药物分析与检验技术实训指导书

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1、药物分析与检验技术实训指导书 肇庆医学高等专科学校药学教研室编药物分析与检验技术实训指导主编 刘燕副主编 唐铁鑫，梁锦晖 参编 吴美珠，邱新华，刘栋南、姚伟生、谭雄斯编写说明 药物分析与检验技术是一门对药品的质量进行全面控制的课程，主要对药物及制剂的组成、鉴别、检查和含量测定等内容进行检验，是整个药学领域中的一个重要的组成部分，是药学专业教学计划中规定设置的一门主要核心课程。本课程任务是使学生具备高技能人才所必需的药物分析与检验的基本知识和基本技能，树立比较完整药物质量观念，为学生学习相关的职业技能、提高综合素质、增强适应职业变化的能力和继续学习的能力打下基础。 通过本课程的学习，应使学生达到

2、下列要求：掌握常见药物的结构、性质和分析方法之间的关系，熟悉药品的质量分析要求，理解药典常用分析方法的基本原理，掌握药典常用分析方法的运用，使学生能应用必要的技术与方法按照药品质量标准对药品进行全面的质量分析，树立药品质量第一的观念，加强职业道德意识，以培养学生达到在医院、药厂、医药公司、药品检验等部门从事药品分析检验工作的要求。本课程以药物检验的工作任务为主线，把药物分析与检验技术按照由易至难、有简到繁的顺序，安排为药物检验基础知识、性状、鉴别、检查，含量测定、药物物制剂分析、药物检验综合实训等七个工作任务；用常见的、代表性的药物作为检验对象，每个任务以若干个实训项目完成。以“所需”“够用”

3、为原则，围绕这些实训项目涉及的理论内容进行理论课的设计，在每个实训项目前布置学生预习实验相关的理论知识和背景资料并进行适当的讲解，适当拓宽讲解实验检验对象（药物）的同类型药物的共性的理论内容。实训以真实工作岗位的要求设计实验预习、原始记录、检验报告等内容；实训根据需要在校内实验室、实训室和校外实训基地中完成，最大限度实现课堂与实际工作环境一体化，融“教、学、做”为一体，促进工学结合和校企合作，提高学生的实际动手能力。课程通过期未考试、课堂提问、测验、实验预习、实验操作、实验记录、实验报告、实验考试的等形式进行考核，实现综合性、形成性考核。目录任务一 药物检验基本知识实训一 查阅中国药典 1任务

4、二 药物的性状实训二 药物的性状检查 2实训三 药物的物理常数的测定 3任务三 药物的鉴别实训四 典型药物的专属鉴别试验 4实训五 甲硝唑的紫外分光光度法鉴别 4任务四 药物的杂质检查实训六 氯化钠中的一般杂质检查 5实训七 纯化水的质量检查 7实训八 药物的特殊杂质检查 9任务五 药物的含量测定实训九 阿司匹林肠溶片的含量测定11实训十 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定12实训十一 维生素B1片的含量测定 13实训十二 头孢拉定的含量测定14实训十三 维生素E注射液的气相色谱法含量测定15任务六 制剂分析实训十四 西咪替丁片的重量差异、崩解时限测定16实训十五 马来酸氯苯那敏片的含量均匀度和溶出

5、度检查16实训十六 阿司匹林肠溶片的释放度检查17实训十七 注射剂的规格检查18实训十八 复方磺胺甲噁唑片的含量测定19任务七 药物检验综合实训实训十九 阿司匹林（原料）的质量检验20实训二十 葡萄糖氯化钠注射液的质量检验21实训二十一 对乙酰氨基酚片的质量检验23实训二十二 诺氟沙星胶囊的质量检验24附件1 评分标准26实训一查阅中国药典一、实训目标通过本实训，要求熟悉中国药典的基本结构，熟练查阅本实验要求的项目。二、相关理论知识介绍药品分析与检验工作的就业岗位，工作任务，工作流程等基本知识。介绍药典内容的各构成部分，重点讲解凡例、正文、附录的基本内容。三、实训内容1. 依据：中国药典。2.

6、 查阅药典。按照下列项目，查阅中国药典2005年版二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。顺序检查项目药典（第几部，哪部分）页码查阅结果1阿司匹林片（游离水杨酸杂质限量）2甘露醇（熔点）3布洛芬（制剂）4地西泮（含量测定方法）5地西泮片（含量测定方法）6地西泮注射液（含量测定方法）7地塞米松磷酸钠滴眼液（pH值）8鱼肝油（贮藏方法）9维生素B12注射液（性状）10葡萄糖（比旋度）11重金属检查法12高效液相色谱法13崩解时限检查法14氢氧化钠滴定液的配制（标定的基准物）15制药用水（类型）16氨制硝酸银试液的配制17热原检查法18阴凉处贮存19微溶四、注意事项1、凡例是药典的总说明，它叙述了

