树脂体系检测方法考核标准

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1、 树脂体系检测方法考核标准一、外观二、环氧值的测定方法1. 实验目的及原理: 环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数，它是环氧树脂质量的重要指标之一。也是计算固化剂用量的依据。分子量愈高，环氧值就相应降低，一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.480.57之间。2. 仪器和试剂：a) 烘箱、分析天平(万分之一)、1000mL容量瓶、量筒(100 mL、50 mL)、碘量瓶(250 mL)、酸式滴定管、干燥器、移液管b) 盐酸丙酮溶液（1ml相对密度为1.19的1.52ML浓盐酸加入100M丙酮混匀，现配现用）、0.1N氢氧化钠标准溶液、0.1%甲基红指示剂、邻苯二甲酸氢钾（基准物）。3.

2、实验步骤：a) 标准溶液的配制NaOH固体4克，溶于1000mL蒸馏水中，摇动至混合均匀，放置过夜，即为c(NaOH)=0.1 molL(0.1N)的氢氧化钠标准溶液。b) 标准溶液的标定取邻苯二甲酸氢钾，升温105110保温1小时.称取0.75左右g准确至0.0001 g，置于干燥的锥形瓶中，加入约50mL水溶解完全，加入3滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1molL滴定至由无色变为粉红色，即为终点。c) 样品测定方法称取0.4g0.5g（精确到0.0001g）环氧树脂，放入碘量瓶中，用移液管加入20毫升盐酸丙酮混合溶液（现配现用）。加塞摇荡使树脂充分溶解后，在阴凉

3、处常温放置30分钟，再加三滴甲基红指示剂，用0.1N氢氧化钠溶液滴定到红色消失变成黄色为终点。同样操作不加树脂，做空白试验。 环氧值 ( 当量 /100g 树脂 )E 按下式计算： M(V1-V2)0.2042=0.1N 式中： V0空白滴定所消耗0.1N NaOH 的溶液毫升数，单位：mL； V1样品测试所消耗0.1N NaOH 的溶液毫升数，单位：mL； NNaOH 溶液的当量浓度，单位：mol/L； W树脂重量，单位：g。4. 试验报告应包括以下内容：a. 注明采用本方法；b. 试验树脂的标识；c. 试验结果；d. 试验日期；三、环氧固化剂胺值测定方法（一）环氧固化剂胺值测定方法1实验原

4、理: 环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的。环氧固化剂的分子结构内含有活泼的氨基，可与环氧树脂中的环氧基反应，交联而成网状结构。确定固化剂与环氧树脂的配比，必须考虑胺值的大小。而表征固化剂中氨基的含量常以胺值来表示，即指中和每l g样品所需的酸，以与其相当的氢氧化钾毫克数来表示(mgKOHg)。通常测定胺值采用c(HCl)=0.10.3molL(0.10.3N)的盐酸-乙醇液滴定，该方法适用于脂肪胺类固化剂。2仪器和试剂：a)烘箱、分析天平(万分之一)、1000mL容量瓶、量筒(100 mL、50 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管(25ml，分度值0.05ml)、干燥器、移液管

5、。b)无水碳酸钠(基准物)，0.3mol/L盐酸乙醇标准溶液，0.1%溴甲酚绿指示剂(一份0.2%甲基红酒精溶液+三份0.1%溴甲酚绿酒精溶液)，0.1%溴酚蓝指示剂（20%乙醇溶液）。3实验步骤：c)标准溶液的配制使用移液管移取37.5%的浓盐酸27mL，溶于1000mL无水乙醇中，摇动至混合均匀，放置过夜，即为c(HCl)=0.3 molL(0.3N)的盐酸乙醇标准溶液。d)标准溶液的标定称取0.60.9g己于27030O烘至恒质量的基准物无水碳酸钠，准确至0.0001 g，置于干燥的锥形瓶中，加入约50mL乙醇溶解完全，加入10滴溴酚蓝指示剂，用配制好的盐酸乙醇标准溶液c(HCl)=0.

