原子吸收分光光度计确认方案(修复的).

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1、。文件编码：V-SOP(XT)001-00质量管理部WYS2200原子吸收分光光度计确认方案共15页第15页目 录1.概述2.确认目的3.确定范围4.职责5.人员组成6.风险评估7.确认方案内容7.1设计确认及相关文件7.2安装确认7.3运行确认7.4性能确认8. 偏差处理9.确认结果及评价10.再确认周期11.附表1 概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：2.确认目的因仪器使用地址变更，型号WYZ2200 ，经相关总原子吸收分光光度计（风险评估，进行仪器安装确认，运行确认，性能确认，确认电子分析数据准确可靠，符合检验

2、要求。3.确认范围3.1 文件的适用范围本文件适用于质量管理部WYS2200原子吸收分光光度计的确认。3.2 确认的范围质量管理部WYS2200原子吸收分光光度计的确认。4. 职责4.1生产技术部职责负责仪器的电路安装，电压确认，空调安装，调试；4.2质量管理部QC职责负责起草确认方案、总结报告；负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；负责该确认得出可靠的确认结论，适用于产品检验。4.3质量管理部QA职责 做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；负责确认方案的审核；负责确认实施的协调；负责确认档案的管理。5.人员组成部 门成 员生产技术部质量管理部QA质量管理部QC组 长6风险评估6.

3、1风险识别。6.1.1注意：仪器测试元素溶液浓度范围是0.1至5g/ml，溶剂（硝酸，水，盐酸等所用试剂）待测元素含量过高会使仪器灵敏度降低，水和容具受待测元素污染同样影响检查结果。6.1.2注意应在通风，干燥；防乙炔泄露，燃烧未充分，乙炔聚集放生爆燃。干燥湿度低于70%，温度15至28摄氏度环境下使用，使用温度波动1/4小时。所有气路6.1.3注意稳定220V电源供电，并有零线，无振动源，电磁干扰源。6.1.4注意环境防尘，无污染气体，干扰检验结果。6.1.5注意仪器使用规范要求，使用气体泄露检查，日常清洁，日常开机清洗，使用范围，周期维护与确认，定期外部校准。6.1.6文件与人员培训风险：

4、作为A类设备，作为有害元素限量检查仪器，经相关风险分析，进行安装确认，运行确认，性能确认及外部校准。相关人员是否受查阅相关文件，了解确认过程，相关文件起草和审核及相关培训，相关责任人是否明确责任。6.2风险评估按质量风险管理规程经验确认小组人员共同对质量管理部WYZ2200原子吸收分光光度计进行风险评估，对存在的质量风险提出了预防和纠正措施建议。根据危害发生的严重性可分为3级：第1级：低；第2级：中；第3级：高。根据危害发生的可能性分为3级：第一级：低；第二级：中；第三级：高。根据危害发生的可识别性分为3级：第一级：低（容易被发现）；第二级：中（控制后可发现）；第三级：高（不易被发现）。具体见

5、附表1。注：风险值=严重性可能性可识别性风险等级的判断： 低风险：风险值1-4；中等风险：风险值6-9；高风险：风险值12-27。6.3风险控制6.3.1仪器电源220V，确认电源插座地线是可以正常接地的，无电压波动干扰。6.3.2室温应控制在1528，适宜人操作和仪器要求，波动小于1/4h，相对湿度应小于70%，适当通风换气，通过空调，使用环境进行温湿度控制，应保持使用环境是干净，无尘，使用时检查气路气密性，未使用时应关闭好气源，专门气瓶室放置气瓶。6.3.3使用检查所用试剂应为优级纯而且所含待测元素换算成最终溶液应不大于限度1%，多种试剂换算成最终溶液应不大于限度5%。所用容器也应经处理除

