255005875电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材

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1、电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材编制说明（审定稿）2014.10.087电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材行业标准编制说明一、工作简况1.1 产品简况高纯钨及钨合金溅射靶材由于具有高的电阻系数、良好的热稳定性能和抗氧化性能，已被成功地应用于电子薄膜布线的扩散阻挡层，并且由高纯钨及钨合金溅射靶材制备的各种薄膜如WOx-TOx、W-Ti-O和W-Ti-N等也在半导体行业和太阳能行业溅射镀膜方面得到了广泛的研究和应用。目前65纳米级、45纳米以下级的线宽代表了最先进的半导体芯片制程，同时也是最为主流且将会成为主要半导体芯片制造业的布线技术，这些级别的布线均采用的是超高纯铜材料，超高纯铜材质的芯片布线已

2、经占据了市场主导地位，而与铜布线配套使用的阻挡层材料高纯钨及钨合金溅射靶材的消耗量逐渐增加，因此高纯钨及钨合金溅射靶材成为靶材制备研究的热点之一，也越来越成为集成电路行业关注的焦点。但国内电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的生产仍处于初级阶段，还没有相应的国家标准，很大程度上制约了国内电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的研发、制作及工业化生产。因此，需要制定相关的标准，以促进现有产品质量的提高，确保电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的检测规范统一，符合统一标准。1.2项目来源根据工信部工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知（工信厅科2013102号）精神，有色标委【20

3、1319】号“关于转发2013年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”文下达本标准的制定任务，由宁波江丰电子材料股份公司负责起草制定电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材有色行业标准，项目计划编号为2013-0379T-YS，计划完成年限2014年。1.3 承担单位情况及主要工作过程1.3.1 承担单位情况宁波江丰电子材料股份有限公司是2005年由海外高层次归国留学人员创建的一家高科技企业，专业从事集成电路制造用超高纯金属材料及溅射靶材的研发与生产。江丰电子是国家科技部、发改委及工信部重点扶植的高新技术企业，先后承担了国家02重大专项、国家863引导和重点项目、发改委高技术产业化项目

4、、工信部电子发展基金等国家级科研及产业化项目。填补了我国在这一领域的技术及产业空白，打破了我国集成电路制造业同类产品长期依赖进口的局面。经过9年的创业历程，江丰电子已经进入快速发展的轨道，销售年平均增长速度达70%以上，目前已成为国内材料最齐全、工艺最完整、设备能力最强、产能最大的超高纯度金属材料及溅射靶材生产基地，产品覆盖了半导体芯片制造、平板液晶显示及薄膜太阳能电池用高端物理气相沉积工艺（PVD）用材料。江丰电子产品成功进入国际主流半导体制造企业，销售网络覆盖欧洲、北美及亚洲各地。产品的大量出口打破了美国、日本企业在市场上的垄断格局，江丰电子在此行业已经成为唯一一家能与跨国公司竞争的中国企

5、业。江丰电子十分注重技术研发及人才培养，拥有完整自主知识产权和核心技术，截至2014年4月底，公司累计申请专利279项，其中授权专利130项，其中发明专利85项，拥有了Al、Ti、Cu、Ta等多种金属材料，覆盖靶材全工艺流程的完整自主知识产权。产品荣获“中国半导体创新产品和技术奖”、“中国电子学会电子信息科学技术三等奖”、“国家战略性创新产品”，并作为国家重大科技成果在2011年“两会”期间参加国家“十一五”重大科技成果展，接受国家领导人的检阅。江丰电子已通过国家ISO9000质量体系认证、ISO14001环境管理体系认证、汽车行业TS16949质量管理体系认证，并获得Sony绿色合作伙伴认证

6、。1.3.2 主要工作过程自宁波江丰电子材料股份有限公司接到标准制定任务后，便组织相关技术人员，成立了标准编制修订小组，查阅和检索了国内外有关技术标准和资料，并征求了相关生产和使用企业的意见，作为建立本技术标准的技术依据。同时也考虑了国内生产、加工能力和分析水平等实际情况，于2014年5月完成讨论稿。2014年5月28日29日，由全国有色金属标准技术委员会组织，在辽宁省大连市召开了电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材行业标准讨论会。来自全国有色金属标准化技术委员会、宁波江丰电子材料股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、西北有色金属研究院、大连融德特种材料有限公司等公司及代表对该标准讨论稿进行了认真

7、细致的讨论，并形成会议纪要，编制组对代表所提意见进行了归纳整理，并对标准进行了如下认证修订：序号修改要求改进方案1英文题目部分“ sputtering”应跟在“target”前面；各单词只需首字母大写；题目改为“High-purity tungsten and tungsten alloy sputtering target used in electronic film”2引用标准文件按顺序排列；引用标准文件按照GB-YS-GJB的顺序排列3由于要求元素不同，化学成分需明确分类化学成分按不同类靶材分开说明4内包装质量不应在“3要求”里面内包装质量划分到“包装”部分5晶粒度部分，需明确规定晶粒

