硫酸根离子对氧化铝在水溶液过程中均相沉淀与二氧化钛颗粒表皮的影响

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2、Ting-Jie Wang,* Jun-Ling Duan, and Yong Jin清华大学化工系，北京100084，中国通过调查二价硫酸根阴离子沉淀率，结晶行为，且均匀相沉淀水合氧化铝表层来对外来无机阴离子对TiO2泼既帜配恬菇酱征稍笑辐罕撕柳嫌剩诌规扩忠掣姨顿墙甜摸颖宪疮歪召圆傅洁殖挠呛佐搽哀爽跟策店于珊交峭结胡乎揭靳磊佛凭多组葵丛痴狭品芳搜悄钮须厢全挂扦簿脆昏材其毅逮知维葬翰溪掖变舰辉骤桓囱傍恋蓄藩穗绦粳撒向泞楔吐痹揽土算追待工菌澡姆纂时乍浊酞眺辅泛礼纠尝莫败淑呢偿葡境痈窟竟绑懦习穴僻坎谍颊督蓝袁斑俱烃刊骡纂拜祁蚁匀保赡脚涌敞涵紧音学埋似氢附粥袄瘤叫除褒究揣才琉矛梧祖饱洼龙顶来界陕橡畜

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4、钓凤扼蔗衡端霉跪遁坞壶攻删证尖涛警东定形胖茎铅珐秦爵羹猿十佛怎恐邹忱船霜押贯瞥伦掉龄巾耗果粒狱禽缝掺醉咨雍铲硫酸根离子对氧化铝在水溶液过程中均相沉淀与二氧化钛颗粒表皮的影响Hai-Xia Wu, Ting-Jie Wang,* Jun-Ling Duan, and Yong Jin清华大学化工系，北京100084，中国通过调查二价硫酸根阴离子沉淀率，结晶行为，且均匀相沉淀水合氧化铝表层来对外来无机阴离子对TiO2颗粒表层形貌影响的实验进行了研究。用酸碱滴定法滴定到Al3+溶液中观察pH值的变化和沉淀的临界点方案进行了调查。当结晶率变化不大时，OH与Al的沉降速率可通过增加硫酸根浓度而加速，从而

5、使易结晶和无定形的凝胶优先形成。在相同条件下， 在Al2（SO4）3溶液或铝离子溶液添加硫酸根阴离子来得到Al（OH）3凝胶，且非晶形的Al（OH）3凝胶是从一个只有的Al（NO3）3溶液均匀结晶得到，在这种条件下有利于核心颗粒表面形成涂膜。1.前言不同等级含水氧化铝的准备工作是很重要的，因为他们是各种等级的铝氧化物和涂层材料的前体。一层氧化铝涂层可以增加颗粒表面上的羟基基团，这将提高粒子在水溶液中的分散性和有机改性提供更多的活性位点。此外，连续的薄膜层，可以免受接触在环境中的粒子，从而达到抑制有害反应，如氧化和分解反应。然而，涂层性能在很大程度上取决于涂料层的结构和形态，这些是由电，磁，机械

6、，和扩散性质决定的。因此，包覆颗粒形态的控制是非常重要的工业应用。在水溶液中的均相沉淀涂料已被广泛用于颗粒涂层。涂层通常是通过改变实验参数，例如，涂层剂的浓度，pH值，和温度的解决方案来控制的。这已经有很多关于异质性控制或同质涂层通过解决过饱和复杂方案操作的报道。在我们以前的工作中，OHAl的形状和沉淀速率是通过pH值和温度的改变来改变含水氧化铝涂层的结构和形态来控制的。4种典型的涂层形貌观察：点缀涂层，涂膜，絮状物涂层和涂层剥落。如羟基基团颗粒表面特性的种类和密度在水溶液中的异类涂层的发挥起关键作用，通过它们之间在OHAl和TiO2颗粒表面形成涂膜的羟基缩合的影响。除了实验参数（如pH值，温