6、去金属元素残留，用硝酸溶液，盐酸溶液清洗，必要时有机溶剂清洗，最后也应过纯水，清洗干净。6.3.4 参于确认相关人员应认真查阅确认方案，风险评估，由质量部负责人对相关人员风险分析，安装确认，运行确认，性能确认相关要求进行培训。操作人员应进行再培训，由QC负责人负责。通过以上相关风险控制，降低仪器使用的风险，并通过相关维护与测试，外部校准，可以保证仪器在使用期内性能。7确认实施7.1.1参数确认（无设计确认，非定制预设计仪器，参数固定）基本情况项 目规 格设备名称原子吸收分光光度计生产厂家安徽皖仪科技股份有限公司安装日期2014年09月型 号WYS2200波长示差0.5nm波长重复性0.3nm基

7、线稳定性静态：0.008Abs(15min)动态：0.006 AbsCu检出限0.02mg/LCu重复性1.5%表现雾化率8%。Cd检出限4pgCd重复性4%边缘能量小于0.03Abs背景校正能力不小于30倍使用部门质量管理部工 作 间原子吸收室7.1.2文件件资料的确认序号文件名称存放位置检查结论1仪器到货确认表质量管理部符合 不符合2开箱验货确认入库表质量管理部符合 不符合3原子吸收分光光度计分析仪使用说明书质量管理部符合 不符合4数据分析工作软件AtomLab质量管理部符合 不符合5WYS2200原子吸收分光光度计确认方案质量管理部符合 不符合6仪器出厂合格证质量管理部符合 不符合7WY

8、S2200原子吸收分光光度计使用操作规程质量管理部符合 不符合8确认完成报告书质量管理部符合 不符合9中国药典2010年版二部附录 IV D 原子吸收分光光度法质量管理部符合 不符合10中国药典2010年版一部附录 IX B 重金属及有害元素测定法（原子吸收分光光度法）质量管理部符合 不符合11原子吸收分光光度计检定规程JJG 694-2009质量管理部符合 不符合12HG-A氢化物发生器说明书质量管理部符合 不符合11质量风险管理规程质量管理部符合 不符合12偏差（oos）管理规程质量管理部符合 不符合检查人检查日期复核人复核日期7.2.1安装确认，运行确认，性能确认（IQ,OQ,PQ）安装

9、确认，运行确认，性能确认同时进行确认。测试内容测试项目及接受标准IQ1安装条件是否满足要求：环境要求：电源要求：放置平台水平“振动干扰源电磁干扰源房间温度：15 28，湿度小于70%，使用温度波动小于1/4h。电源：220V10 %,最好是独立供电的220V。应水平。无振动干扰源。无电磁干扰源。IQ2主要配置确认型号及序列号及文件确认型号，序 列 号，并记录在验证文件中，查看文件是否齐全。IQ-3分析工作站软件计算机配置要求最低支持XP系统硬件配置，串行通讯端口（COM 9pin，RS-232口。）IQ-4开箱和检查及放置过程水平移动，不能出现撞击或抖动。IQ-5确认所有气源气密性，气体氩气,

10、乙炔纯度0.999,电源，应有独立通风气瓶室,并有泄压的防爆面,乙炔应有有防爆管。仪器乙炔泄露报警。空气压缩机运行正常。冷水循环-冷却系统都在正常状态。是否达到要求IQ-6确认仪器与工作站已经连接上。正常IQ-7不同检测器设已定好最佳位置参数并保存。取铜测定方法调整调整火焰检测器狭缝中间的光斑在狭缝正上方高度10mm处。进行谱线扫描，仪器自动调至最佳谱线位置。（未点燃火焰）波谱扫描正常，检测器定位已至最佳位置。IQ-8溶剂，试剂，容器要求溶剂：高纯水，试剂：硝酸，氢氧化钾，硼氢化钾，硫酸优级纯。高锰酸钾分析纯。标准液，测试液：应用聚四氟乙烯瓶配置。空白溶液配置完成后用PVC瓶存放。运行确认和性

11、能确认：仪器由火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器与分光光度计，石墨炉供电系统及分析工作站组成的系统。仪器测试准备火焰法以铜-火焰检查法进行火焰法进行运行确认（OQ）和性能确认(PQ),铜检测条件为波长324.8nm，狭缝宽0.2nm，UV背景校正，燃烧高度10mm，乙炔2L/min，助燃气压缩空气。OQ-9光学性能：（灯预热20min测定）未点燃条件下1：取铜测定方法调整火焰检测器狭缝中间的光斑在狭缝正上方高度10mm处。2：以铜波谱扫描3次（自动校准能量，波长）狭缝宽：0.2nm波长应为（准确度）：324.80.5nm波长重复性：0.3nm，基线凋零，能量校