7、药典中有关术语的含义及使用时应注意的要点，并对正文和附录的项目、内容等作了说明。2、药品可在品名目次中，按药品名称笔画为序查阅(同笔画的字按起笔笔形的顺序）。也可在英文索引或中文索引（按汉语拼音的顺序）中查阅。3、制剂通则，一般鉴别实验，物理常数测定法，一般杂质检查法，分光光度法，色谱法等多种分析方法以及试液，试纸，指示液与指示剂，缓冲液等的配制，滴定液的配制及标定和指导原则等其他内容在附录中查阅。五、思考题1、中国药典内容的各构成部分是什么？2、中国药典正文中药品标准主要包括哪些部分？3、 列举世界上主要国家和国际组织的药典的名称、英文简写。实训二药物的性状检查一、实训目标通过本实训，掌握常

8、见药物原料（乙醇、甘油、阿司匹林等）的一般感官性状检查方法。二、相关理论知识物理常数是药物的重要性质。复习溶解度的含义和测定方法；讲授颜色、晶形、形状、大小、气味、味道等的感官描述；多媒体演示测定操作并提供移动媒体文件以便自学。三、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部正文8、68、283、861页。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 药品性状描述2.1 取乙醇少量，置试管中检视；置鼻下嗅闻；用滴管吸取1滴到表面皿上观察；记录结果。2.2 取少量乙醇，置坩埚中，点燃，观察；量取20 ml乙醇置小烧杯中，在水浴上加热至沸腾，把量程1

9、50 的水银温度计插到乙醇中，待水银柱不再移动，记录温度。2.3取少量甘油，置试管中检视；取微量品尝，记录结果。在小勺杯中加入少量甘油，在万分之一电子天平上称定重量，露空放置一小时，再次在万分之一电子天平上称定重量，记录结果。用10 ml量筒量取1 ml 甘油，加水稀释到10 ml，用玻棒搅拌均匀，用红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸分别测试，记录结果。2.4 取阿司匹林适量，置称量纸上检视，置鼻下嗅闻；取微量品尝，记录结果。取适量，置称量纸上检视，置鼻下嗅闻；取适量品尝，记录结果。2.5 取1支试管，在万分之一电子天平上称取阿司匹林0.50 g，加入试管中，用10 ml量筒量取5 ml乙醇，加入试管

10、中，置于25恒温水浴中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，记录结果。2.6 取1支试管，在万分之一电子天平上称取阿司匹林0.20 g，加入试管中，用10 ml量筒量取6 ml氯仿，加入试管中，置于25恒温水浴中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，记录结果；另取一支试管，把溶剂换成乙醚，同上面操作。2.7 取100 ml 锥形瓶，在万分之一电子天平上称取阿司匹林0.10 g，加入锥形瓶中，用100 ml量筒量取100 ml水，加入锥形瓶中，置于25恒温水浴中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，记录结果；另取一个锥形瓶，把溶剂换成无水乙醚

11、，同上面操作。2.8 取1支试管，在万分之一电子天平上称取阿司匹林0.20 g，加入试管中，用10 ml量筒量取6 ml氢氧化钠溶液，加入试管中，置于25恒温水浴中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，记录结果；另取一支试管，把溶剂换成碳酸钠溶液，同上面操作。3. 整理原始记录，完成实训报告书。四、注意事项1、嗅闻药品应注意距离，有远至近，逐渐靠近药品，嗅闻到气味即可。挥发性的样品，采用飘闻法，即用手把样品上方的空气扇向鼻子嗅闻。2、观察药物燃烧，应在无易燃易爆物品、空旷、有消防设备的地方进行。3、严格按照万分之一天平操作规程使用精密天平。五、思考题1、为什么要观察药物的性状

12、？2、如何配置氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液？实训三药物的物理常数的测定一、实训目标1. 掌握药物相对密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度等常用物理常数的原理及测定方法，并能进行测定及有关计算。2. 学会按照仪器标准操作规程操作精密电子天平、自动熔点测定仪、WZZ-1自动旋光测定仪、阿贝折光计。二、相关理论知识讲解相对密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度等常用物理常数的原理及测定方法，多媒体演示测定操作并提供移动媒体文件以便自学。三、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部附录，附录36-41页。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 相

13、对密度测定取洁净、干燥并在万分之一电子天平上精密称定重量的比重瓶，装满供试品（乙醇或甘油）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20（或各药品项下规定的温度）的水浴中放置1020分钟，使内容物的温度达到20（或各药品项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算相对密度，记录结果。供试品的相对密度供试品重量水重量3. 熔点测定取供试品（水杨酸）适量，置研钵中研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失

14、重的条件进行干燥。将熔点测定用毛细管插入细粉中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。按照WRS-1B 数字熔点仪标准操作规程测定熔点，记录结果。4. 比旋度测定取供试品（葡萄糖），用万分之一电子天平精密称取5 g，记录重量，置100 ml容量瓶中，加纯水溶解，稀释置刻度，摇匀。按照WZZ-1自动旋光测定仪标准操作规程，以纯水为空白溶液调零，测定旋光度，记录结果，计算比旋度。5. 折光率测定取供试品（注射用甘油），按照阿贝折光计标准操作规程，测定折光率，记录结果