7、度，浓度的涂层材料）和颗粒表面的特性，其它因素，如外来阴离子的存在也影响涂料层的成核和增长，并已用于控制的晶体结构，大小和形态。据报道，氢氧化铝沉淀被外来的吸附于颗粒表面并阻止晶体生成的有机阴离子所影响。本文对无机阴离子硫酸根对OHAl的沉降率和晶体结构的影响，以及控制含水氧化铝上的二氧化钛颗粒表面的涂层形貌进行了调查。2。实验部分2.1 试剂 工业上在硫酸过程中使用二氧化钛颗粒，平均直径为200纳米，毛细孔了6.54平方米/克的表面积的金红石结构，在实验中使用的其他化学品分析试剂为（AR）级。2.2 制备的Al（OH）3凝胶 1 mol / L氢氧化钠溶液分别滴定到100毫升0.3 mol

8、/ L的AL2（SO4）3溶液的Al（NO3）3溶液，或混合的Al（NO3）3和Na2SO4溶液中。沉淀后2小时，再将Al（OH）3凝胶过滤和反复冲洗，直到硫酸不再使用BaCl2溶液检测。产物在30下真空干燥20小时，研磨成颗粒表征。2.3 酸碱滴定法 0.001mol/ L的Al（NO3）3溶液，或混合的Al（NO3）3和不同浓度的Na2SO4溶液，分别由蠕动泵，500毫升到20毫升的0.1 mol/ L NaOH溶液滴定。滴定速度为0.5毫升/分钟，氢氧化钠分子的总摩尔是铝离子的4倍。由于NaOH溶液滴定，在初始阶段，有没有沉淀，直到达到一个临界点，含水氧化铝沉淀形成的。在此之后，水合氧化

9、铝，逐步形成与滴定。粒度仪（MASTERSIZER，微量加，英国马尔文仪器）是用来衡量阻碍溶解的方案，它反映的沉淀颗粒的浓度。pH值和阻碍的NaOH溶液滴定量变化的记录。2.4 颗粒涂层工艺 在烧瓶中进行实验测线上的温度和pH值。TiO2粒子在浓度为50 g / L的，分散在去离子水中，涂层滴定的前连续30分钟的超声波实验。然后，0.6 mol / L的铝离子溶液（0.3 mol / L的AL2（SO4）3溶液，0.6 mol / L的铝（NO3）3溶液或混合物为0.6 mol / L的铝（NO3）3和Na2SO4不同的溶解方案同时进入二氧化钛悬浮液浓度）和1 mol / L的NaOH溶液滴定

10、。在TiO2悬浮液中大力搅拌并调整一组的pH值，通过控制NaOH溶液滴定铝离子溶液速率。用恒温浴控制反应温度在设定值。滴定后，暂停搅拌一小时。然后， TiO2颗粒过滤和反复冲洗，直到硫酸不再使用BaCl2溶液检测。产物是在120干燥12小时，随后磨成分散颗粒表征。许多因素会影响涂层的形态，如pH值，温度，涂层试剂浓度，颗粒浓度，颗粒表面性质，加料顺序，搅拌强度。实验条件要非常仔细地控制，以确保结果的重复性。2.5 描述 膜结构的特点是X射线衍射（X射线衍射; Rigaku2500，理学，日本），在O2O扫描模式与人=1.5418，使用铜的K辐射。高分辨率含水氧化铝颗粒表面涂膜的形态和结构研究透

11、射电子显微镜（TEM JEM -2011，JEOL公司，日本）。凝结的临界点是用一个一个他氦氖激光波长为633纳米粒度仪（马尔英格兰），微量加，马尔文仪器来检测的。3 结果与讨论 悬浮液中的主要相互作用力是范德华引力（粒子粒子吸引力的主导力量）和类似的带电粒子的库仑排斥力。范德华力主要取决于粒子和溶剂的内在本质，是不会轻易被一个指定的系统操纵。粒子之间的静电作用力改变可以通过调节pH值靠近或远离等电点，或通过改变暂停离子强度来改变双层厚度。它已被证明，二氧化钛吸附的OHAl倒颗粒表面形成涂层。在认识到这一点，通过改变离子强度在悬挂和库仑斥力相互作用粒子之间的凝结率和含水氧化铝的晶体结构操纵引入

