仪器分析期末考试试题及标准答案(闭卷)

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1、试卷类型：B仪器分析试卷使用专业年级考试方式：开卷（）闭卷（，）共6页题号III1一：二J 三：四： 1I 1I 1I-J-J-i-J-合计T T T T T TT T T T得分IIIIlli Illi IIIIlli一、选择题（每题2分，共20分）1、速率方程中与扩散系数呈正比的一项是（）A涡流扩散项； B、分子扩散项；C、传质阻力项；D、流速；2、下列峰宽的关系式中正确的是（）A Y=2.35er; B、Y=2Yi/2；C、Yi/2=2 仃； D、Y=4 仃；3、关于塔板理论的基本假设，下列叙述错误的是（）A、在每个塔板中，样品在流动相和固定相之间达到分配平衡需要一定的时间;R流动相进入

2、色谱柱时，采用脉冲进样的方式，每次进样为一个板体积；G样品开始加在0号塔板上，并忽略其纵向扩散；D每块塔板上的分配系数都是常数；4、根据下列相对保留值判断分离效果最好的一组是（）A21=0.1； B、3=0.5; C、r21=0.7; D、21=1；5、若一个电极的 小,k=10-3,则说明这一电极对NS比又t K+敏敏感性（）A 高3倍； B、低3倍； C、高1000倍； D、低1000倍；6、极谱分析法中，在溶液中加入大量支持电解质的作用是（）A、消除残余电流；B、消除迁移电流；G消除极谱极大；D消除氧波7、控制电位库仑分析法中实现100%1流效率时错误的操作是（）A、在工作电极上接参比电

3、极；B、在电路中接变阻器；C、工作电极采用去极化电极；D、工作电极使用极化电极；8、在原子发射光谱分析常用的光源中，具有最高激发温度的是（）A、直流电弧； B、交流电弧； C、高压火花；D、电感耦合等离子体焰炬；9、原子发射光谱分析中，关于摄谱仪叙述正确的是（）A、棱镜摄谱仪分光能力受波长影响；B 、光栅摄谱仪分光能力受波长影响；G棱镜摄谱仪的分光能力弱，集光能力强；D、光栅摄谱仪的分光能力强，集光能力弱；10、由同种原子相互碰撞引起的谱线变宽称为（）A、自然变宽； B、多普勒变宽；C、劳伦兹变宽； D、赫鲁兹马克变宽；二、填空题（每空2分，共20分）1、气相色谱仪的一般结构是由载气系统， ,

4、 ,检测器 和数据处理系统五个部分组成。2、在气相色谱分析中，检测器可以分为浓度型和质量型两类，常用的浓度型检测器有和。3、在极谱分析法中，为了能够产生浓差极化需要满足的条件有 ,和。4、原子发射光谱分析中,定性分析的基础是定量分析的基础5、原子吸收光谱分析中，为了能够实现峰值吸收，使用的光源是三、简答题（每题6分，共30分）1、色谱分析中分配系数和分配比分别指什么，有什么关系?2、电位滴定法中确定滴定终点的方法有哪几种，各有什么特点第7页3、库仑分析法的基本依据是什么？为什么要保证100她流效率?4、原子光谱分析中的共振线，灵敏线，最后线，分析线分别指什么，有何联系?5、原子吸收光谱中背景吸

5、收产生的原因是什么？有哪些消除的方法?四、计算题（每题10分，共30分）1、某一气相色谱柱，速率方程中 A, B, C的值分别为0.16 cm, 0.35 cm2/s和4.3X 10-2 s,计算最佳流速和最小塔板高度。2、在库仑滴定中，2 mA/s的电流相当于产生了下列物质多少克？ （1）OH-, （2）Sb（III 到V价），（3）Cu（II到0价），（4）As2O3（III到V价，II到0价）。（已知原子量，H=1, O=16, Cu=64, As=75, Sb=121,法拉第常数取 96487 C/mol）3、用原子吸收光谱法测睇，用铅作内标。取 5.00 mL未知睇溶液，加入2.00