6、3molL滴定至由绿色变为暗红色，加热2min冷却后继续滴定至溶液变为深红色，即为终点。盐酸乙醇标准溶液的浓度C（mol/L）可表示为： 式中m无水碳酸钠的质量的准确数值，克（g）；V消耗盐酸乙醇标准溶液毫升数，毫升（mL）；M无水碳酸钠的摩尔质量（以试剂标签标定为准），克每摩尔（g/mol）。e)样品测定方法准确称量0.2-0.4g固化剂样品，准确至0.0001g，置于250ml锥形烧瓶中。取约50ml乙醇溶解完全(如样品不容易溶解时，可稍微加热，然后让它冷却到室温)，加入3滴溴酚蓝指示剂，用盐酸乙醇标准溶液滴定到溶液由蓝色变为黄色。至少测试两个平行，结果偏差小于2%。4结果计算：式中： C

7、盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V滴定耗用盐酸标准溶液毫升数，mL；56.1每摩尔氢氧化钾的质量；m试样的克数；5备注a)加入含34毫克当量氨基的试样以消耗2040ml盐酸标准溶液为度，如果测试结果在此范围以外，应调整称量样品质量或适当改变盐酸标准溶液浓度使符合该要求，以提高测定的准确性；b)该方法仅用于碱性较大的脂肪胺类固化剂，对于不活泼胺类（芳香胺、改性胺等）的检测应考虑其他方法；c)对部分不易溶解的固化剂样品，经过相关使用人员同意，可使用超声波加速溶解或者选用蒸馏水或其他中性溶剂溶解。5参考文献a) GB/T 601，标准溶液配制方法；b) 环氧固化剂胺值的测定，张兰芬，周秀丽；c) 胺

8、类环氧固化剂胺值测定方法的探讨，孙曼灵, 郑高锋，热固性树脂2006年3月，第21卷第2期。6试验报告应包括以下内容：a. 注明采用本方法；b. 试验树脂的标识；c. 试验结果；d. 试验日期；结果标准记录表格二、环氧固化剂（芳香胺类固化剂）胺值测定方法1实验原理: 环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的。环氧固化剂的分子结构内含有活泼的氨基，可与环氧树脂中的环氧基反应，交联而成网状结构。必须根据胺值的大小确定固化剂与环氧树脂的配比。固化剂中氨基的含量常以胺值来表征，即指中和每l克样品所需的酸，以与其相当的氢氧化钾毫克数来表示(mgKOHg)。脂肪胺类固化剂通常测定胺值盐酸-乙醇溶液滴定；

9、对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺, 在醇溶液中滴定时, 终点变色不敏锐, 滴定误差较大，宜采用高氯酸-乙酸非水滴定法，其原理为:该方法测出的是胺类固化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。2仪器和试剂：a烘箱、分析天平(万分之一)、1000mL容量瓶、量筒(100 mL、50 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管(25ml，分度值0.05ml)、干燥器、移液管（10mL，分度值0.1mL）。b 70高氯酸(分析纯)，冰乙酸(分析纯)，醋酸酐(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准物)，甲基紫指示剂(0.1甲基

10、紫冰乙酸溶液)3实验步骤：a标准溶液的配制使用移液管移取70高氯酸溶液4.3mL，溶于500mL冰乙酸中，然后再移取醋酸酐7.5mL，分数次加入，摇动至混合均匀，放置过夜，使与高氯酸中含的水分反应完全，转变为醋酸，即为C(HCl04)=0.1molL(0.1N)高氯酸标准溶液。b标准溶液的标定称取0203g己于105llO烘至恒质量的基准物邻苯二甲酸氢钾，准确至00001g，置于干燥的锥形瓶中，加入约50mL冰乙酸，温热溶解，加入34滴甲基紫指示剂，用配制好的高氯酸标准溶液C(HCl04)=0.1molL滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。高氯酸标准溶液的浓度C（mol/L）可表示为：式中C

11、(HCl04)高氯酸标准溶液的浓度，molL；m邻苯二甲酸氢钾的准确质量，克（g）；V消耗高氯酸标准溶液毫升数，毫升（mL）；02042与1.00mL高氯酸标准溶液C(HCl04)=0.1molL相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。注：1本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。2 如果体系中的水含量较多，可适当增加乙酸酐2.57.5mL含量以除去多余水份。c样品测定方法准确称量0.20.4g固化剂样品(芳香胺类固化剂)，置于250mL锥形瓶中，加入约25mL冰乙酸溶剂，摇动至完全溶解后，(如样品不容易溶解时，可稍微加热然后让它冷却到室温)，加入甲基紫指