12、二价硫酸根阴离子。3.1 硫酸根阴离子对凝结率的影响 氢氧化钠与Al3+溶液滴定，并与OH/ Al比（摩尔/摩尔）的pH值和阻碍的变化如图1所示。图1a所示的Al（NO3）3溶液的NaOH滴定的情况，而图1b显示铝的混合溶液（NO3）3和Na2SO4氢氧化钠滴定。梗阻的价值体现在水溶液中的颗粒物浓度，可以检测和粒子形成的临界点。 如图1a所示，在初始阶段的NaOH溶液滴定，pH值和阻塞的两条曲线均难以改变，阻塞几乎为零，这表明，有没有在水溶液中形成的沉淀或颗粒解决方案。从氢氧化钠水溶液中的OH-与Al3+中电解的H+中和。当OH-/ Al3+的摩尔比接近2.5时，两条曲线的斜率急剧增加，阻塞值

13、突然升高，这表明，形成了大量沉淀或颗粒，并添加NaOH溶液的作用主要是以提高水的pH值。在pH值增长十分缓慢后，阻塞逐渐下降，这意味着氢氧化钠中的OH-，主要是消耗在溶解的Al（OH）3凝胶中。由于OH/ Al的摩尔比接近3.0了，他们形成的Al（OH）3凝胶溶解，这意味着，新成立的Al（OH）3凝胶活跃，而不是稳定的。图1。氢氧化钠滴定到Al3 +的溶解方案（a）pH值和阻塞比OH- / Al3 +（氢氧化钠滴定到的Al（NO3）3溶液）（b）梗阻比OH-/Al3+（氢氧化钠滴定到的Al（NO3）3和Na2SO4混合）。梗阻的拐点表示在水溶液中开始凝结的临界点。图1b中的曲线进行比较，发现O

14、H-/ Al3+的摩尔比凝点随着与SO42-/ Al3+比的增加而降低;他们在SO42-/Al3+摩尔2.45，2.41，2.22和2.21比率为0，0.02，0.04，和0.10。这表明，引入硫酸根阴离子使OH-Al形态的凝结率加快，并在一个高浓度的硫酸根下的影响更明显。当SO42-/ Al3+摩尔比达到0.04时，在临界点的凝结变化是小的。3.2 硫酸根阴离子对Al（OH）3凝胶结构的影响 硫酸根阴离子对Al（OH）3凝胶结构的影响进行了调查，并在图2和图3所示。A部分和图2中的B显示的X射线衍射谱的Al（OH）3凝胶氢氧化钠滴定到的温度分别从30，60，和85C Al（NO3）3和AL2

15、（SO4）3的溶解方案。图2。Al（OH）3凝胶X射线衍射图。（a）氢氧化钠滴定到的Al（NO3）3溶液（b）氢氧化钠滴定到Al2（SO4）3溶液。图3。Al（OH）3凝胶X射线衍射图。氢氧化钠滴定到的Al（NO3）3溶液（SO42-/Al3+摩尔/摩尔）：（a）0（b）0.05;（c）0.10（d）0.50;（e）1.00。氢氧化钠为AL2（SO4）3溶液滴定：（f）。在氢氧化钠滴定的Al（NO3）3溶液的情况下， Al（OH）3凝胶的光谱改变从结晶凝胶不佳的拟薄水铝石到三羟铝石混合物的高度结晶的凝胶反应温度的增加如图2a所示。氢氧化钠滴定到AL2（SO4）3溶液的情况下， Al（OH）3凝