15、。6. 整理原始记录，完成实训报告书。四、注意事项1、 要严格按照标准操作规程操作仪器，仪器使用后认真填写使用记录。2、 熔点测定用毛细管装入药物细粉要注意装入高度，要填装密集。五、思考题1、中国药典2005版二部附录记录的物理常数测定方法有哪些？2、相对密度测定有哪几种方法？3、旋光度的大小与哪些因素有关？实训四典型药物的专属鉴别试验一、实训目标通过本实训，要求掌握按照标准操作规程进行药物鉴别操作，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。二、相关理论知识复习药物化学课程中一些代表药物的化学性质，讲解这些药物的化学鉴别原理和实验方法。三、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部正文164、

16、283、518、580、669页。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 阿司匹林三氯化铁反应、水解反应2.1称取阿司匹林约0.1g，加纯化水10 ml，煮沸，放冷，加三氯化铁1滴，观察记录。2.2称取阿司匹林约0.5g，加碳酸钠试液10 ml，煮沸2分钟后放冷，滴加过量的稀硫酸，观察记录，嗅闻产生的气味。3. 盐酸利多卡因铜离子反应 称取盐酸利多卡因约0.2 g，加水20 ml溶解，取溶液2 ml，加硫酸铜试液0.2 ml，加碳酸钠试液1 ml，观察记录；加氯仿2 ml，振摇后放置，观察记录。4. 盐酸普鲁卡因重氮化偶合反应称取盐酸普鲁卡因

17、约50 mg，加稀盐酸1 ml，振摇溶液，加0.1 mol/L亚硝酸钠试液数滴，再滴加碱性-萘酚试液数滴，观察记录。5. 尼可刹米水解反应取一支试管加入尼可刹米注射液10滴，加入纯化水3 ml振摇溶解。加入10氢氧化钠试液3 ml，然后，在试管口覆盖一条湿润的红色石蕊试纸，于沸水浴加热，观察石蕊试纸的颜色变化。6. 维生素C硝酸银反应取维生素C0.1g，加纯化水5 ml，振摇溶解，向其中一份加入硝酸银试液0.5 ml，观察记录。7. 整理原始记录，完成实训报告书。四、注意事项无五、思考题1、什么是一般鉴别试验？收载于中国药典哪个部分？主要包括哪些试验？2、重氮化偶合反应的实验原理是什么？实训五

18、甲硝唑的紫外分光光度法鉴别一、实训目标通过本实训，要求掌握按照TU-1800PC紫外分光光度计标准操作规程进行药物紫外光谱图的测定，掌握通过光谱法鉴别药物。二、相关理论知识讲解药物产生紫外吸收的原理，讲解紫外分光光度法的原理和测定方法。介绍其他光谱分析方法的原理和测定方法。三、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部正文123页、二部附录，附录22-25页。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 取本品约13 mg，用万分之一电子天平精密称定，记录重量。置500 ml烧杯中，加溶解，转移置1000 ml 量瓶中，再加盐酸溶液(91000

19、)稀释至刻度，摇匀。按照TU-1800PC紫外分光光度计标准操作规程进行药物紫外光谱图的测定，记录最大吸收波长、最小吸收波长。按下面公式计算277 nm 波长处吸收系数：1% 1cm=A/(CL)A为吸收度；C为质量浓度，单位g/ml；L为比色池厚度，单位为cm。3. 整理原始记录，完成实训报告书。四、注意事项1、 定量溶解甲硝唑，应分多次溶解转移，烧杯波棒要多次洗涤，洗涤液并入容量瓶，注意不要损失。2、 进行吸收系数测定，紫外分光光度计应该先进行校正和检定。五、思考题1、为什么甲硝唑有紫外吸收？2、为什么使用电子天平精密称定重量和用容量瓶配制样品溶液？怎么确定使用什么衡器来称重、量取体积？实

20、训六氯化钠中的一般杂质检查一、实训目标通过本实训，要求了解一般杂质检查的原理，掌握进行药物一般杂质检查的操作。熟悉对照法与灵敏度的区别。二、相关理论知识讲解药物一般杂质检查的原理、意义，讲解杂质检查的方法。多媒体演示测定操作并提供移动媒体文件以便自学。三、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部正文760页、二部附录49-58页。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 操作2.1 硫酸盐检查称取本品5g，加水溶解使成约40 ml，用广泛pH试纸测试溶液酸碱性，如显碱性，可滴加盐酸使成中性；溶液如不澄清，应滤过；置50 ml纳氏比色管中，

21、用量杯加稀盐酸2 ml，摇匀，作为供试液。取另外一支50 ml纳氏比色管，用1 ml移液管取1.0 ml标准硫酸钾溶液（每1 ml相当于100微克的S04）加入比色管，加水使成约40 ml，用量杯加稀盐酸2 ml，摇匀，作为对照溶液。在供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5 ml，用水稀释至50 ml，充分摇匀，放置10分钟，一同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，记录结果。2.2 铁盐检查称取本品5.0g，加水溶解成25 ml，移置50 ml纳氏比色管中，加稀盐酸4 ml、过硫酸铵50，用水稀释成35 ml后，加30%硫氰酸铵溶液3 ml，加水适量稀释成50 ml，摇匀，作为

