甘油分析方法

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1、甘油分析方法甘油的化学分析方法过碘酸钠法（ GB/T 13216.691）原理：在强酸性介质中， 过碘酸钠将三个相连羟基的甘油氧化分解成甲酸和甲醛，用 NaOH 中和生成的甲酸，用 pH 值计指示终点。从 NaOH 标准溶液的消耗量计算甘油的含量。CH2OH-CHOH-CH2OH+2NaIO4 2HCHO+HCOOH+2NaIO3+H2O试剂蒸馏水：不含二氧化碳。乙二醇稀释溶液： 1 体积不含甘油的乙二醇，用酚酞作指示剂中和后，再用 1 体积水稀释。硫酸溶液：约 0.1mol/L。甲酸钠溶液：约 0.1mol/L 。过碘酸钠酸性溶液的制备： 称取 60g（精确至 0.1g）过碘酸钠，溶于已加入

2、 120mL 硫酸溶液的约 500mL 的水中，边加入边冷却， 转移到 1000mL 容量瓶中，用水稀释到刻度并摇匀。必要时用玻璃过滤器过滤。溶液的酸度校核：空白试验所用 NaOH 溶液的体积应不少于 4.5mL，这与基本反应产生的酸度相当。NaOH溶液：约 0.05mol/L。NaOH标准溶液：约 0.125 mol/L。酚酞指示剂：溶解0.5g 酚酞于 95%（体积比）乙醇中，稀释至100mL。仪器滴定管： 50mL。pH 值计： pH 值计应用两种缓冲溶液校准。a： 邻苯二甲酸氢钾溶液： 0.05mol/L （10.12g/L）， 20时 pH 值为 4.00；b： 10 水四硼酸二钠（

3、 Na2B4O710H2O）溶液： 0.01mol/L（ 3.81g/L），20时 pH 值为 9.22。测定步骤（ 1） 试验份：称取含甘油不大于 0.5g 的样品（精确至 0.0002g）。如果不知甘油的大致含量， 应称取 0.5g 样品进行预测 （如果甘油含量大于 75%，最好称取 0.5g+0.1g样品，精确至 0.0002g），置于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取 50mL 此溶液用于测定。（ 2） 试验溶液的制备： 对碱性样品或样品酸化时出现焦油沉淀， 可将试验份放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50mL，加 2 滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和到刚好褪色。再加入

4、5mL 硫酸溶液，煮沸5min，冷却，必要时过滤， 并用水洗涤过滤器。滤液转入 600mL 烧杯中。无上述情况时则可将样品直接放入烧杯进行测定。（ 3） 滴定：用水稀释试样至体积约 250mL，在不断搅拌下，加入 NaOH 溶液，调节 pH 值至 7.90.1。加入 50mL 过碘酸钠溶液， 混合搅匀，盖上表面皿，在温度不超过 35的暗处放置 30min。然后加入 10mL 乙二醇稀释1 / 5溶液，混合，在相同条件下放置 20min。加 5.0mL 甲酸钠溶液， 用 NaOH 标准溶液滴定至 pH 值 7.90.2。.（ 4） 空白试验：在相同条件下，用相同量的试剂和稀释水，用50mL 水代

5、替样品，做空白试验。但加入过碘酸钠溶液之前，空白溶液应调节pH 值至 6.5，加入过碘酸钠溶液之后，滴定终点至pH 值也是 6.5。（ 5） 计算：甘油含量（质量， %）=（ V1-V2）c0.0921100m=9.21c(V1-V2)/m式中 V1测定样品耗用 NaOH标准溶液的体积， mL；V2空白实验耗用 NaOH标准溶液的体积， mL；m试验份的质量， g；c NaOH标准溶液的浓度， mol/L ；0.0921甘油的毫摩尔质量， g/mmol 。两个平行实验的允许误差为0.2。JIS 食品甘油标准、 FCC标准、美国药典甘油标准等叙述的方法（与GB/T13216.691 相当）操作如

6、下：正确取出约 0.5g 的甘油，加水成500mL，正确抽取 50mL，加水约 200mL。加入 NaOH或 H2SO4溶液调节 pH 值至 7.9 0.1。然后加入 50mL6%的过碘酸钠，轻轻摇动，放置 30min 后，加入 10mL50%的乙二醇，摇动，再放置暗处 20min。加入 5mL 浓度为 1mol/L 的甲酸钠水溶液，用 0.1mol/L 的 NaOH 溶液（ ISO 用 0.125mol/L 的 NaOH 溶液）滴定到 pH 值为 7.90.1 表示终点，同时做空白试验。并且试验时用新煮沸的蒸馏水。每毫升 0.1mol/L 的 NaOH溶液相当于 9.209mg 的甘油。重铬