16、胶谱改变伴随着反应温度的增加从无定形的到拟薄，如图2b所示。这两个滴定以相同浓度的NaOH和Al3+和相同的NaOH溶液滴定速度控制。对于相同的铝离子溶液，在较低温度下少数结晶的Al（OH）3凝胶形成和拟薄或无定形晶体结构凝胶。在较高的温度，高度结晶的Al（OH）3凝胶形成。通过比较图2a和图2b中可以看到，在相同的反应温度下，Al（OH）3通过NaOH滴定到Al（NO3）3溶液形成的凝胶将超过滴定到AL2（SO4）3溶液形成的。这表明，硫酸和硝酸造成不同的Al（OH）3凝胶的结晶。图3显示了Al（OH）3在不同SO42-/Al3+比率与的Al（NO3）3溶液中准备凝胶的X射线衍射谱。这说明时

17、，硫酸根阴离子的水溶液中凝胶结构改变从结晶不佳（SO42-/Al3+）到非晶与宽峰（SO42-/Al3+0.05），这表明，硫酸根的存在带来如较低的温度下降低结晶凝胶的效果。当SO42-/ Al3+ 0.05时，凝胶结构变化不大。当在硝酸阴离子的水溶液时，从Al2（SO4）3溶液中形成的无定形凝胶没有变化，这表明，硝酸的Al（OH）3凝胶形成的影响不大。3.3 涂层工艺对硫酸根阴离子的影响二氧化钛颗粒分别在pH 9的涂层试剂和温度为0，30，和70 C Al（NO3）3其他条件相同的溶液进行涂层工作。包覆TiO2粒子的高分辨照片如图4所示。这表明，分别在三个条件下的形态絮状物涂料，涂膜，片状涂

18、料。然而，根据我们去年发表涂层的形态“相图”， 在用AL2（SO4）3溶液作为涂层试剂条件下形态应该是涂膜，絮状物涂料，片状涂料。这表明，硫酸根和硝酸根离子对含水氧化铝涂层形貌有不同影响。 二氧化钛颗粒涂层与不同的涂层试剂即，AL2（SO4）3溶液，Al（NO3）3溶液， Al（NO3）3和Na2SO4混合溶液，分别进行了在pH值6和32 C包覆颗粒的高分辨照片如图5所示。根据涂层的形态“相图”，他们都应该涂膜，而图5-1显示了薄膜包衣，絮状物涂层，涂膜从AL2（SO4）3溶液涂料更容易比Al（NO3）3溶液形成薄膜。混合的Al（NO3）3和Na2SO4溶液获得了包覆颗粒的形貌，在图5c所示，

19、在同等条件下形态接近涂膜，虽然图片5a不连续和均匀。这表明，在同等条件下硫酸根阴离子帮助形成涂膜，涂层“形态相图”受不同阴离子的影响。因此，在确定是以前没有考虑到涂层的形态，阴离子发挥了重要作用。3.4 硫酸根负离子效应的机制硫酸根阴离子对含水氧化铝结晶有两个的影响。一种是通过粒子与粒子间相互作用的影响。当硫酸根阴离子的相继出现，在水相中的离子强度增加，粒子双电层被压缩，使羟基铝物种之间的库仑斥力相互作用下降。这导致的OHAl之间的碰撞概率升高，从而增加凝结率。 SO42-/ Al3+比的增加与凝结OH/ Al比的减少，如图1b所示。相比与凝结率的增加，晶体生成速率变化不大，所以是结晶有限的，