8、度部分，由于钨合金靶材未结晶，分开进行说明与会代表一致同意，标准起草单位按照以上修改要求，对标准文稿和编制说明进行修改后形成预审稿。按照有色标委统一安排进行标准的预审工作。2014年9月22日9月25日又在浙江省嘉兴市召开全国有色金属标准预审会，来自全国有色金属标准化技术委员会、宁波江丰电子材料股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、株洲凯特实业有限公司、厦门金鹭等公司及代表对经过与会单位和专家的讨论、预审，编制组又对所提意见进行归纳整理，并对标准进行了如下修改：序号修改要求改进方案1高纯钨靶增加其它元素检测含量暂不采纳2需注明合金元素Ti和Si的成分比例注明WTi合金中Ti比例为5-25%，W

9、Si合金中Si比例为20-40%3焊接质量里涉及到的数字，需保证小数点后位数一致焊接质量里涉及到的数字，均保留小数点后一位4明确相对密度的检验标准相对密度检验按照GB/T 3850执行5需增加合金元素含量的分析方法合金元素含量的分析使用电感耦合等离子体光谱法测定关于高纯钨靶不增加检测元素的情况说明：经与钨靶使用客户沟通以及其它钨靶生产厂家协商，并对照现有客户使用标准，未对V、Ag等元素进行要求，同时目前制定的标准中检测元素多于客户要求检测元素，因此决定不增加检测元素。二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据2.1 标准编制原则本标准起草单位自接受起草任务后，本标准编制组收集了国内外客户要求、国

10、内厂家实际生产水平等信息，初步确定了电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材标准起草所遵循的基本原则和编制依据：1）查阅相关标准和国内外客户的相关技术要求；2）根据国内外电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材使用企业具体情况，力求做到标准的合理性与实用性；3）广泛适用，操作可行的原则；4）有利于创新发展与国际接轨的原则。2.2确定标准主要内容的论据2.2.1主要内容与适用范围本标准规定了电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及质量证明书，订货单（或合同）等内容。本标准适用于电子薄膜用各种高纯钨及钨合金溅射靶材。 2.2.2规范性引用文件本标准针对客户对高纯钨及钨合

11、金溅射靶材的要求编写。要求包括：产品分类、成分要求、晶粒度、内部质量、焊接质量、几何尺寸及允许偏差、外观质量、内包装质量等方面。引用了推荐性国家标准6项，推荐性行业标准2项。2.2.3 技术要求2.2.3.1产品分类由于集成电路的集成度越来越高，互联线宽度不断减小，对溅射靶材提出非常严格的要求。不同的溅射机台需要不同的靶材外形，因此靶材可以按照外形及结构形式分类；另外，靶材的成分和纯度直接影响着电子薄膜的性能，使得靶材根据合金材料不同，可包括：纯钨靶，钨硅合金靶，钨钛合金靶，纯度主要为99.9%、99.95%、99.99%、99.995%、99.999%五种，具体规格见表1。表1 靶材规格型号

12、成分纯钨钨硅钨钛纯度99.999%99.99%99.999%99.9%99.95%99.99%99.995%99.999%2.2.3.2成分纯度本标准根据合金特性与最终靶材溅射镀膜用途不同，可以由供需双方协商对合金中某些特殊元素进行控制。参照国内外标准和顾客要求，对一些已知的存在危害的杂质元素含量给出了明确控制要求，这些元素主要包括碱金属K、Na、Li等元素，放射性U和Th元素，以及重金属元素Fe、Ni、Cr等。碱金属离子(Na+、K+、Li+)易在绝缘层中成为可移动性离子，降低元器件性能；铀(U)和钍(Th)等放射性元素会释放射线，造成元器件产生软击穿；重金属（Fe、Ni、Cr等）离子会产生

13、界面漏电及氧元素增加等等，因此须对靶材原材料中该类元素进行控制。2.2.3.3微观结构要求靶材晶粒尺寸对溅射薄膜的制备和性能有很大影响。多项实验研究表明，随着靶材晶粒尺寸的增加，靶材的溅射速率呈下降趋势，薄膜的均匀性变差。当晶粒尺寸大小变化在合适的范围内时，靶材使用时等离子体阻抗较低，薄膜的沉积速率高，并且均匀性较好。因此，为了提高靶材的性能，靶材的晶粒尺寸必须严格控制。结合调研资料，本标准对靶材晶粒尺寸提出了明确要求。 高纯钨及钨合金溅射靶材晶粒控制要求通过分析世界范围行业内的普遍控制标准并结合客户的使用要求制定，高纯钨靶材晶粒的平均尺寸要求为100m。高纯钨钛靶是钨和钛两种金属粉末的密实堆

