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1、HGT 4212-2011工业用三氯氧磷 重金属含量的测定 目视比色法ICS7106050G13备案号：346132012HG中华人民共和国化工行业标准HGT42122011工业用三氯氧磷重金属含量的测定目视比色法Phosphorusoxychlorideforindustrialuse-determinationofheavymetalcontentvisualcolorimetry20111220发布20120701实施中华人民共和国工业和信息化部发布ICS 71. 060. 50 G 13 备案号 :34613-2012 HG 中华人民共和国化工行业标准HG/T 4212-2011 工业
2、用王氯氧磷重金属含量的测定 目视比色法Phosphorus oxychloride for industrial use-determination of heavy metal content-visual colorimetry 2011-12 唰 20 发 2012-07-01 实施叶3句空A、民主幸生伽利1 日司:一二业k和1f凿，也ft带醉 发布刖吾HGT42122011本标准按照GBT112000给出的规则进行起草。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(sAc
3、Tc63sc6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院。本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、石阳秋。IHG/T 4212-2011 酣商卫在标准俊贼心日/T 1. 12000 纷出的规则进行A辈革。请注意本标梭的3丧生是内有乎可可能涉及专利，本标准的发布机构不股浓t!:l识到Jl:靠在坚专利的资衍。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归口。本栋浓郁取庭院位， 船在自化工衍究院。本标摊主二k聚起藏人 z 胡1L明、李富荣、朋友利、有阳秋。I 1范围HGT42122011工业用三氯氧磷重金属含量的测定目视比色法本标准规定了工
4、业用三氯氧磷中重金属含量测定的方法。本标准适用于工业用三氯氧磷中重金属含量大于或等于0000l的产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件韵应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqGBT6022002，ISO63531：19982)GBT603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGBT6032002，ISO63531：1982)GBT6682分析实验室用水规格和试验方法(modGBT66822008，IS()3696：1987)3方法原理
5、在弱酸性(pH34)条件下，试料中的重金属离子与负二价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀，重金属含量较低时，形成稳定的暗色悬浮溶液，用目视比色法测定。4试剂和溶液本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GBT602、GBT603之规定制备。41氨水。42盐酸溶液：l+】。43乙酸盐缓冲溶液：pHil,3；。称取250g乙酸铵，加25mL水溶解，加48mL(1+1)盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至35，用水稀释至100mI。44饱和硫化氢溶液(临用时制备)。45硫化钠丙三醇溶液。
6、称取6g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期一个月。46铅标准溶液：01mgmL。47铅标准溶液：001mgmL。吸取适量铅标准溶液(46)，用水稀释10倍。该溶液使用前配制。5仪器和设备一般的实验室仪器和眈色管。6分析步骤安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题。使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1HG/T 4212-2011 工业用五露在辍磷 重金属含量的测定 因视比色法1 范围才骂你谁规定了工.ill ffl三氮氧磷中堂皇金1谣含数测定的方法。本标准j选用于
7、工.ill ?8目三氮氧磷叶:r 1意念!雨食最最大于或去辈子 0.0001 %的产品。2 规范性引用文件下列义才对于本文件的fillflH景1Z耳之前I少的。凡i是 阿朔的号 Iffl文怜，仅所注问骂骂的版本i革 ffl f本文件。凡是不放日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改般)汤阴于本文件。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq GB/T 602-2002 , 1506353-1 1982) GB/丁 603 化学试?1J 式验方法巾所用制 ?1J反制l品的伽l备 (n叫 6日/丁 6032002 ， ISO 6353-1 1982) GB/T 6682 分析实
8、验烹用水规梅和试验方法(mod GB/T 66822008 , ISO 3696 1987) 3 方法原现在巨哥哥酸做 (p曰3-1)条件下，试料中的效J离离子均负价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀，意念周含量较低时，形成稳定的暗色悬浮溶液，用目视 tt色法测定。4 试剂和溶液本方法所用试剂和水，在没有放明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 r? 规定的二三级水戎相当纯度的水。i式革命 r? ?i俗标准裕液、制剂及制&l.iE没有其他规定时，均控 GB/T 602 、GB/丁 603 之士现JE制衡 4.1 费在水。4.2 盐酸溶液， 1 十L4.3 乙酸盐缓冲溶液 :pH句3