22、供试液；如供试液显色，另外取一支取50 ml纳氏比色管，用刻度吸量管取标准铁溶液（每1 ml相当与10微克的Fe）1.5 ml加入比色管中，加水使成25 ml，加稀盐酸4 ml与过硫酸铵50，用水稀释使成35 ml，加30%硫氰酸铵溶液3 ml，再加水适量稀释成50 ml的，作为对照液；与对照液比较，记录结果。2.3 重金属检查取25 ml纳氏比色管两支，甲管中加入标准铅溶液（每1 ml中相当于10微克的Pb）1 ml与醋酸盐缓冲液（PH为3.5）2 ml后，加水稀释成25 ml；乙管中加入本品5.0g，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH为3.5）2 ml后，加水稀释至25 ml；若供试品溶

23、液显色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液。使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2 ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，要求乙管中显出的颜色与甲管比较，记录结果。2.4 砷盐检查（古蔡法）检砷装置的准备：取60醋酸铅棉花撕成疏松状，每次少量用小玻棒轻而均匀地装入导气管，装置高度为6080。用镊子取出一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），置旋塞顶平面上，盖住孔径，旋紧旋塞。标准砷斑的制备：用刻度吸量管取精密量取标准砷溶液（每1 ml相当于1微克的As）2 ml，置检砷瓶中，加盐酸5 ml与水21 ml，再加碘化钾试液5 ml与酸

24、性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将已装好醋酸铅棉花及溴化汞的导气管密塞与检砷瓶上，并将检砷瓶放置2540水浴中，反应45分钟、取出溴化汞试纸，即得。供试品砷盐检查：取供试品5.0g，加水23 ml溶解后，置检砷瓶中，加5 ml HCl，照以上标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液5 ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，记录结果。2.5 干燥失重测定取本品约12g，置130干燥至恒重的扁形称量瓶（用万分之一天平精密称定重量）中，在万分之一天平上精密称定总重。并将供试品平铺于瓶底，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或将瓶盖取下，置称量瓶旁，放入恒温干燥箱内，调节温

25、度至130（2），干燥24小时。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器内放冷至室温，迅速在万分之一天平上精密称重。再于130（2）干燥箱中干燥至恒重，记录减失重量。3. 整理原始记录，完成实训报告书。四、注意事项1、限度检查应遵循平行操作原则，即供试管与对照管的实验条件应尽可能一致，包括实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序，反应时间的长短等。2、比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀。比色方法是将两管同置白色背景上，从侧面或自上而下观察；比浊方法是将两管同置与黑色背景上，从上向下垂直观察。所用比色管刻度高低差异不应超过2，使用过的比色管应及时清洗、注意不能用毛涮涮洗，可用重铬酸钾洗液浸泡。3、一

26、般情况下供试品取样1份进行检查即可。如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和对照管各复检2份，方可判定。4、砷盐检查1）新购置的检砷器使用前应检查是否符合要求，可将所有检砷器依法制备标准砷斑。所得砷斑应显色一致，同一套仪器应能辨别出标准砷溶液1.5 ml与2.0 ml所显砷斑的差异。所使用的检砷器和试药应按本法作空白试验，均不得生成砷斑或至多生成仅可辨认的斑痕。不能使用定性滤纸制备溴化汞试纸，因为所显的砷斑色暗、梯度不规律。应使用干燥的导气管。锌粒的大小以通过1号筛为宜，锌粒太大时，用量得酌情增加。检砷装置应严密不漏气，必要时可在各接头处涂少量熔化的石蜡。砷斑遇光、热、湿气等即颜色变浅或褪

27、色，因此，砷斑制成后应立即观察比较。5、干燥失重1）供试品颗粒较大或结块，应研细后干燥。2）称量时应尽量缩短称量时间，防止供试品吸取空气中的水分，特别是空气中湿度较大时，更须注意。 如供试品采用其他方法干燥时，应严格操作规程进行。6、硫代乙酰胺试液不稳定，故药典规定配制的硫代乙酰胺溶液应置冰箱中保存。并于临用前取混合液氢氧化钠(1mol/L)15 ml、水5.0 ml和甘油20 ml组成5.0 ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml，置水浴上加热20s，冷后，立即使用。五、思考题1、如何理解平行操作原则，为什么要进行平行操作？ 2、为什么制备砷斑要将检砷瓶放置2540水浴中反应？实训七纯化水的

28、质量检验一、实训目标通过本实训，要求掌握纯化水的质量检验程序和方法，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。二、相关理论知识简单介绍药厂和实验室制备纯水的过程和GMP管理对纯化水的要求。讲解酸碱度，氯化物、硫酸盐与钙盐，硝酸盐，亚硝酸盐，氨，二氧化碳，易氧化物，不挥发物，重金属检查的原理和操作。注：微生物限度检查在药品检验中由专人在专门的检验室中进行，因此该内容单列，本任务中不进行。三、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部正文303页纯化水质量标准。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 性状2.1 用量筒取本品5 ml，置试管中检视

