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2、-92的要求。KMnO4法测定的结果在准确度和精确度上都高于EDTA法，但其方法繁琐、耗时长，在生产中更适合的测定方法是EDTA法。关键词 饲料；钙含量；KMnO4滴定法；EDTA络合滴定法中图分类号 S816.2；O655 文献标识码A文章编号1007-5739（2008）16-0253-01钙是畜禽必须的一种常量元素，对动物的健康生长和生产性能的提高有着不可缺少的作用，因而准确检测饲料中钙含量，对饲料品质的合理判定是必要的。目前，测定饲料钙含量的化学分析方法中，KMnO4滴定法和EDTA络合滴定法是最常规的2种方法。两者适用范围相同，均可以在实验室条件下操作；所需仪器设备相同，因而被广泛采
3、用。但是KMnO4法存在费时过长、操作过程麻烦等问题，很多饲料分析工作者认为EDTA法较为简便，主张使用EDTA法对饲料钙含量进行测定。本实验使用2种方法对饲料样品的钙含量进行测定，以评定EDTA络合滴定法和KMnO4滴定法对工业饲料中钙的测定的实用性。1材料与方法1.1试样样品配合饲料样品由石家庄希望饲料有限责任公司提供。1号样品是9933鲤鱼颗粒饲料，2号样品是吉象-40粉状猪饲料，3号样品是510肉小鸡料。标准物为碳酸钙、氧化钙。1.2试剂13盐酸溶液，13硫酸溶液，11氨水溶液，4.2%草酸铵水溶液，甲基红指示剂，0.05mo1/L的KMnO4标准溶液，盐酸羟胺，200g/L氢氧化钾溶
4、液，11三乙醇胺的水溶液，11乙二胺水溶液，10g/L淀粉溶液，1g/L孔雀石绿水溶液，钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂，钙标准溶液，EDTA标准滴定溶液。1.3实验仪器实验室所用的样品粉碎机或研钵、天平、高温炉、滴定管。1.4测定方法KMnO4法（GB/T6436-92）和EDTA法（GB/T6436-92）。2结果与分析（1）按照上述2种方法分别对石家庄希望饲料有限责任公司的3种样品进行检测分析，每种方法及样品都平行测定6次，结果见表13。实验结果表明：2种方法的精确度都非常好，相对偏差均低于GB/T6436-92的要求（含钙量在5%以上，允许相对偏差3；含钙量在15%时允许相对偏差5）。KM
5、nO4法测得结果的平均值大于EDTA法，而相对偏差小于EDTA法，表明高锰酸钾法测定结果的准确度和精确度稍高。（2）标准物钙含量的测定结果。由表4可以看出，2种方法对标准物进行检测的结果基本一致，并无显著性差异，与标准物实际钙含量接近。EDTA法测定结果的相对误差稍高于高锰酸钾法，但是均在允许范围内。这表明2种方法的准确性都很高，都可以用在饲料样品钙含量的检测中。3结论用KMnO4法和EDTA络合滴定法测定饲料中钙含量，测定结果都达到了GB/T6436-92的要求。虽然KMnO4法的结果比EDTA法更准确可靠，但由于其方法繁琐、耗时长，所以在饲料钙含量检测过程中常用EDTA络合滴定法。4讨论（
6、1）虽然KMnO4法测定结果的准确度和精确度上都高于EDTA法，但是该方法在实际操作中存在一些问题。如样品处理过程复杂，操作耗时，且KMnO4溶液不稳定，需要经常标定。而EDTA法快速、简便，标准溶液的配制、保存和标定均比KMnO4法简单，在样品较多时还可以采用回滴的方式进行检测。从本次实验中2种方法对钙标准物的测定结果来看，大部分情况下，2种方式并无显著差异，而且都比较准确。（2）EDTA络合滴定法的测定结果常常出现测定值偏小、相对偏差较大情况。这是由于饲料中，特别是在添加了预混料，以及CaHPO4、骨粉等饲料添加剂的配合饲料中，常含有Fe3+、Al3+、Co2+等离子，这些离子能与钙红指示
7、剂形成十分稳定的红色络合物，不能被EDTA破坏或被破坏的速度很慢，因而产生了指示剂的僵化、封闭现象，影响了该法测定钙的准确度和精确度。（3）为了得到较为准确的结果，在用KMnO4法时，应注意以下问题：每个试样应取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果；用氨水溶液洗沉淀时应多次完全洗涤，否则会致使测定值偏小；应同时进行空白溶液的测定，以消除水中钙可能引起的偏大；洗涤草酸钙沉淀时，应沿边缘向下洗，使沉淀集中于中心，避免损失。（4）为了得到较为准确的结果，在用EDTA法时，应注意以下问题：在对样品进行回滴时动作要快，否则会引起测量值偏大（回滴速度太慢，所加的掩蔽剂无法掩蔽磷酸根离子）；在用EDTA
8、滴定样品时，滴定终点须是在黑色背景下溶液呈现紫红色，如没有在黑色背景下滴定会导致滴定不完全，使测定值偏小。5参考文献1 朱燕，夏玉宇.饲料品质检验M.北京：化学工业出版社，2003.2 徐良梅.饲料水分测定方法比较J.饲料博览，2005（1）：36-37.3 孙毓庆.分析化学M.北京：科学出版社，2004.4 黎中宝.饲料添加剂M.厦门：厦门大学出版社，2003.5 张丽英.饲料分析及饲料质量检测技术M.北京：中国农业大学出版社，2002.其他参考文献Baker, Sheridan. The Practical Stylist. 6th ed. New York: Harper & Row,
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社会学论文２种快速测定饲料中钙含量的方法比较研究
