普通化学实验指导书

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1、普通化学实验指导书齐鲁理工学院目录实验一酸碱比较滴定1实验二水中钙、镁离子的测定4实验一酸碱比较滴定一、实验目的1掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。2练习滴定操作技术和滴定终点的判断。3掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理在酸碱滴定中，酸标准溶液通常是用 HCl或H2SO4来配制，其中用得较多的是HCl。如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时，则选用H2SO4。HNO3有氧化性并且稳定性较差，故不宜选用。碱标准溶液一般都用NaOH配制。KOH较贵，应用不普遍。Ba(OH)2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。市售的酸浓度不定，碱的纯度也不够，而且常吸收CO2和水蒸气，因此都不能

2、直接配制准确浓度的溶液，通常是先将它们配成近似浓度，然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度，其浓度一般是在0.011 molL1之间，具体浓度可以根据需要选择。酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。当HCl和NaOH溶液反应达到等量点时，根据等物质的量规则有： 即因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以通过比较滴定的结果(体积比)，算出另一种溶液的准确浓度。 三、仪器和试剂(一)仪器 10mL量筒、500mL量杯、1000mL小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶（3只）。(二)试剂浓HCl、50NaOH、0.2甲基红乙醇溶液。 四、实验内容()0.05 mo

3、lL1（HCl）溶液的配制用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL，倒入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，盖上瓶塞，摇匀。(二)0.05 molL1（NaOH）溶液的配制用干净的量筒量取澄清的50NaOH 2.8mL，倒入1000mL试剂瓶中，用无CO2蒸馏水稀释至1000mL，用橡皮塞塞紧，摇匀。溶液配好后，贴上标签，标签上应注明试剂名称、专业、班级、姓名和配制日期，留待以后实验用（以上酸、碱标准溶液，由两个同学共同配制）。(三)比较滴定将酸、碱标准溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意赶气饱和除去管尖悬挂的液滴)，记录初读数，由碱式滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入

4、甲基红指示剂12滴，用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色，即为终点。若滴定过量，溶液已经变红，可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色，再用HCl溶液滴至橙色。准确记录酸式、碱式滴定管的终读数，计算酸碱溶液的体积比（或）。平行测定三次，每次滴定前，都要把酸式、碱式滴定管装到“0” 刻度或“0”刻度稍下的位置。要求三次测定结果的相对均差小于0.2。五、数据记录及计算结果测定次数NaOH终读数 初读数VNaOH（mL）HCl终读数初读数VHCl（mL）VNaOH / VHCl平均值绝对偏差相对均差六、讨论与思考1为什么HCl和NaOH标准溶液都不能用直接法配制？2如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空

5、气中的CO2，用该溶液滴定HCl溶液时，以甲基橙为指示剂，NaOH溶液的浓度会不会改变？若改用酚酞指示剂，情况如何？实验二水中钙、镁离子的测定一、实验目的1掌握络合滴定的原理与特点2巩固络合滴定法中金属指示剂的变色二、实验原理1水的总硬度的测定 在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：CaY2- MgY2- MgIn- CaIn- 加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成

6、无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。滴定前： Mg2+ + HIn2- MgIn- + H+ 纯蓝色 酒红色化学计量点前 : Ca2+ + H2Y2-CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2-MgY2- + 2H+化学计量点时 : MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn- + H+ 酒红色 纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。2钙、镁离子含量的测定取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节pH=12，Mg2+ 即形成Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca

7、2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。三、仪器和试剂序号 试剂仪器 名称 用量/生1件/人2人共用4人共用16mol/L NaOH6ml25ml酸式滴定管吸量管架（横、竖式）0.1026mol/LEDTA溶液2NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）15ml250ml锥形瓶(3个)5ml吸量管6mol/L NaOH3钙指示剂12-15滴25/100ml烧杯50

8、ml移液管NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）4铬黑T指示剂9滴洗耳球钙指示剂50.1026mol/LEDTA溶液150ml洗瓶铬黑T指示剂6铁架台710ml量筒850ml量筒四、实验内容1EDTA的标定准确称取0.0746g已于800灼烧至恒重的基准ZnO于小烧杯中，先用少量蒸馏水润湿，加（1+1）HCl 10mL,盖上表面皿，使其溶解。待溶解完全后，吹洗表面皿，将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线。用移液管移取10.00mL Zn2+溶液于锥形瓶中，滴加甲基红指示剂1滴，用（1+2）氨水调节Zn2+溶液至微黄色。再加20mL水和10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，摇匀。

9、加3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行滴定3次。根据滴定用去的EDTA体积和ZnO质量，计算EDTA标准滴定溶液的准确浓度。2水的总硬度测定用移液管移取水样 50 ml, 置于250ml锥形瓶中，加 5ml三乙醇胺 ( 无Fe3+、 A13+时可不加)，摇匀。加 5ml pH=10的NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，加铬黑T 指示剂约 0.1g ( 或溶液 5 滴 ), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V1。平行测定3 次。计算水的总硬度。3钙、镁含量的测定用移液管移取水样 50 ml, 置于250ml锥形

10、瓶 , 加5ml 三乙醇胺 (无Fe3+、 A13+ 时可不加), 摇匀。再加 2ml 10% NaOH, 摇匀后加钙指示剂少许( 约 0.1g), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录 EDTA 用量 V2。平行测定 3 次。计算水中钙和镁的质量浓度。 五、数据记录及计算结果1总硬度的测定序号123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V1/mL总硬度/mg/L平均值/mg/L(舍前)ST平均值/mg/L(舍后)2钙硬度的测定序号123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V2/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度/mg/L(舍前)ST平均钙硬度/mg/L(舍后)3镁硬度C(V1-V2)MMg/50六、讨论与思考1与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？2在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？3什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？7