29、，应为无色透明液体。置鼻下嗅闻应无异味。取适量品尝，应无味。3. 检查3.1酸碱度用量筒取本品10 ml，置试管中，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10 ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，记录结果。3.2 氯化物、硫酸盐与钙盐用量筒取本品各50 ml，分置三支大试管中，第一管加硝酸5滴与硝酸银试液1 ml，第二管加氯化钡试液2 ml，第三管加草酸铵试液2 ml，记录结果。3.3 硝酸盐3.3.1 供试管的制备用量筒取本品5 ml置纳氏比色管中，用1 ml吸量管取0.4 ml 10%氯化钾溶液与0.1 ml 0.1%二苯胺硫酸溶液加入管中，摇匀，于冷水浴条件下，缓缓滴加硫酸5 ml，摇匀，将试

30、管于50水浴中放置15分钟。3.3.2 标准硝酸盐溶液制备在万分之一天平上称取硝酸钾0.163g，置100 ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；用1 ml移液管取1 ml，置另一100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；再从第二个容量瓶中用1 ml移液管取10 ml，置第三个100 ml容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，即得（每1 ml相当与1gNO3）。3.3.3 阳性对照的制备用吸量管取标准硝酸盐溶液0.3 ml，置纳氏比色管中，用5 ml吸量管取4.7 ml无硝酸盐的水加入管中。自“加10%氯化钾溶液”起同3.3.1制备。3.3.4 检查供试管与阳性对照管比较，记录结果。3.4 亚硝

31、酸盐3.4.1 供试管的制备用量筒取本品10 ml，置纳氏比色管中，用移液管取1 ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）及1 ml盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）加入管中，摇匀。3.4.2 标准亚硝酸盐溶液制备在万分之一天平上称取亚硝酸钠0.750 g（按干燥品计算），置100 ml容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀；用移液管取1 ml，置另一100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；再从第二个容量瓶中用移液管取取1 ml，置另一50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于1 gNO2）。3.4.3 阳性对照的制备用吸量管取标准亚硝酸盐溶液0.2 ml，置纳氏比色

32、管中，再用吸量管取9.8 ml无亚硝酸盐的水加入纳氏比色管中。自“加对氨基苯磺酰胺的”起同3.4.1制备。3.4.4 检查供试管与阳性对照管比较，记录结果。3.5 氨3.5.1 供试管的制备用量筒取本品50 ml，置纳氏比色管中，再用吸量管取2 ml碱性碘化汞钾试液加入管中，摇匀，放置15分钟。3.5.2 氯化铵溶液制备在万分之一天平上称取氯化铵31.5 ，置1000 ml容量瓶中，加无氨水适量使溶解并稀释成刻度。3.5.3 阳性对照的制备用吸量管取氯化铵溶液1.5 ml，置纳氏比色管中，再用量筒取无氨水48 ml加入管中，再用吸量管取2 ml碱性碘化汞钾试液加入管中，放置15分钟。3.5.4

33、 检查供试管不显色，如果显色，与对照管比较，记录结果。3.6 二氧化碳用量筒取本品25 ml，置50 ml具塞量筒中，用量筒取氢氧化钙试液25 ml加入具塞量筒中，密塞振摇、放置1小时，记录结果。3.7 易氧化物用量筒取本品100 ml，置250 ml烧杯中，用量筒取稀硫酸10 ml加入烧杯，煮沸后，用吸量管取0.10 ml高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L）加入烧杯中，再煮沸10分钟，记录结果。3.8 不挥发物用量筒取本品100 ml，置105干燥至恒重的蒸发皿（用万分之一天平精密称定重量）中，在水浴上蒸干，并在105 干燥至恒重，记录遗留残渣重量。3.9 重金属3.9.1 供试管的制备用

34、量筒取本品40 ml，置纳氏比色管中，用吸量管取2 ml醋酸盐缓冲液（pH为3.5）与2 ml硫代乙酰胺试液，加入管中，摇匀，放置2分钟。3.9.2 阳性对照管的制备用移液管取标准铅溶液2.0 ml，置纳氏比色管中，用量筒取水38 ml加入管中，用吸量管取2 ml醋酸盐缓冲液（pH为3.5）与2 ml硫代乙酰胺试液，加入管中，摇匀，放置2分钟。3.9.3 检查供试管与阳性对照管应同时制备，供试管与阳性对照管比较，记录结果。4. 整理原始记录，发出检验报告书。四、注意事项1、检查氯化物、硫酸盐与钙盐等，观察其是否显浑浊时，可另取一相同的试管，盛同体积的纯化水作空白对照观察。2、检查二氧化碳所用的

35、氢氧化钙试液，临用前必须检查是否澄清，因试液贮存久后，能吸收空气中的二氧化碳而显浑浊。必要时可过滤后再使用。3、比色时应将两支比色管同置白色衬底（观察白色混浊时用黑色衬底）上，于光线充足处自上而下观察。五、思考题1、纯化水酸碱度检查的原理是什么？2、氯化物、硫酸盐与钙盐检查采用了什么方法？为什么不使用阳性对照？与对照法相比哪个限度要求更高？4、 易氧化物检查的原理是什么？实训八药物的特殊杂质检查一、实训目标通过本实训，要求掌握药物特殊杂质检查的检测方法。二、相关理论知识讲解各代表药物的特殊杂质检查的原理、方法，复习薄层色谱法，介绍高效液相色谱法操作。多媒体演示测定操作并提供移动媒体文件以便自学