6、 mL浓度为4.13mg/mL的铅溶液并稀释至10.0 mL ,测得Asb/APb=0.808。另取相同浓度的睇和铅溶 液混合后测得Asb/Apb=1.31,计算未知液中睇的质量浓度。试卷模版使用说明注：本模版适用于卷面考试1、第一页的填写要求：(1)第一行填写试卷类型，如：A、B、C等；(2)第二行空格部分为课程名称，请务必按照执行计划填写标准课程名称全称；如：高等数学A (二)(4)第三行“使用专业年级”应填写准确，如：环工 04 (范围广的公共课程可简写)；“考试方式”应在相应的“开卷、闭卷”括号中打“ ，”，不要使用其它符号；“共一页”填写总页码；(5)第四行为记分登记栏，在题号后面的

7、格子中依次填写大题题号，如： 一、二2、每页设置了固定的版面大小，当本页内容已满请换至下一页输入，以免版面变形或有文 字打印不出。3、本模版仅设置了 14页，如试题页数超过14页请自行复制添加，奇数页带有“密封线” 偶数页为带边框的空白页。4、打印时按试卷的实际页数设置打印页码范围。试题标准答案及评分标准课程名称：仪器分析使用专业命题教师课程所在教研室年 月日试卷类型：B一、选择题（每题2分，共20分）1、B; 2、D; 3、A; 4、A; 5、C; 6、B; 7、D; 8、C; 9、A; 10、D;二、填空题（每空2分，共2分）1、进样系统；柱系统（色谱柱）；2、氢火焰离子化检测器；火焰光度

8、检测器；3、使用小面积电极；保持溶液静止；降低电解液浓度；4、谱线波长（频率）；谱线强度；5、锐线光源；三、简答题（每题6分，共30分）1、色谱分析中分配系数和分配比分别指什么，有什么关系？答：色谱分析中，分配系数K指组分在固定相中的浓度与在流动相中的浓度之比 （2 分）；分配比k指固定相中的组分质量与流动相中组分的质量之比（2分）；分配系 数与分配比的关系如下：K=kP ,其中B为相比（2分）。2、电位滴定法中确定滴定终点的方法有哪几种，各有什么特点。答：电位滴定法中，确定滴定终点的方法有：E-V曲线法，一级微商法，二级微商法（2分）。E-V曲线法以曲线中的转折点为滴定终点， 不易判断，误差

9、较大（1分）；一级微商法以曲线中的极值点为滴定终点，容易判断，比E-V曲线法精确，但仍有误差（1分）；二级微商法以曲线中二级微商为 0的点（正负值的分界点）为终点，能够准确判断（2分）。第8页3、库仑分析法的基本依据是什么？为什么要保证100%电流效率？答：库仑分析的基本依据是法拉第电解定律（2分），电极上发生反应的物质的质量 与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时消耗的电量来计算反应物质 的质量（2分）。由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量 关系来计算反应物质的质量的，因此只有保证电流100%用于反应物的电极反应，才能保证检测的精确性（2分）。4、原子光谱分析

10、中的共振线，灵敏线，最后线，消失线分别指什么，有何联系？答：共振线是由激发态直接向基态跃迁时发射的谱线（1分）；灵敏线是元素激发电 位低、强度较大的谱线，通常是共振线（2分）；最后线是指当样品中某元素的含量 逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线，也是该元素的最灵敏线（2分）；分析线是进行分析时所使用的谱线，一般以共振线为分析线（1分）。5、原子吸收光谱中背景吸收产生的原因是什么？有哪些消除的方法？答：原子吸收光谱中背景吸收产生的原因主要有：火焰成分对光的吸收，一般是火 焰中的OH、CH、CO等基团的吸收（2分）；金属卤化物，氧化物和氢氧化物等盐 对光的吸收（1分）；火焰中产生的烟、雾等微粒对光