12、准100，3：基线稳定性：静态：0.008Abs(15min)动态：0.006 Abs应符合规定。PQ-10开启空气乙炔，通风，点燃。调至乙炔2L/min,空气调至5L/min,火焰应保持稳定。应点燃，火焰平稳。PQ-11雾化率（火焰法）火焰点燃情况下，毛细管放入纯化水吸至废水管均匀排除水滴，停止毛细管吸入纯化水至废水管无废水排出，毛细管放入盛有50ml水的量筒至吸干水（50ml规格的量筒），过程用50ml量筒接排出的废水（ml计）。公式中V为排出水体积(ml)。雾化率应8%。PQ-12线性：取Cu标准溶液1000ug/ml，用1%的硝酸稀释成每ml分别含铜0g、0.5g、1.0g、 3g、的

13、溶液（临用制备）。依次喷人火焰，测定3次取平均值，以 吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。y=bx+C，公式中：y为浓度（ug/ml），b斜率，x为吸光度，c为常数，R为其线性常数。线性应该r20.9995。PQ-13重复性取1g/ml进样测试7次，吸光度rsd%2%。PQ-14取空白进样11次,求标准偏差：检出限:A=3*Sa*b，公式中：SA为空白进样11次标准偏差。b为Cu标准曲线的斜率。检测限0.02ug/ml。石墨炉原子化器 以检查镉-石墨炉原子化法检测条件进行测试，方法以仪器自带检测方法检测，波长228.8，狭缝宽0.2nm，UV背景校正。PQ-151：调整石墨炉至光通量最

14、大（能量最大）2：以镉波谱扫描3次（自动校准能量，波长）狭缝宽：0.2nm波长应为（准确度）：228.80.5nm波长重复性：0.3nm，基线凋零，能量校准100，3：基线稳定性：静态：0.008Abs(15min)动态：0.006 Abs应符合规定。PQ-16调氩气压力0.5MPa，打开循环水系统，先打开电源，设置20，打开空调启动运行，等空调运行2min后打开水循环（水泵）。分析结束后先关空调2min，再关闭水泵，在关闭电源。应符合规定。PQ-17石墨管空烧按检测镉条件空烧石墨管至A小于0.005OQ-18线性 标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉

15、0ng、1ng、3ng，5ng的溶液。分别精密吸取20I，注人石墨炉原子化器，每个测试3次，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。绘制标准曲线。y=bx+C，公式中：y为浓度（ug/ml），b斜率，x为吸光度，c为常数，R为其线性常数。线性应该r20.999PQ-19重复性 取3ng进样进样7次，吸光度rsd3%PQ-20取空白进样11次,求标准偏差：检出限:Cm =3SAbV，公式中：SA为空白进样11次标准偏差。b为Cu标准曲线的斜率，进样体积（ml）检测限4pgPQ-21胶囊铬限度检查谱线能连检查，波长调整。1：调整石墨炉至光通量最大（能量最大）2：以铬波谱扫描3次（自

16、动校准能量，波长）狭缝宽：0.2nm波长应为（准确度）：357.90.5nm波长重复性：0.3nm，基线凋零，能量校准100，标准曲线线性 标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含铬0ng、1ng、3ng，5ng的溶液。分别精密吸取20I，注人石墨炉原子化器，每个测试3次，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。绘制标准曲线。Y=bx+C，公式中：y为浓度（ug/ml），b斜率，x为吸光度，c为常数，R为其线性常数。线性应该r20.999样品制备分别取0.5g胶囊，用5ml硝酸微波消解，消解完成后，加热挥发消解罐至近干，加2%硝酸洗涤转移制成