7、酸钾法高纯度甘油可以采用重铬酸钾法。原理：甘油在酸性溶液中能被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水， 过量的重铬酸钾将碘化钾氧化成碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘，从而计算甘油含量。3C3H8O3+7K2Cr2O7+28H2SO47K2SO4+9CO2+7Cr2(SO4)3+40H2O K2Cr2O7+6KI+7H2SO4Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2O 3I2 +6S2O32-6I-+3S4O62-有以上三式可知， 1mol 硫代硫酸钠相当于92.0944 2 7=6.578g甘油。试剂硫代硫酸钠标准溶液： 0.1mol/L。碘化钾： 20%溶液。淀粉指示剂： 0.5%溶液。重铬酸钾溶液

8、： 89g/L。测定：称取样品 1g 左右（精确至 0.0002g），移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取出 10mL 于锥形瓶中，加入 25mL 重铬酸钾溶液及 30mL 硫酸（ 1:1，体积比），瓶口放置一玻璃漏斗，于水浴上加热 2h，冷却后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。取 25mL于 500mL具塞锥形瓶中，加入 15mL20% 的碘化钾溶液，盖上瓶塞，于暗处放置 10min，加水 300mL，然后用 0.1mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液滴定， 近终点时加入淀粉指示剂数滴， 继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时作空白试验。计算：甘油含量按下式计算。甘

9、油 %= （V2-V1） c 0.006578 (m 10250 25250 1002 / 5式中V1滴定样品时耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL；V2滴定空白时耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/L ；m试验份的质量， g；0.0065781mmol 硫代硫酸钠相当于甘油的质量，g。比色法在碱性条件下，把甘油生成铜络合物，进行比色测定。在 10mL甘油中，加入 10mL21%的 NaOH溶液，再加入 6mL6%的氯化亚铜溶液，充分混合后并离心分离，取上层溶液在 635nm 处进行比色测定。另外，也有把甘油用重铬酸钾氧化分解进行定量的方法。在甘油（ 0

10、.25g 以下）中，加入 25mL0.0092%的重铬酸钾溶液和30mL 浓硫酸，在水浴中煮沸20min，使甘油分解，在587nm 处测定重铬酸钾的消耗量。作为重铬酸钾方法的变更方法，再加入二苯胺脲，在540nm 处进行测定。此外，对低含量的甘油如皂基中的甘油含量的测定，可采用如下操作的分光光度法进行。原理：将定量的皂基（或肥皂、脂肪酸）用硫酸分解，生成的脂肪酸用石油醚萃取后，残留于水中的甘油用过碘酸氧化成甲酸和甲醛，将甲醛用1， 8-二羟基-3,6-二萘磺酸显色，用分光光度计测定紫红色溶液的吸光度，求出甘油的含量。本法适于测定甘油含量低于0.5%的试样。操作：将定量的皂基（或肥皂、脂肪酸）用

11、硫酸分解，生成的脂肪酸用石油醚萃取后，残留水溶液（ 250mL）作为试样。（ 1） 取样量参考：样品中估计的甘油含量样品的取样量 /g试样溶液取样量 /mL/%0.25-0.50110.12-0.24210.06-0.11220.06 以下32（ 2） 取试样溶液数毫升，加入过碘酸钠溶液 1mL，放置 15min 。（ 3） 加入 1mL 氯化亚锡溶液和 10mL1，8-二羟基 -3,6-二萘磺酸，混合。在水浴上加热 30min，冷却后用稀硫酸稀释到 100mL。（ 4） 用 10nm 比色池在 571nm 处（本溶液最大吸收波长在 571nm 附近）测定吸光度，同时用水进行空白测定。由试样的