11、的散射（1分）；消除背景吸收 的方法有：邻近线校正法；用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正；用分离基 体的方法来消除影响（2分）。四、计算题（每题10分，共30分）2 一1、某一气相色谱柱，速率万程中 A, B, C的值分别为0.16 cm, 0.35 cm/s和4.3X10-2 s,计算最佳流速和最小塔板高度。解：根据速率方程可知：H =A + B+Cu（2分）u“B=iOiF=2.85cm/s（4 分）Hmin =A +2 BcC =0.16.2父心.35-4.3110、=0.41cm（4 分）第9第2页 共3页页3、库仑分析法的基本依据是什么？为什么要保证 100%电流效率？2、在库仑

12、滴定中，2 mA/s的电流相当于产生了下列物质多少克？（1）OH-, （2）S标 准答 案 及 评 分 标准使 用 说 明1、卷 面考b（III 到 V 价），（3）Cu（II 到 0 价），（4）AS2O3（III 到 V 价，II 到 0 价）。（已知原子量,H=1, O=16, Cu=64, As=75, Sb=121,法拉第常数取 96487 C/mol）解：根据法拉第电解定律m=f盛（D（2）（3）（4）17 2 10工二m1.76 10 7OH -296487msbmcumAs2O3121 2 10工1.25 10-629648764 2 10，76.63 10296487198

13、2 10，1.03 10496487（2分）（2分）（2分）（2分）（2分）3、用原子吸收光谱法测睇，用铅作内标。取 5.00 mL未知睇溶液，加入2.00 mL浓度为4.13 mg/mL的铅溶液并稀释至10.0 mL,测得ASb/APb=0.808。另取 相同浓度的睇和铅溶液混合后测得 ASb/APb=1.31,计算未知液中睇的质量浓度。解：设试液中睇浓度为Cx ,将内标溶液吸光度比记作Asb/Apb% ,将相同浓度溶液的吸光度比记作Asb/Apb2（3分）故：儿=%3，则：APbKPb C Pb%/Apb% =詈 =0.808KPb CPbK 一 C 一 %-2 =Kb Cb =1.31K

14、Pb CPbCx = 1.02mg / ml（2分）（3分）第10页第3页共3页1页答：库仑分析的基本依据是法拉第电解定律（2分），电极上发生反应的物质的质量 与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时消耗的电量来计算反应物质 的质量（2分）。由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量 关系来计算反应物质的质量的，因此只有保证电流100%用于反应物的电极反应，才能保证检测的精确性（2分）。4、原子光谱分析中的共振线，灵敏线，最后线，消失线分别指什么，有何联系？答：共振线是由激发态直接向基态跃迁时发射的谱线（1分）；灵敏线是元素激发电 位低、强度较大的谱线，通常是共振线（2

15、分）；最后线是指当样品中某元素的含量 逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线，也是该元素的最灵敏线（2分）；分析线是进行分析时所使用的谱线，一般以共振线为分析线（1分）。5、原子吸收光谱中背景吸收产生的原因是什么？有哪些消除的方法？答：原子吸收光谱中背景吸收产生的原因主要有：火焰成分对光的吸收，一般是火 焰中的OH、CH、CO等基团的吸收（2分）；金属卤化物，氧化物和氢氧化物等盐 对光的吸收（1分）；火焰中产生的烟、雾等微粒对光的散射（1分）；消除背景吸收 的方法有：邻近线校正法；用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正；用分离基 体的方法来消除影响（2分）。四、计算题（每题10分，共30分）2 一1、某一气相色谱柱，速率万程中 A, B, C的值分别为0.16 cm, 0.35 cm/s和4.3X 10-2 s,计算最佳流速和最小塔板高度。B解：根据速率方程可知：H =A + +Cu（2分）u唇忌!F=2.85 cm/s（4 分）Hmin =A +2BbC =0.16 +2M、0.3514.3110“ =0.41cm（4 分）第 1第12页