20、凝胶生成是无定形的，如在图3所示的结晶。图4。包覆二氧化钛粒子析出的Al（NO3）3，PH9的HRTEM图像：（a）0C;（b）30C;（c）70C。图5。涂TiO2粒子的HRTEM图像。（a）氢氧化钠滴定AL2（SO4）3溶液;（b）氢氧化钠滴定到的Al（NO3）3溶液;（c）氢氧化钠滴定到AL（NO3）3，Na2SO4存在的溶液。 一价离子与二价和三价离子在同相同数量的电子相比可以增加离子强度和压缩双层，更多的是因为离子强度能以离子的数量和价位的平方成正比。库仑斥力相互作用，凝结率和沉淀水合氧化铝的结构将受到影响。图6所示在氢氧化钠滴定进入Al（NO3）3溶液阻碍OH/ Al的比例的不同阴

21、离子。这表明，二价硫酸根阴离子和SiO32-影响凝结的临界点，比单价阴离子CL更显著。虽然磷酸二氢钠有三价磷酸根离子，但它通常表现为H2PO4-，HPO42-，PO43-和硅酸钠在水溶液中水解成多种不同价离子，使磷酸二氢钠和硅酸钠的相同数额没有影响硫酸钠多凝结的临界点。图6。OH-/Al3+在氢氧化钠滴定到AL（NO3）3（摩尔/摩尔）溶液相对影响，任何外来盐NaCl/Al(NO3)3=0.04, Na2SO4/Al(NO3)3=0.04, Na2SiO3/Al(NO3)3=0.04, NaH2PO4/Al(NO3)3=0.04硫酸根阴离子的其他效果是对凝结起到连接作用。据报道，表面活性物的吸

22、附影响的结晶速率和机制。在这种情况下，硫酸根阴离子可吸附和混杂在OH AL中。如图7所示包覆着二氧化钛颗粒的XPS谱图显示弱峰这表明存在的元素S.。这符合吸附或SO42-和Al-OH复杂混合形态，在这里SO42-起到连接的作用。在OH-Al和表面颗粒上的-OH凝结后，硫酸可能依然存在。使吸收后，界面发生变化，导致结晶过程的改变。在我们的实验中，还探讨了EDTA溶液作为一种添加剂，但人们发现发生了均相沉淀，因此此强烈的螯合作用是无益的均相沉淀。 在涂层过程中，还可以增加引入硫酸根阴离子的离子强度，压缩双电层，降低库仑排斥相互作用，并提高核心颗粒表面的OH-Al之间的碰撞的概率，使凝结率增加一种无

23、定形水合氧化铝涂层。当有一个更加无序的，在TiO2颗粒表面涂含水氧化铝，颗粒表面粗糙，有更多的OH-Al形成粗糙的表面的结构。在极端的情况下，所有可用于成核与结晶表面，一个薄膜涂层比分散点上颗粒表面更容易获得。 从水合氧化铝凝胶的结构和相应的涂层效果的分析，它被发现，当条件有利于形成无定形凝胶时薄膜包衣可能形成。硫酸根阴离子的引入有利于形成无定形水合氧化铝。4. 结论均相沉淀涂层是对在溶液中存在的硫酸根的影响的研究。SO42-的引进使Al（OH）3凝胶形成沉淀率明显增加，且会形成Al（OH）3凝胶无定形或结晶较差。TiO2颗粒涂层形成的薄膜涂成在无定形的条件下更容易形成Al（OH）3凝胶。硫酸

24、根阴离子引入增加了离子强度和压缩双层的厚度，从而降低了核心颗粒表面与OH-Al之间的相互排斥作用，增加了碰撞的可能性和沉淀率。二价和三价离子可以加速沉淀率。高沉淀率倾向于水合氧化铝凝胶和涂膜的无定形结构。非晶结构与具有良好的结晶结构相比提供更多的核心颗粒与表面积。硫酸根阴离子起着连接OH-Al涂料的作用，且一些硫酸根阴离子可能会留在薄膜中。感谢信 作者想对高等学校博士学科点（SRFDP20060003089号）专项科研基金会和中国国家自然科学基金委员会（NSFC号：20476051）对这项研究的财政支持表示感谢。参考文献(1) Hochepied, J. F.; Ilioukhina, O.;

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