12、吸光度与空白试验的吸光度之差，从预先制作的甘油吸光度曲线求出甘油的含量（%）。C=m1100250 Vm10001000=0.025m1Vm式中C甘油含量， %m1由标准曲线求出的甘油含量， g；V取试样溶液的量， mL；m样品量， g。3 / 5色谱法测定甘油气相色谱法气相色谱法测定甘油的色谱柱有许多种，通常柱温控制在 180左右，以 Celite( 硅藻土、镁氟石 ) 作为担体，聚乙二醇 -6000 作固定液，可以圆满地分析甘油产品。J.Synder 用 Tenax-GC柱，柱温从 150升至 240对甘油进行分析，并和过碘酸法进行了比较。N.Chambers 对润湿剂中的甘油、甘露醇、山

13、梨糖醇等乙酰化物用1.5%的QFI-HMDS80-100目色谱柱 ，在柱温 200的条件下进行分析。乙酰化操作如下：在 60-100mg 样品中，加入吡啶、无水乙酸（ 50:50 ，体积比） 10mL。在水浴中进行反应。也有用 80-100 目的活性炭， 0.8%的 THEED-CarbopackC 色谱柱，在柱温 125下进行分析的报告。另外，三甲基硅烷化的甘油、聚合甘油用Silicone OV-17 1.3%为固定液，担体 100-200 目的色谱柱 ，从 90升温至 350，升温速率在 5 /min 下进行。三甲基硅烷化操作如下：在 0.18-0.22g 甘油中，加入 1mL吡啶和 0.

14、4mL 六甲基二氯硅烷、 0.4mL 三甲基氯硅烷，在 80下反应 5min，静止后取上层清液进行分析。高压液相色谱法用屋太芝公司分析糖类专用的反向柱，以乙腈：水 =92.5:7.5 （体积比）作为洗脱剂，以视差折光仪为检测器，可以对甘油进行分析。另外，也可以用水系的凝胶渗透色谱对甘油进行分析。分析条件如下。色谱柱： Asahipak GS-220H(7.6mmID250mL)。柱温： 40。流量： 0.5mL/min 。检测器：视差折光仪。样品： 0.5%甘油 20 L。洗脱剂：水。相关文献1.HPLC检测生物柴油生产过程中副产物甘油含量的研究 张宏武 ,王璐 ,产竹华 ,夏永军 ,陈蕴 ,

15、许赣荣 (江南大学工业生物技术教育部重点实验室 ,江苏无锡 214122) 主要仪器Angilent 1100 系列高效液相色谱仪 ,KDC-16H高速台式离心机。最佳色谱条件 :色谱柱 :ZORBAX NH2(250mm 4. 6 mm,5 m);检测器 :示差检测器 ; 柱温 30 ;流动相 :70%乙腈 ;流速 1mL/min。甘油最低检测限为 2mg/L,回收率为 94. 34%99.43%,相对标准偏差为 1.03%。与传统化学方法相比 ,高效液相色谱法快速简便 ,结果准确 ,重现性好。2.分光光度法测定甘油合剂中甘油的含量 徐秀丽 ,成立军 ,刘伦 (泰山医学院第一教学医院 ,山东

16、泰安 271000)根据甘油与氢氧化铜悬浊液作用生成绛蓝色的甘油铜溶液 ,采用分光光度法在 630 nm 波长处测定吸光度 ,建立回归方程 ,以确定甘油的含量。3. 气相色谱法测定工业甘油含量申书昌 王文波齐齐哈尔轻工学院4 / 5本文使用 Chromosorb101 固定相作为柱填料 ,采用气相色谱法测定水溶液中甘油。操作过程简便 ,测定结果准确。色谱柱： 32000（ mm）不锈钢柱 ,内填 Chromosorb 101(60-80 目 )固定相 ;柱温 :235；载气：氢气 ,， 60mL/min ；检测器： TCD；汽化温度： 270。4. 生物柴油一甘油联产工艺及甘油含量测定方法的研

17、究 杜晓刚 南京理工大学美国 HP 一 6890 气相色谱仪谱仪带 FID、 TCD双检器，分流不分流进样口HP 一 5 弹性石英毛细管柱 (Film Thickness:0.25um;Length:30m;Column ID:0.32mm) 美国安捷伦公司DB 一 5 弹性石英毛细管柱 (Film Thickness:1um;Length:30m;Column ID:0.32mm)美国安捷伦公司DL一 1701 弹性石英毛细管 (FilmThickness:0.25um;Length:60m;Column ID:0.25mm) 大连化物所制以上三种柱子均取得很好的分离效果。（范文素材和资料部分来自网络， 供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）5 / 5