12、示剂34滴，用C(HCl04)=0.1molL高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色，即为终点。至少测试两个平行，结果偏差小于2%。5. 结果计算：式中： C高氯酸标准溶液的浓度，mol/L（摩尔每升）；V滴定耗用高氯酸标准溶液毫升数，mL（毫升）；56.1每摩尔氢氧化钾的质量；m试样的质量，g（克）；6. 备注a) 加入含34毫克当量氨基的试样以消耗2040ml高氯酸标准溶液为度，如果测试结果在此范围以外，应调整称量样品质量使符合该要求，以提高测定的准确性；b) 该方法适用于脂肪胺类固化剂以及不活泼胺类（芳香胺、改性胺等）固化剂的胺值测定，所测出的是胺类固化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺

13、值。它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量,因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。c) 冰乙酸体积随温度变化显著，最好在恒温室内操作，若标定和分析不在同一温度，则胺值须乘以校正系数(Ft)：温度每上升1，乘(1.000-0.001)，温度每下降l，乘(1.000+0.001)。d) 对部分乙酸不易溶解的固化剂样品，经过相关使用人员同意，可使用超声波加速溶解或者选用苯等有机溶剂溶解。e) 该测试方法使用的为非水体系，注意所用器材及药品（醋酸酐等）的防潮处理，试剂吸潮会导致终点变化不敏锐。7. 试验报告应包括以下内容：a. 注明采用本方法；b. 试验树脂的标识；c. 试验结果；d.

14、试验日期。四、酚醛树脂聚合速度试验方法1. 定义在规定的条件下，从树脂熔化至呈胶化状态为止的时间。2. 试验仪器2.1 聚合板：一块，长宽都是150mm，厚度20mm，板面中心的浅圆槽直径60mm、深2mm，板侧面有一温度计孔，孔最深处位于圆槽的正中心。2.2 98-1-A普通可调电热套2.3 钢条1个100目筛与托盘各1个研钵2个3. 试验药品乌洛托品4. 样品制备4.1 将15克左右的酚醛树脂与乌洛托品分别放在研钵中研磨成粉末，过100目筛。4.2 称取树脂粉末4.5-9克，再按树脂乌托91的比例，称取相应质量的乌托，将两种粉末充分混合均匀后备用。5. 试验步骤5.1 将聚合板放在电热套上

15、面加热，温度至120左右时，调节温控，使温度缓慢升到150。5.2 称取混合后的试样10.001g，倒入温度为1500.5的圆槽内。5.3 用钢条搅动混合粉末，使之均匀铺满圆槽。5.4 待混合粉末完全熔化后迅速开始计时。5.5 观察并同时搅拌熔化后的树脂，使温度均匀。5.6 等熔化后的树脂开始变粘时，继续搅拌并不断挑丝。5.7 当丝因失去延长能力而拉断时，关闭秒表，计算并记录所用时间，单位为秒。5.8 重复5.2-5.7，至少做3个样品。6. 数据处理6.1 计算3个结果的算术平均值，即为所测树脂的聚速。6.2 如果出现相对误差超过3秒的结果，需补测。五、酚醛树脂中游离苯酚含量测定方法1. 方

16、法原理1.1树脂中的游离苯酚，在加热的情况下容易挥发，利用这一特性，用水蒸汽蒸馏方法蒸出游离状态的苯酚。在蒸馏之前用乙醇将树脂溶解，分离出来的苯酚用溴量法测定。1.2在酸性溶液中，苯酚用过量溴化钾和溴酸钾混合溶液进行溴化，生成三溴苯酚。5KBrKBrO36HCL3Br6KCL3H2O1.3 过量的溴在加入碘化钾时，析出等当量的碘。KIHCLHIKCLBr22HI2I22HBr1.4 析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用1的淀粉溶液作指示剂。I22Na2S2O3Na2S4O62NaI1.5 同时用溴化钾溴酸钾混合溶液作空白试验。2. 需用试剂2.1 溴化钾溴酸钾标准溶液：0.1N称取溴化钾10克

17、，溴酸钾28克，以蒸馏水溶解于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，然后标定。2.2 浓盐酸：比重1.19，化学纯2.3 碘化钾：固体，化学纯2.4 硫代硫酸钠标准溶液：0.1N（配制方法见附页）2.5 淀粉溶液1：称取1克可溶性淀粉，用少量水调匀，一面搅拌一面徐徐注入1000毫升沸水中。3. 测定方法3.1 称取酚醛树脂1-2克，准确至0.0002克。3.2 放入250ml圆底烧瓶中（在实际试验中用500ml容量瓶，因为用250ml的容量瓶，容易蒸出树脂与酒精、水的混合溶液）。3.3 加入20ml乙醇。3.4 振荡、溶解，再加100ml蒸馏水。3.5 在水蒸汽发生瓶中加入多半瓶蒸馏水（水蒸汽发生