14、积，未出现明显的晶粒结构，微观结构可以定义为两部分：一部分是钨颗粒，另一部分是钛颗粒，要求钨颗粒平均尺寸为5um，钛颗粒平均尺寸为45um。高纯钨硅靶是钨硅化物和硅两种物相的密实堆积，未出现明显的晶粒结构，微观结构可以定义为两部分：一部分是钨硅化物颗粒，另一部分是硅颗粒，要求钨硅颗粒平均尺寸为20um，硅颗粒平均尺寸为10um。2.2.3.4内部质量良好的内部质量是保证靶材正常使用的必要条件，靶坯内部不应有分层、夹杂、疏松和气孔等缺陷。靶材内部质量由供应商保证。当靶材内部出现分层时，薄膜的均匀性会受到极大影响；如果靶材中夹杂物过多，则在溅射时极易在晶圆薄膜上形成小颗粒，导致互联线短路或断路，造

15、成元器件失效；溅射镀膜的过程中，有疏松或气孔的溅射靶受轰击时，由于靶材内部孔隙内存在的气体突然释放，造成大尺寸的靶材颗粒或微粒飞溅，或成膜之后薄膜受二次电子轰击造成微粒飞溅，这些微粒的出现会降低薄膜品质。因此要对靶材内部质量严格要求，需方如有特殊要求时，由供需双方商定。2.2.3.5焊接质量焊接能显著降低靶材制造成本，高纯钨及钨合金靶的常规焊接方法为钎焊和扩散焊。对于钎焊和扩散焊接靶材，如果焊接质量差，靶材的局部温度会迅速升高，导致靶材变形、脱焊，内部组织变化，靶材失效，对生产造成重大损失，因此本标准对靶材焊接质量提出了明确要求。结合靶材实际加工与用户反馈信息，对焊接质量提出如下要求：对于钎焊

16、焊接靶材需要对焊合率进行检测，通常靶材与背板整体焊合率95%；对于扩散焊靶材，通常靶材与背板整体焊合率98%。且缺陷不能分布在焊接的边缘位置，满足大功率溅射的要求而不至于脱落。对于一体型或没有焊接的靶材不需要进行超声波检测。2.2.3.6几何尺寸及允许偏差靶材的尺寸及偏差应符合厂商的溅射基台，否则靶材不能安装。本标准中靶材尺寸偏差参照客户所提供图纸，并有国内先进设备保证加工精度，对尺寸偏差进行加严控制。当客户有新的要求时，双方须进行协商确认后，方可生产，靶材几何尺寸测量需选取合适工具。2.2.3.7外观质量靶材的外观质量与内部质量一样，都直接影响着溅射薄膜性能。靶材粗糙度需达到图纸要求，否则，

17、粗糙度过高，靶面会产生“打火”现象，薄膜中微粒迅速增加，最终导致互联线断路，元器件失效。靶材外观其它缺陷也与此情况相似，因此，本标准要求：高纯钨及钨合金靶表面应清洁光滑，无指痕、油污和锈蚀，无颗粒附加物和其它沾污，无凹坑、划伤、裂纹、凸起等缺陷。2.2.3.9检验规则与试验方法根据实际检测需要和客户要求，协商后进行检验。2.2.3.10包装、运输、储存要求确保产品不在包装、运输、储存过程中有二次污染，可靠运输，与用户协商确定。三、 标准水平分析经查，电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材尚无相应的国际、国家标准。四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没

18、有冲突。五、重大分歧意见的处理经过和依据本标准属于电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材领域专业基础产品标准，编制组根据起草前确定的编制原则进行了标准起草，标准起草过程中未发生重大分析意见。六、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议本标准为电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材基础标准，本标准中的内容全面覆盖了电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的一般性通用要求，但由于具体应用不同，对质量控制重点要求也不尽相同，对各项指标的要求程度也不相同，在订货过程中，供需双方还要对特殊要求进行进一步的明确。因此，建议本标准作为推荐性行业标准发布实施。七、贯彻标准的要求和措施建议本标准属于电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的基

19、础标准，全面覆盖了电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的一般要求，建议相关单位组织专项标准宣贯会进行系统的学习与贯彻实施。如果需方对电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材有特殊要求时，建议供需双方在本标准基础上对特殊要求在订货合同中进行详细的约定或起草专项技术协议。八、废止现行有关标准的建议无。九、其他应予说明的事项本标准属电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的基础标准，全面覆盖电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的一般性通用要求，适用于国内大部分电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的加工企业，不一定满足极少数特殊高纯钨及钨合金溅射靶材企业，建议针对特殊行业应用的高纯钨及钨合金溅射靶材应供需双方之间起草技术协议。十、预期效果本标准的发布实施，将对指导我国电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的生产、检验和管理起到重要作用，将为生产商、用户、供应商三方提供最基本的技术依据，将进一步规范电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材的质量控制要求，并成为质量一致性检验的重要依据。电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材标准编制组二一四年七月十四日