烯丙基甲基醚化封端聚醚的研究

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1、也发生，所有羟基都几乎参加了反应，产品形成支链结构，得到的糖苷衍生物亲水基团很少，其表面张力偏 大，降解性能较差。由于十八酸和甲基糖苷反应时，十八酸是液状的，甲基糖苷粉末状加入，反应过程中甲 基糖苷分散在十八酸液相中。故十八酸用量太少时，甲基糖昔不能很好的熔融在其中，两者混合性较差， 不利于反应的进行。因此十八酸和甲基糖苷的摩尔比以l：12左右为最佳。(3)温度也是影响反应速度和产品性能的重要因素。当温度高于160后副反应增加，反应液颜色加 深，温度低于130C则反应进行很缓慢产率很低，故反应温度控制在140-145左右。(4)反应时问低于7小时反应物转化率很低，时间长于10小时产品颜色加深或

2、变黑，且反应时间过 长，甲基糖苷容易发生2，3，4位的羟基酯化反应及其它副反应，造成产品颜色加深。因此，反应时间以8-9小时为宜。3结论本文通过对催化剂用量、反应原料比例、反应温度和时间的研究，得出条简单合理的合成甲基葡萄 糖苷硬脂酸酯的工艺路线，即为：甲基葡萄糖苷和硬脂酸的摩尔比是1：12，催化剂采用CT，用量为反应 硬脂酸质量的04，反应温度约为145，得到的产品色泽好，表面张力较小，泡沫性能稳定，使用本方法 合成甲基糖苷脂肪酸醮，相对以往的合成方法能够在较低的温度(140)和较高的压力(10kPa)下进行， 这能够大大减少反应能耗。同时，反应后处理简单，这也能够减少产品的成本。 r参考文

3、献1郭洪绿色环保型表面活性荆烷基多糖苷(APG)的研究J曲靖师范学院学报，2001，(5)：58-60 2周玉成，徐军葡萄糖苷衍生物的制备与应用J精细化工，2001，18(3)：131134 3WolffH，HillWhFatty Acid Esters of Methylglucoside Prepared by the Alcoholysis ReactionJJAoCS，1948，28：258-2604蔡振云，李岚甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯合成研究J】日用化学工业，2002，32(1)：8182烯丙基甲基醚化封端聚醚的研究尹艳洪 汤建勇(南京金陵石化德赛化工技术有限公司 南京210038)

4、摘要：沫文介绍了烯丙基甲基醚化封端聚醚的基本合成工艺及基本的实验数据oX 关键词：烯丙鸯封势聚笋烯丙基聚醚主要应用于与含氨硅油通过硅氢化反应合成聚醚改性硅表面活性荆(简称聚醚硅油)，广 泛用于聚氨酯匀泡剂、纺织助剂、油田破乳剂、乳化剂等方面。烯丙基聚醚与含氢硅油形成了耐水解的Sic键，但其末端羟基也可与siH键反应形成了不耐水解的Si一0一C键，使产物产生胶粘，粘度增大， 同时降低了siH键的有效含量，使产品中无效成分增多，影响了产品的质量，当用于聚氯酯软泡匀泡剂 的合成时其影响尤为突出。因此，有必要进行烯丙基聚醚封端的研究工作。目前烯丙基聚醚的封端主要 有两种，一种是酪化封端，另一种是醚化封

5、端。酯化封端由于酯键的存在，仍有一定的水解性，而醚化封端 则不存在这种缺点。本文对烯丙基聚醚进行了醚化封端的研究。1实验原理(H：o配嚆O(GHo)，(GRo)，H+删咝鹭c碣=G记鹎O(GHo)。(G毛o)，Na+墁oa嚆=(3o-O(QHO)，(G强o)，Na+C玛a+口=CHC呸O(GHIo)；(G地o)，a鸣+NaO2实验原料烯丙醇聚醚(DS M=1500)自制一】06氯甲烷 工业级 碱 工业级 催化剂 试剂级 精制剂 工业级3分析方法邻苯二甲酸酐酯化法测定羟值GB 12008389 滴定分析方法测定不饱和度GBT 12008792 卡尔费休法测定水分GB 12008689化学试剂色度

6、测定通用方法测定色度GBT 603884实验方法将聚醚、碱及催化剂放入反应器，真空搅拌升温至预定温度，保持温度和真空至预定时间后，通人氯甲烷反应12小时，反应结束后，加水分层，取上层粗醚加入精制剂中和处理。5实验数据对Ds聚醚进行了L9(34)正交实验考察了反应温度、反应时间、反应物比例及反应压力对封端率及双键的影响，催化剂用量为01，实验结果如下羟值mgKOHg双键molKg 水分 色泽APHA 封端率l12054 007 10097232053 006 100 91359049 010 100844140，53 O03 100 96536051O10 100 90631049 007 10