36、。三、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部正文283、580、643、691页。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 操作2.1阿司匹林中游离水杨酸的检查2.1.1盐酸溶液(9100)溶液配制用吸量管取盐酸9 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释到刻度，即得。2.1.3 硫酸铁铵指示液的配制 称取硫酸铁铵8 g，置烧杯中，加水100 ml，用玻棒搅拌使溶解，即得。2.1.3 稀硫酸铁铵溶液配制用移液管分别取盐酸溶液(9100)溶液1 ml，硫酸铁铵指示液2 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释到刻度，即得。2.1.4 供试品溶

37、液制备称取本品0.10g置小烧杯中，用量筒取乙醇1 ml加入烧杯中，用玻棒搅拌溶解后，加冷水适量稀释，转移入50 ml纳氏比色管中，补充冷水使成50 ml，立即用移液管取新制的稀硫酸铁铵溶液1 ml加入比色管，摇匀。2.1.5 对照溶液制备在万分之一天平上称取水杨酸0.1g，置容量瓶中，加水溶解后，用量筒取冰醋酸1 ml加入容量瓶中，摇匀，再加水使成1000 ml，摇匀，用移液管量取1 ml，置纳氏比色管中，用量筒取乙醇1 ml、水48 ml加入比色管中，再用移液管量取上述新制的稀硫酸铁铵溶液1 ml加入比色管 ，摇匀。2.1.6 检查供试管如30秒钟内如显色，与对照液溶液比较，记录结果。2.

38、2 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查2.2.1 供试品溶液制备在万分之一天平上称取本品适量，加乙醇稀释使成每1 ml 中含盐酸普鲁卡因2.5mg 的溶液，作为供试品溶液。2.2.2 对照溶液制备在万分之一天平上称取对氨基苯甲酸对照品适量，加乙醇制成每1 ml 中含30g 的溶液，作为对照品溶液。2.2.3 对二甲氨基苯甲醛溶液制备称取2 g二甲氨基苯甲醛，至烧杯中，用量筒量取乙醇100 ml加入烧杯中，用玻棒搅拌使溶解，再用量筒量取冰醋酸5 ml加入烧杯中，搅拌均匀，即得。2.2.3 操作照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各10l ，分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄

39、层板上，用苯冰醋酸丙酮甲醇(14:1:1:4)为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。供试溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，记录结果。2.3 黄体酮中有关物质的检查2.3.1 照高效液相色谱法（附录 D）、岛津LC 10A高效液相色谱仪标准操作规程测定。 2.3.2 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇水(65:35) 为流动相；检测波长为254 nm 。理论板数按黄体酮峰计算应不低于1000，黄体酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 2.3.3 内标溶液的制备在万分之一天平上称取己烯雌酚约25mg，置25 ml量

40、瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.3.4 供试品溶液的制备在万分之一天平上称取本品适量，以甲醇为溶剂，配制成每1 ml中含1mg的溶液(1)与每1 ml中含0.02mg的溶液(2) 。2.3.4 测定法取5l注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液 (1) 和(2) 各10l，进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5 倍。记录溶液(1) 显示的杂质峰数和峰面积，记录溶液(2) 主峰面积。2.4 葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查用移液管精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置 100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照752紫外分光光度

41、计标准操作规程，在284 nm 的波长处测定，记录吸收度结果。3. 整理原始记录，发出检验报告书。四、注意事项1、 苯、甲醇均为有毒的有机溶剂，应该注意通风，避免吸入。2、 葡萄糖注射液中葡萄糖的百分含量表示是 g/100ml，通过计算量取适量的体积。五、思考题1、 比较特殊杂质与一般杂质的区别。2、 黄体酮有关物质用高效液相色谱法测定，其中使用了什么检测器？实训九阿司匹林肠溶片的含量测定一、实训目标通过本实训，要求掌握阿司匹林肠溶片含量测定的原理和计算。学会一般片剂含量测定的操作技术。二、相关理论知识讲解阿司匹林肠溶片的含量测定的原理、方法，强调含量测定的误差控制、精密度要求。多媒体演示测定

42、操作并提供移动媒体文件以便自学。三、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部正文283页。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 操作2.1 滴定样品取阿司匹林肠溶片10片，在万分之一天平上精密称定重量，置研钵中研细，用量筒取中性乙醇35 ml分多次加入研钵中，分次研磨，并移入50 ml 的量瓶中，充分振摇，再用量筒取水适量洗涤研钵数次，洗液并入50 ml 的量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，用移液管量取续滤液10 ml (约相当于乙酰水杨酸0.15g)置锥形瓶中，用量筒取中性乙醇20 ml加入锥形瓶，滴加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠

43、(0.1 mol/L)迅速滴定至溶液显粉红色，再通过滴定管精密加氢氧化钠液(0.1 mol/L)40.00 ml，置水浴上加热15min，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸液(0.05 mol/L)滴定。2.2 滴定空白样品用移液管量取中性乙醇10 ml置锥形瓶中，用量筒取中性乙醇20 ml加入锥形瓶，滴加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠(0.1 mol/L)迅速滴定至溶液显粉红色，再通过滴定管精密加氢氧化钠液(0.1 mol/L)40.00 ml，置水浴上加热15min，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸液(0.05 mol/L)滴定。2.3 计算阿司匹林片标示量的百分含量每1 ml氢氧化钠液(0

44、.1 mol/L)相当于18.02 mg C9H8O4。根据消耗硫酸滴定液的体积（1ml 硫酸滴定液相当于1 ml氢氧化钠溶液，滴定样品和空白样消耗的硫酸滴定液的体积差即是氢氧化钠液的体积差），算出阿司匹林片为标示量的百分比。药典规定本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0105.0。3. 整理原始记录，发出检验报告书。四、注意事项1、 滴定样品和滴定空白样品的操作应该平行一致，否则会引入较大的误差。2、 本方法需要分两步滴定，并且用回滴定间接测定含量，注意含量计算时消耗硫酸滴定液的体积和氢氧化钠液滴定度表述的关系五、思考题1、 阿司匹林为什么要分两步滴定，为什么要回滴定？2、 比较

45、百分含量与标示量百分含量的不同。实训十盐酸普鲁卡因注射液的含量测定一、实训目标通过本实训，要求掌握盐酸普鲁卡因注射液含量测定的原理和计算。学会一般注射液含量测定的操作技术和含量计算方法。二、相关理论知识讲解盐酸普鲁卡因注射液的含量测定的原理、方法，复习永停滴定方法，适当介绍电化学知识。多媒体演示测定操作并提供移动媒体文件以便自学。三、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部正文580页。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 操作2.1 用移液管量取盐酸普鲁卡因注射液适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），加入烧杯中，用量筒取水40 ml

46、与盐酸溶液（12）15 ml加入烧杯中，然后置电磁搅拌器上，加入磁搅拌子，开启磁搅拌器搅拌，再称取2g溴化钾，加入烧杯中，插入铂-铂电极后，在1520用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水冲洗滴定管尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再复位，即为滴定终点（每 ml NaNO2滴定液相当于13.64 mg盐酸普鲁卡因）。2.2 计算盐酸普鲁卡因的百分含量3. 整理原始记录，发出检验报告书。四、注意事项1、重氮化反应为分子反应，反应速度较慢滴定过程中应充分搅拌。近滴定终

47、点时，盐酸普鲁卡因浓度极小，反应速度减慢，应缓缓滴定，并不断搅拌。2、滴定前应根据盐酸普鲁卡因注射液取样量与亚硝酸钠滴定液的浓度，大致计算出应消耗亚硝酸钠滴定液的量（ ml），以便在滴定操作中掌握何时为终点，以提出滴定管尖端，经冲洗后，再缓慢滴定至准确的终点。3、铂电极易钝化，每次用前应用新鲜配制的含少量三氮化铁的硝酸（加有12滴三氮化铁试液）或重铬酸钾-硫酸清洁液浸洗活化。4、滴定时电磁搅拌不宜过快，以不产生空气旋涡为宜。五、思考题1、 为什么开始要把滴定管尖端插入液面以下快速滴定？2、 到最后为什么要缓慢滴定？这时候电流计指针怎么样？实训十一维生素B1片的含量测定一、实训目标通过本实训，要

48、求掌握紫外分光光度法测定维生素B1片的含量的原理及操作，并能进行有关计算。熟练使用紫外分光光度计。了解排除片剂中常用辅料干扰的操作.二、相关理论知识讲解制剂分析，片剂中常用辅料干扰的排除。讲解紫外分光光度法测定维生素B1片的含量的原理及操作。讲解线性回归和标准曲线计算含量的数学原理。多媒体演示测定操作并提供移动媒体文件以便自学。三、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部正文665页。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 操作2.1 测定波长的选择在万分之一天平上称取干燥至恒重的维生素B1 100mg，置100 ml的量瓶中，用盐酸溶

49、液（91000）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。用移液管量取2 ml至100 ml量瓶中，用盐酸溶液（91000）稀释至刻度，以盐酸溶液为空白，按照TU-1800PC紫外分光光度计标准操作规程在200400nm的波长范围内扫描，选用最大吸收波长作为维生素B1的检测波长。2.2 标准曲线的配制用吸量管精密吸取上述贮备液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml分别置100 ml量瓶中，用盐酸溶液（91000）稀释至刻度，以盐酸溶液为空白，按照TU-1800PC紫外分光光度计标准操作规程在最大吸收波长处分别测定吸收度，以浓度C为横坐标，以吸收度为纵坐标绘制标准曲线，或求出线性回归方程。2.3