18、瓶可用1000ml的三口瓶，见测试装置）。3.6 发生的蒸汽将苯酚蒸出，馏出速度以每分钟ml为适宜，蒸馏至馏出物加溴水不生成混浊为止，将馏出物收集于250ml容量瓶接受器中，稀释至瓶的标线。3.7 吸取25ml蒸馏出的溶液，移于250ml磨口三角瓶中。3.8 准确加入20ml 0.1N的溴化钾溴酸钾标准溶液和浓盐酸比重1.19的浓盐酸5ml。3.9 塞好瓶塞，摇荡后置于暗处15分钟。3.10 再迅速加入10ml 20的碘化钾溶液。3.11 盖好瓶塞，将混合物小心混匀，在暗处放置10分钟。3.12 用0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定，至溶液呈现淡黄色时，加入淀粉溶液约1ml，继续滴定到蓝色消失，即

19、为终点。读取用去的0.1N的硫代硫酸钠溶液的体积V2。3.13同时准确量取0.1N的溴化钾溴酸钾标准溶液20ml。3.14依同法进行空白试验。3.15读取滴定所用的0.1N的硫代硫酸钠溶液的体积V1。. 计算：游离酚含量（V1 V2）15.68=%式中：V1空白滴定所用标准溶液的体积V2试样滴定所用标准溶液的体积硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度试样重量，克15.68/1000苯酚的毫克当量六、酚醛树脂软化点测试方法（环球法）1. 定义酚醛树脂没有固定的熔点，在受热到一定程度后变软。在规定厚度和直径的2个铜环中装满树脂，分别通过定位器在平整的松香上面各放置1个规定质量和直径的钢球，然后在加热介质中按

20、一定升温速度加热，包裹着钢球的树脂下落到软化点测定仪的平板上时的瞬间温度即为树脂的软化点。2. 仪器2.1 SYD-2806沥青软化点测定器（可用于树脂）2.2 98-1-A普通可调电热套2.3 温度计，为内标式，最小分度为0.12.4 加热介质：丙三醇（甘油），分析纯3. 试验步骤3.1 将树脂研磨成粉末，约5克左右。3.2 将粉末置于坩埚内，放到烘箱中（烘箱温度高于树脂软化点20-30），加热至树脂熔解，熔解过程中不能产生气泡和发烟。3.3 将软化点测定仪的两个小铜环事先放到铁或钢制容器上，待树脂完全熔化后，将其倒入两个小铜环内，在树脂溶液将要冷却时，用平整的东西将其轻轻压平。待树脂完全凝

21、固，轻轻移起铜环。如果环内小样有凹下或气泡等现象，应重新制作。3.4 将准备好的试样圆环放在软化点测定仪的环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放入钢球定位器中心。3.5 从环架顶盖插入温度计，使水银球底部与圆环底面在同一个平面上，然后将整个环架放入事先已装入甘油的软化点测定仪的烧杯内。3.6 放置5min后，将整个装置放入可调节的电热套内。3.7 调节可调式电压，保持甘油的升温速度为50.5。3.8 当加热到一定程度后，树脂开始软化，钢球开始下落，当钢球落到软化点测定仪的钢板上时，分别记录下两个钢球在这一瞬间的温度。4 数据处理4.1 将2个温度值求平均，即为所需的树脂的软化点。4.2

22、如果两个温度值相差大于0.4，需重测。七、粘度测试方法1.目的：测定液体（包括液体树脂、液体固化剂）粘度。 2.仪器设备：NDJ-79型旋转粘度计，超级恒温水浴3.步骤：（1）准备：样品室恒温：打开超级恒温水浴的电源和马达开关，循环水流经粘度计样品室，通过样品室旁的温度计读取温度，控制水浴控温仪，调节样品室温度在250.5，温度过低可打开加热开关，若过高，需要加入冰块冷却。粘度计调零：打开粘度计，在电机空载旋转情况下，检查指针是否在零点。若指针超出零点位置，将调零螺丝轻轻旋入，则指针慢慢回到零点；若指针回过零点，将调零螺丝反向旋出，使指针回零，不可再旋入以防调零弹簧折断。测试时调零应该在开机运