7、092721O52 O 0510094825050 O08 100 93912053 0 0510097通过分析我们找出了反应的最佳条件范围，并发现各因素对羟值及双键的影响如下：51羟值的影响因素： 压力比例温度时间52双键的影响因素：比例压力温度时间6中试扩大 我们在小试的基础上，用分子量为10002000的烯丙醇聚醚进行了200L的扩试试生产，根据最佳条件范围对生产工艺进行了微调，共生产了九批，其产品指标如下羟值mgKOHg双键m01Kg 水分 色泽APHA 封端率15 6 070 006 300 88243070 007 300 91342068 008 200 86452069 O09

8、 150 89522068 007 100 95626 O69 O03 15094738068 005 15092814070 009 10097924068 008 100 957结论通过九次扩试，我们发现，不断地通过调整生产工艺，可以使封断率得到提高，最高能达到97。尽107兰工f兰篓冀奠粤整会使产品的封端率有些波动，但封端率基本大于92。工艺条件对产品色泽的影响较奎，璺翌过垡化，可以得到APHA100的产品。值得一提的是，在此工艺条件下得到的产品双键含量与能达到理论值。在中试的基础上，我们又进行了工业化大生产，也得到了符合上述指标的产品。经过客户的试用，得到了用户的认同。单分子膜水面阻蒸

9、发技术的绿色化学吴邦信陈天祥孙海健(贵州工业大学化学与生物工程学院，贵州贵阳550003)摘要：水资源危机已成为当今人类面临的最严峻挑战之一。开发和应用单分子膜水 面阻蒸发技术的需要日gt珀-D。本文着重讨论了该技术开发和应用的环境影响研究方法 和特点，单分子膜结构与降解性能间的关系，影晌降解的环境因素和单分子膜水面阻蒸发技术的绿色化学。关键词：单分子膜水面阻蒸发技术环境甏响绿色化学i依靠科技进步迎接水资源危机的严峻挑战 水是地球上一切生命赖以生存、人类生活和生产不能缺少的基本物质。地球上水的总量约为138610 亿mj，其中淡水仅占3，而且绝大部分淡水以冰川形态存在，可供人类利用的淡水又不到

10、其总量 的1o由于世界人口的增长和社会经济的快速发展，用水量剧增，水资源紧缺，水资源危机已成为当今人类面临的最严峻挑战之一。我国总的水资源约有270i06 m3，居世界第6位，但人均占有量约2200m3，只有世界人均占有量的14，而且我国水资源时空分布很不均衡：夏季汛期，径流量约占全年的40，而其余时间又往往缺水；长 江流域及江南地区径流量约占全国81，而北方及西部干旱地区不足20。南方人均年径流量是北方的44倍，亩均径流量是北方的91倍。可见我国水资源非常贫乏，依靠科技进步，运用绿色化学，保护水资源，合理使用、开发水资源和改善水环境生态已是保护环境，可持续发展的当务之急。2单分子膜水面阻蒸发

11、技术开发和应用进展减少水资源(湖泊、水库等)和农田水蒸发损失在国民经济、工农业生产，尤其是在我国西部干旱地区 具有重大意义，单分子膜水面阻蒸发技术的开发和应用是它的一个重要方面。“o单分子膜是厚度只有一分子厚的分子膜。”3许多有机溶剂都能在水面上铺展，因此可以将成膜有机物 溶于这类溶剂中，然后滴加到水葡上，待溶剂挥发之后，表面上即留下一层有机物形成的膜。倘若适当控 制成膜物质的量，就可得到厚度只有一分子厚的单分子膜。单分子膜也可由可溶性表面活性物质在水面 上吸附而成。水面单分子膜能大大抑制水分蒸发，降低因水分蒸发而损失的热量，从而使水温升高。单分 子膜水面阻蒸发技术应用于湖泊、水库、农田和贮水

12、池，可减少水量蒸发；应用于水稻田，可提前插秧，促进幼苗成长，提高产量；应用于农田，还可保墒抗旱。”1 单分子膜技术作为膜科学与技术的一个重要分支，近几十年来在基础研究和应用开发上都取得了长足进展，但距离大规模的实际应用还有一些问题必须解决。如具有综合性能优良，表面性质稳定的新型成 膜材料及复配改性混合膜的研究，成膜物质在水面的有效铺展，外界强力干扰下膜的自动修复，膜在化学、 生物环境下的稳定性、可降解性和寿命，膜对水下生物的生态影响，膜的毒性评价等，其中心问题是成膜化合物的结构、组成特性。膜在化学、生态环境下的稳定性和可降解性愈来愈受到人们重视。3单分子膜水面阻蒸发技术开发和应用典型实例(1)以我国盛产的乌桕脂为原料制取棕榈酸、油酸的聚氧乙烯酰胺和烷基醇酰胺，所得非离子表面活 性剂符合所需要复合单分子膜组成要求，有效成分含量高、易分离、成本低、成膜性能好，膜的稳定性高，具 有优良的阻止水蒸发性能。c4(2)羟乙烯基高级脂肪醇类能在稻田水面上形成一层不溶于水的单分子膜，一208一