50、 样品测定取维生素B1 20片，在万分之一天平上称定重量，研细，在万分之一天平上称取适量(约相当于维生素B1 25mg)，置100 ml量瓶中，用量筒取盐酸溶液（91000）约70 ml加入量瓶中，振摇15分钟使维生素B1溶解，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，用移液管量取续滤液5 ml，置另一100 ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀。取该溶液置1cm厚的石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，按照TU-1800PC紫外分光光度计标准操作规程在最大吸收波长处测定吸收度，由标准曲线或回归方程求出维生素B1的浓度，计算维生素B1片的标示量百分含量，在246

51、nm处测定吸收度，按照维生素B1(C12H17ClN4OSHCl) 的吸收系数（E1%1cm）为421计算维生素B1片的标示量百分含量。2.4 计算维生素B1的标示量百分含量 （计算公式由学生自己推导）3. 整理原始记录，发出检验报告书。四、注意事项1、 求线性回归方程可以使用带线性回归功能的计算器或者在电脑上用Excel软件进行。2、 盐酸溶液（91000）是取浓盐酸9 ml，稀释至1000 ml，可以在100 ml量杯或者量筒上配制。五、思考题1、 推导标准曲线法、吸收系数法求维生素B1标示量百分含量的计算公式。2、 为什么要用标准曲线法求维生素B1标示量百分含量？比较标准曲线法和吸收系数

52、法的优缺点。实训十二头孢拉定的含量测定一、实训目标通过本实训，要求掌握高效液相色谱法测定头孢拉定的含量的原理及操作，并能进行有关计算。能够按照标准操作规程操作高效液相色谱仪。二、相关理论知识讲授抗生素药物的结构特点和性质，其主要含量测定方法。讲解高效液相色谱法、高效液相色谱仪的原理及操作。多媒体演示测定操作并提供移动媒体文件以便自学。三、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部正文144页。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 操作2.1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-甲醇-3.86醋酸钠溶液-4醋酸溶

53、液（1564：4O0：30：6）为流动相；流速为每分钟0.7-0.9 ml；检测波长为254unm。取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液（0.4mg ml）1份，混匀，取10l注入液相色谱仪测定，头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合要求。理论板数按头孢拉定峰计算不低于2500。2.2 头孢氨苄对照品贮备液 取头孢氨苄对照品约20mg，精密称定，置50 ml量瓶中，加流动相约30 ml，置超声波浴中使溶解（按照KQ-250型超声波清洗器标准操作规程操作），再加流动相稀释至刻度，摇匀，2.3 对照品溶液的制备 取头孢拉定对照品适量（相当于头孢拉定约35mg），精密称定，置50 ml量瓶

54、中，加水约6 ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀。2.4 供试品溶液的制备与测定 取本品约70mg，精密称定，置100 ml量瓶中，加流动相约70 ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，取10l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢拉定对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3O4S的含量。3. 整理原始记录，发出检验报告书。四、注意事项1、 流动相中含有盐，替换流动相的时候应该注意用10%甲醇溶液过渡。2、 超声波浴是把量瓶等放入盛有规定体积的水的超声波清洗器中，通过超声波的震动促进溶解。使用超声波清洗的时候，注意必须按要求加入水，以免

55、损坏机器。如果量瓶会倒下，应设法支持量瓶，比如先把量瓶放入盛水的烧杯，再放入超声波清洗器。五、思考题1、流动相中3.86醋酸钠溶液-4醋酸起什么作用？2、头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合什么要求？为什么要符合要求？3、如何外标法计算含量？推导计算公式。实训十三维生素E注射液的气相色谱法含量测定一、实训目标通过本实训，要求了解气相色谱法测定维生素E注射液的含量的原理及操作，并能进行有关计算。能够按照标准操作规程操作气相色谱仪。二、相关理论知识讲授维生素药物的结构特点和性质，其主要含量测定方法。讲解气相色谱法、气相色谱仪、内标法定量的原理及操作。多媒体演示测定操作并提供移动媒体文件以便自学。三

56、、标准操作规程1. 依据：中国药典2005版二部正文675页。如未作说明，所有试液配制、检验方法等的标准操作依据中国药品检验标准操作规程2005版。2. 操作2.1 色谱条件与系统适用性试验 以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2，或以HP-1毛细管柱（100二甲基聚硅氧烷）为分析柱；柱温265。理论板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。2.2 内标溶液的制备 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1 ml中含1.0mg的溶液，作为内标溶液。2.3 精密量取本品2 ml，置棕色具塞锥形瓶中。精密加内标溶液50 ml，密塞，摇匀，取1-3l注入气相色谱仪，并依法测定校正因子。计算，即得。3. 整理原始记录，发出检验报告书。四、注意事项1、 维生素E容易氧化，操作尽量避光，样品溶液应在临测定前新制。2、 操作过程中，内标和溶剂容易挥发，要尽量避免挥发，以缩小误差。五、思考题1、 气相色谱中使用内标法定量的原因是什么？2、 什么是内标法定量？推导计算公式。实训十四西咪替丁片的重量差异、崩解时限测定一、实训目标通过本实训，要求掌握片剂重量差异、崩解时限测定操作，并能进行有关计算。二、相关理论知识讲授H受体阻滞药的结构特点和性质，其药物分析方法。讲解片剂重量差异、崩解时限测定操