17、10ml测试液，空白样品同法制备。测试3批次样品，同一批次处理2个样品进行测试。取样品20ul注入石墨炉，测试吸光度，带人标准曲线计算浓度，计算铬含量即得。过程应记录。氢化物法-直接测量以氢化物法检查汞，固定好T型石英检测管火焰检测狭缝，调节光刚好通过石英管，不用电加热石英管，接上0.24-0.4Mpa氩气源作为载气，气流量40ml/min，乙炔，空气应不打开。波长253.7nm，狭缝宽0.2nm。PQ-211：调整石英管至光通量最大（能量最大）2：以镉波谱扫描3次（自动校准能量，波长）狭缝宽：0.2nm波长应为（准确度）：253.70.5nm波长重复性：0.3nm，基线凋零，能量校准100，

18、3：基线稳定性：静态：0.008Abs(15min)动态：0.006 Abs应符合规定。PQ-22线性 空白溶剂：取40ml优级纯硫酸加入含有水杯中，配置成4%的硫酸溶液，加入适量高锰酸钾使之变成微红。还原溶液：称取0.2氢氧化钾加入200ml水中，再加2g硼氢化钾溶解完全即得。标准曲线的制备 ：分别精密量取Hg标准储备液适量空白溶液稀释制成每1ml分别含汞0ng、10ng、20ng，30ng的溶液。分别吸入氢化物发生器与同时吸入的还原溶液反应，每个测定3次，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。绘制标准曲线。Y=bx+C，公式中：y为浓度（ug/ml），b斜率，x为吸光度，

19、c为常数，R为其线性常数。线性应该r20.9995PQ-23重复性取1g/ml进样测试7次，吸光度rsd%2%。PQ-24外部校准外部校准，应通过。其他培训仪器操作培训内部对相关人员进行仪器操作培训，并有培训记录仪器校验和维护培训内部对相关人员进行仪器操作培训，并有培训记录S O P 的制定仪器操作标准程序在确认过程中准备，并在仪器使用前被批准仪器校验和维护标准程序在确认过程中准备，并在仪器使用前被批准7.2.3仪器校准检验所需仪器、仪表外部校准。序号仪器名称型 号校验有效期至检查结论1原子吸收分光光度计符合 不符合2电子分析天平符合 不符合3温湿度计符合 不符合检查人检查日期复核人复核日期8

20、.偏差处理检验方法确认中，应严格按照确认方案、中国药典2010年版二部 附录 IV D 原子吸收分光光度法, 原子吸收分光光度计检定规程JJG 694-2009。如出现个别项目不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：8.1 按检验结果超标（OOS）进行调查和处理。8.2 若确认为方法不适用的问题，同时应查明原因，则应建立适用的新方法，新方法应经过确认并经过批准,应把事件记录确认方案中。9. 确认结果及评价9.1 确认小组负责收集各项确认结果并记录，根据确认结果做出评定并起草确认报告，报质量部。9.2 质量部负责对结果进行综合评审，做出确认结论。 9.3 对确认结果的评审应包括：9.3.1 确

21、认是否有遗漏？9.3.2 确认实施过程中对确认方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？9.3.3 确认记录是否完整？9.3.4 确认结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充检查？10再确认周期。10.1设备维护后评估其对仪器性能影响程度，若需再确认，并应重新制定确认内容及范围要求。10.2由于调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认，并应重新制定确认内容及范围要求。10.3更换主要部件或对仪器性能有怀疑时，应进行再确认，并应有合适范围和要求。10.4再确认应与日常使用维护，定期维护，外部校准紧密相连，根据仪器运行日志及性能特点，制定合理确认方案和周期。11 附件附表1 变更确认表附表2 仪器到货确认表附表3 开箱验货确认入库表附表4 质量管理部原子吸收分光光度计确 认 方 案附表5 质量管理部原子吸收分光光度计分析仪风险估表附表6 确认记录附表7： 安装确认报告附表8： 运行确认报告附表9： 性能确认报告附表10： 确认报告附表11： 再验证/确认周期确认附表12： 验证/确认证书附表13 偏差报告单附表14： 验证/确认方案培训记录附表15： 验证/确认报告会签表