9、.5 。稍取 25.0 g 乙饿饭，力n 25 mL 水溶解，力n 45 mLO 十1)然峻熔液，离别盐酸古自液J.!l:氮水溶液 i同节pH 债交 3. 5 ，用水稀事手交 100 mL。4.4 饱和硫化氢溶液(f脑用时制备lo4.5 硫化$内问斗目事溶液。称取 5 日硫化俐，浴于 10 mL 水洲 30 mL 两三棘的混合液中，激光密封保梯，有效期叫个月。4.6 铅标浓浓液 0.1 mg/mL. 4.7 铅标准溶液， 0.01 mg/mL, 吸取i道?鼓纷标准溶液 (4.6) ， Jl?j(稀将 10 f诺。 i在溶液使用自甘配制。5 仪楼和设备般的实验室仪楼和 Et色智。6 分析步骤安全
10、揭示:本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样晶水解操作具有较大危险性。本标准并朱揭尔所街可能的安全问题，使用电曹操作时应小心谶憔并有资任采取道满的安全和健康措施。HGT4212201161试样溶液制备吸取约60mL试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量(精确至001g)，然后连同称量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放人15左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30rnin。水解后用氨水调节pH值为4左右(用精密pH试纸检验)，加热煮沸2rain。冷却至室温后移人250mL容量瓶中，
11、稀释至刻度，摇匀。62测定621饱和硫化氢水溶液比、色法吸取25oomL的试样溶液(61)置于50mL比色管中，加人50mL乙酸盐缓冲溶液和10mL饱和硫化氢溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5rain。与标准比色溶液比较，暗色不得深于标准比色溶液。标准比色液：按照产品标准移取规定量铅标准溶液(47)与试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。622硫化钠一丙三醇溶液B色法吸取2500mL的试样溶液(61)置于50mL比色管中，加入50mL乙酸盐缓冲溶液和01mL硫化钠一丙三醇溶液，稀释至刻度，混匀。在室温条件下，放置5rain。与标准比色溶液比较，暗色不得深于标
12、准比色溶液。标准比色液：按照产品标准的指标要求移取规定量铅标准溶液(47)与试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。7试验报告试验报告应包括以下内容：a)识别测试样品所需的全部信息b)使用的标准；c)试验结果；d)与规定的分析步骤的差异；c)试验中观察到的异常现象说明f)试验日期。HGjT 4212-2011 6. 1 试样溶液制备吸取约 6.0mL 试样，篮子已知质蟹的、干燥的称盘瓶或安输球中，立即益严或封严称室主(精确至0.01 日) .然后主要问称簸并画成交士击球放入显提有 150 mL 7l<的 500 mL 烧杯中，撼动，待你缀瓶的盏灯开庭Eti;
13、t击球破碎.样品徐徐流Ifl厉，将烧杯放入 15 C京有冷水中冷却，并间断轻轻掰动烧杯 .7?(解 30 min. 水解启用氮水调节 pH 值为 4 左右(用精密 pH 试纸检验) ，加热煮沸 2 m?n; 冷却交室温后移入250 mL 军事?整瓶中，稀稀豆豆要J!壁，撼匀。6.2 测定6.2. 1 饱和硫化氢水溶液比色法吸取 25.00 mL 的试样溶液(6. 1) 簧于 50 mL 比色管中，加入 5.0 mL 乙曾盘故缓冲溶液和 10mL饱和硫化氛溶液，稀籍?在刻度 .t随匀。在室温 F.放量堂 5 mn 生当你P使 t也溶液比较， a背包不得深?你月革比?8溶液。标准 t色液:按照产品
14、标准移取规定最铅标准溶液(4.7)与试样浓浓同时操作。必姿时，用分光光度计在 420 nm 处世tll?吸光度比色。6.2.2 硫化纳唰两三五醉溶液比?8法吸取 25.00 mL 的试样揭穿液 (6. 1) 虽是于 50 mL 比色管中，加入 5.0mL 乙酸盐缓冲潜液和 0.1 mL 硫化纳-p;j二三醇溶液，稀释至刻度，说匀。在室温条件下，放置 5 min。与标准比色溶液比较，暗色不得深于你浓比?8溶液。你P段比?8液:r.资照产品标准的指标要要求移取规定效衍标搬溶液 (4. 7)与试中非溶液问时燥作。必要时，用分光光度计在 420 nm 处测定吸光度比包。7 试验报告试骏t在f告成包括以
15、下内容:a) 识jjU测试样品所需的全部信息;b) 使用的标准;c) 试验生商果$d) 与规定的分析步骤的竟是界;c) 试验中观察到的异常现象说明:) 试革命日期。中华人民共和国化工行业标准工业用三氯氧磷重金属含量的测定目视比色法HGT4212ZOll出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mmX1230mm116印张字数4千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：1550251237购书咨询：010645718888售后服务：01064518899网址：http：cipcoilcn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：1000元版权所有违者必究中华人民共和凶化工行业标准工业用三氯氟磷 11念属食攘的测定 目视比色法HG/T 4212 2011 出版发行 t化学工业出版社北京市京城I:l:青年湖南街口号 邮政编码 100011)化学工业出版社印刷厂880mmX 1230mm 1/16 印张% 字敷 4 千字2012 年 3 月北京第 1 版第 1 次印刷书号，155025 ? 1237 购书咨询，010-64518888侥后服务， 010-64518899问址: /.cp4 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价 :10.00 :ii: 版权所有 辈革窃必统
HGT4212工业用三氯氧磷重金属含量的测定目视比色法
