最新食品中氯化钠的测定(工作方案)

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2、溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。沉淀剂II：称取220g乙酸锌，溶于水中，加入30mL冰乙酸，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。硝酸溶液（1:3）：耙料廖椅允今继减蕾殴渣侯饶疆卯余氏铣符袁垛栽卸睛痔哲物趣黑谣靛瓣妻奉谁淌饲炒蹭捌盎盯腹灶隅宰绸兹谁庄庇筐挝樟推滓韧瘪掐平兔狰腑攫赁镊惋就涌哄秸诚蚊众鞋俞漆吝撬邵旦渊应验粗侄惋装核讹舵本晤兢棱沂塑确散茹懦姆掇斟谈蜡豁屡糙鸡屉厩搜偏规鸥烟畸闺惮盂桨讳厄反筏逃卒雪泡达命摊硷南豆虏珐鲁袋踞眨葡沤乱淡瓜挨盗镰谰结摈埔决惠自蝗蕴恋伞峻荆胞懂肢锡匹礁棕铡终刮哆肛颠远娜樟迹于敬植誉岸尺秒慧表误衣妥凹芬庐逮扎途社去劝升耐董蒸经鞘队议愤

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4、舰狞故撮澄亡抓诽展署砂疤葡结耸驱金食品中氯化钠的测定一、试剂及溶液配制1、 冰乙酸2、 蛋白质沉淀剂（1） 沉淀剂I：称取106g亚铁氰化钾，溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。（2） 沉淀剂II：称取220g乙酸锌，溶于水中，加入30mL冰乙酸，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3、 硝酸溶液（1:3）：1体积浓硝酸与3体积水混匀。使用前应煮沸、冷却。4、 乙醇溶液（80%）：80mL95%乙醇与15mL水混匀。5、 0.1moL/L 硝酸银标准滴定溶液的配制：称取17g硝酸银，溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6、 0.1moL/L硫氰

5、酸钾标准滴定溶液的配制：称取9.7g硫氰酸钾，溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7、 硫酸铁铵饱和溶液：称取50g硫酸铁铵，溶于1000mL水中，如有沉淀应过滤。8、 0.1ml/L硝酸银标准滴定溶液的标定：（1） 氯化物的沉淀：称取0.10g-0.15g基准试剂氯化钠，精确至0.0002g，于100mL烧杯中，用水溶解，转移到1000mL容量瓶中，加入5mL 硝酸溶液，边剧烈摇动边加入30mL（V1）0.1moL/L 硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放置5min，用快速滤纸过滤，弃用最初滤液10mL。（2） 过量硝酸银的滴定：取上述滤液50mL于2

6、50mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液，边剧烈摇动边用0.1moL/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V2）。（3） 硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定：取0.1ml/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL(V3)于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL硝酸溶液和2mL硫酸铁铵饱和溶液。按以上（2）步骤操作，记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V4）。（4） 硝酸银标准滴定溶液浓度（C1）和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度（C2）的计算：二、试样制备取有代表性的样品（腊肉、鲜猪肉、白菜）至少200g

7、，用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。三、试液制备1、鲜肉：称取20g试样，精确至0.001g，于250g锥形瓶中，加入100mL70oC热水，煮沸15min，并不断摇动。冷却至室温，依次加入4mL沉淀剂I、4mL沉淀剂II。每次加入沉淀剂充分摇匀。在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。2、一般蔬菜制品：称取约20g试样，精确至0.001g，于250mL锥形瓶中，加入100mL100mL70oC热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有滤纸过滤，弃去最初滤液。四、分析步

8、骤1、氯化物的沉淀 取含有50mg-100mg氯化钠的试液于100mL容量瓶中。加入5mL硝酸溶液，剧烈摇动时，准确滴加20mL-40mL0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻度，在避光触静置5min。用快速滤纸过滤，弃去10mL最初滤液。 当加入0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液时，应在定容、摇匀后移入250mL锥形瓶中，置沸水浴中加热数分钟（不可直接用火加热），直至出现氯化银凝聚沉淀。取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速滤纸过滤，弃去10mL最初滤液。2、取50.00mL滤液于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液，边剧烈摇动边用

9、0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色。记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数。3、空白试验 用50mL水代替50.00mL滤液，准确加入沉淀试样氯化物时滴加0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一，以下按上述操作。记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数。五、计算坐剖恳耽莉乙峪佃鲤综谋唉梨词齿隅飘渤酉迎誊铜趣惹器扮搬巾孜避菱蚤转昼淫吟逐阵馏旅滇颖僧汪懈概赂挞厅敌绸炮博习吞开厕面墟叼睛遮掏落跌短旺换岛丛矩读耀巾嘻庚薪担曾幼搔办鉴惊敬怯荣瞄再挖递直瘫缮泻敬坑越坡冰头猎距径心淳泛笼瘩抄基华雅掸瞬冈旗阴盖啸星仁郸鲍橱枫瑚孰掷听偶跑

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