23、动时空载下反复三次，确认零位无误，才算调零结束，可进行测量。测量结束后应将调零螺丝退出。（2）测量：将被测液体在25左右恒温1-2小时，倒入样品室（已恒温至25），直至液面达到锥形面部边缘，恒温15min；将转筒小心插入液体直至完全浸没，然后将样品室安放在仪器托架上，转筒悬挂在仪器滚花螺母的挂钩上。启动电机，转筒旋转并从开始晃动到对准中心，为加速对准中心可将样品室在托架上微量移动，当指针稳定后即可读数，若读数小于10格，调换直径大一号的转筒，若超过量程，调换直径小一号的转筒。各转筒的测量范围见下表1。若液体粘度过高（超过10000mPas），可使用减速器，减速器只适用于最细的100#转筒，测量

24、范围见表2。表1.转筒测量范围转筒号转筒因子测量范围，mPas剪切速率，s-11#110-100202810#10100-1000344100#1001000-10000176表2.减速器测量范围减速器因子测量范围，mPas剪切速率，s-11：1010104-105181：100100105-10623.计算：粘度值为所用转筒的因子乘以刻度读数，得到以mPas表示的粘度值。若使用了减速器，粘度值为转筒因子乘以减速器因子再乘以读数，便得到以mPas为单位的粘度值。每种液体测量3次，测量结果的均值作为液体的粘度。八、凝胶时间测试方法1.定义：树脂和固化剂混合后，由能流动的液体转变为固体凝胶的时间。

25、2.仪器设备：电子天平、烧杯、玻璃棒、干湿温度计，秒表3.试验步骤：（1）按照表3称取相应的树脂和固化剂，所用天平精度达到0.01g：（2）称量好的树脂去皮，直接加入固化剂至要求量，混合均匀，记录起始时间t1；（3）不时搅拌胶液，当胶液转变成无法抽丝的固体凝胶时，记录时间t2；（4）记录试验温度和相对湿度。表3.凝胶时间试验树脂和固化剂比例树脂固化剂类型重量，g类型重量，gZM树脂20M固化剂6.08ZD树脂20D固化剂5.084.凝胶时间按式（3）计算，并附上试验温度和相对湿度。（3）式中：tgol：凝胶时间；t1：胶液混合时间；t2：胶液转变为固体凝胶时间。九、酚醛树脂中游离甲醛含量测试方

26、法1. 适用范围a) 本方法规定了在水溶液或有机溶液中，用滴定法测试酚醛树脂中游离甲醛含量的化学方法。本方法适用于游离甲醛含量小于和等于15%（m/m）的酚醛树脂。b) 原理：甲醛与盐酸羟胺进行肟化，用氢氧化钠溶液通过电位滴定，回滴反应生成的盐酸。2. 试剂a) 10%（m/m）的盐酸羟胺溶液，加入氢氧化钠溶液，将pH调节到3.5。b) 氢氧化钠标准滴定液c(NaOH)=1mol/L和c(NaOH)=0.1mol/L。c) 盐酸标准溶液c(HCl)=1mol/L和c(HCl)=0.1mol/L。d) 甲醇，分析纯。3. 仪器a) 电子天平，0.1mg；pH计：0.1pH单位；磁力搅拌器；刻度滴

27、定管，25mL。4. 操作步骤a) 用250mL烧杯，根据预计的甲醛含量，按下表规定的试料量称取1-5g试料（准确至0.1mg）。预计的甲醛含量%（m/m）试料质量g41-2表一b) 将50mL甲醇或体积比为3：1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中，开动磁力搅拌器，搅拌到树脂溶解并且温度稳定在23+1。将pH计的电极插入溶液，用0.1mol/L的盐酸溶液（对中性树脂）或1mol/L的盐酸溶液（对强碱性树脂）调节到3.5。c) 在23+1条件下，吸取约25mL盐酸羟胺溶液至试料溶液中，搅拌10+1min。用滴定管中的浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液（甲醛含量低的试料用0.1mol/L的氢氧化钠），迅速滴定到pH为3.5。d) 适用同样试剂，不加试料，按照上述相同操作步骤，平行测定，进行空白试验。5. 结果表示a) 游离甲醛含量按下式求得，以质量百分率表示。式中：c使用的氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，mol/L；V0空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定液体积，mL；V1测定试验所消耗的氢氧化钠标准滴定液体积，mL；m试料质量，g。b) 精密度i. 重复性：0.2%（m/m）甲醛ii. 再现性：0.4%（m/m）甲醛6. 试验报告应包括以下内容：a. 注明采用本方法；b. 试验树脂的标识；c. 试验结果；d. 试验日期；