Agilent7890A气相色谱仪操作规程

《Agilent7890A气相色谱仪操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《Agilent7890A气相色谱仪操作规程（22页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、标 题：Agilent7890A气相色谱系统操作规程文件编码：SOPQC-OP004-01页 码：第 1 页 ，共 22 页替 代：SOPQC-YS071-01颁发日期：年 月 日签名/日期：制 定审 核批 准年 月 日年 月 日年 月 日颁发部门：质量保证部生效日期：分发部门：质量保证部、质量控制部1.0目的 制定气相色谱仪Agilent7890A/G1888A标准操作程序，以规范气相色谱仪的使用，维护等操作。2.0范围气相色谱仪Agilent7890A、顶空进样器G1888A等的使用，维护等操作。3.0责任质量控制部、质量保证部4.0 定义/缩略语无5.0 程序5.1气相色谱仪5.1.1概

2、述Agilent气相色谱仪可配有顶空进样器G1888A，自动进样器7693A等组成可自动进样的气相色谱系统，Agilent气相色谱仪7890A可配置双通道，即2个分流/不分流进样口，2个检测器。采用高精度电子流量控制和温度控制，可以精准的控制气体流量和温度。5.1.2开机5.1.2.1打开氮气钢瓶总阀门，调节减压阀压力为0.5Mpa。5.1.2.2打开仪器电源，仪器进行自检。5.1.2.3设置色谱条件色谱条件设置一般在软件上设置，也可以通过仪器面版来设置，操作如下：按下需设置的功能设置按钮，按 或按钮进行选择设置项，输入相应的数值，按Enter按钮确认，如输入错误可按Clear按钮更正，对于选

3、择性参数设置需要通过选择按钮进行选 标 题：Agilent7890A气相色谱系统操作规程文件编码：SOPQC-OP004-01页 码：第 22 页 ，共 22 页择，按Enter按钮确认，在每设置参数时可以按下Infor查看该参数的信息和限制范围，如果设置数值超过了规定范围，仪器会出现警告提示，并取消该项设置。Agilent7890A常用按钮介绍如下表功能设置按钮检测器：Front Det或Back Det进样口：Front Inlet或Back Inlet柱信息：Col 1或Col 2柱温：Oven自动进样器：Front Injector或Back Injector信号：Analog Out

4、 1或Analog Out2数值输入按钮9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 . -确认按钮Enter选择按钮 或 或 Mode/Type或On/Yes或Off/No更正按钮Clear信息提示按钮Infor或Status（仪器状态显示按钮）运行按钮Stop，Pre Run，Start其他功能按钮Time，Post Run，Logs，Option，Config顶空进样器G1888A常用按钮介绍如下表功能选择按钮Active Method按下后编辑温度，时间和压力参数Menu按下后可打开保存过的参数，保存参数等Tray Advance用于设置起始瓶号等确认按钮Enter选择按钮 或 更正按钮Cl

5、ear取消或返回功能运行按钮Start/Stop开始或结束运行数值输入按钮9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 . 5.1.3进样需要在电脑进行操作，自动进样和顶空进样将处理好的样品放在对应的位置即可运行，手动进样时需要在进样完成的同时按下Start按钮。（详见Agilent化学工作站操作规程）。5.1.4 安装或更换色谱柱将仪器柱温，进样口温度，和检测器温度降至50以下（关闭火焰），打开柱箱门，拆下堵头或其他色谱柱，将待安装色谱柱装上柱接头和石墨垫，并切去端口2-3cm，将色谱柱分别接入进样口和检测器口，进样口端要求色谱柱在石墨垫上的长度为4-6mm，检测器端要求将色谱柱装入底部后往回拉1

6、mm左右，用手拧紧柱接头，并用扳手拧紧1/41/2圈。色谱柱安装后，应保持色谱柱在进样口和检测器下方呈垂直方向并应不受力。安装色谱柱后应在低于允许温度20以下或检测条件的终温老化。新色谱柱安装时检测器端不接。5.1.5关机 仪器使用完毕后，关闭FID火焰，氢气和空气阀门，将柱箱，进样口，检测器等温度降至50以下后，关闭电源，再关闭载气。（一般情况下仪器电源不关闭。）5.1.6维护5.1.6.1保持仪器表面清洁。5.1.6.2进样垫使用次数为不超过350次，根据使用情况，定期更换进样垫。更换进样垫操作如下：将柱温降至50以下，取下进样口顶部螺帽，取出旧的进样垫，放入新的进样垫（引空向上），旋紧进

7、样口顶部螺帽。5.1.6.3自动进样器使用一段时间后需要对进样针清洗，清洗周期根据使用情况和环境决定，一般为1个月，清洗方法为取下进样针，将拉杆拉出2/3或更多（不可拉出），用脱脂棉蘸取丙酮清洗拉杆和针座，然后将针装回。5.1.6.4顶空进样器在使用一段时间后（一般为6个月）需要对管路进行清洗，操作方法为，将20ml顶空瓶内加入5ml超纯水，加盖密封，将温度设置为炉温110，定量环150，传输管160连续进样20-30次。（每个瓶子进样1次）。5.1.6.5定期更换进样衬管（根据使用情况决定），衬管更换方法为：将柱温降至50以下，进样口温度降至100以下，拆下色谱柱进样口端，打开进样口顶部卡扣

8、，取出旧衬管（连同O型圈），放入新衬管（连同O型圈），旋紧进样口顶部卡扣，将进样口温度升温到300老化进样口5min，降温至100以下或其他温度。在装上色谱柱。5.1.7校验5.1.7.1每年有国家计量部门对仪器进行计量校验。5.1.7.2公司内部定期对仪器进行校验，校验周期为1年。5.2 ChemStation操作软件操作程序5.2.1概述Agilent化学工作站B.04.X版分为在线（online）工作站和离线（offline）工作站，在线工作站主要功能是控制仪器 和采集数据等，离线工作站主要是进行数据处理和报告。5.2.2开机5.2.2.1打开气源（按相应的所需气体）。5.2.2.2打开

9、计算机，进入中文Windows XP 或Windows Vista 画面。5.2.2.3打开7890A GC 电源开关。(7890A 的IP 地址已通过其键盘提前输入进7890A)5.2.2.4双击桌面的“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“Agilent Chemstation”，选择“仪器1 联机” 或“仪器2 联机”，则化学工作站自动与7890A 通讯， 进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A 的遥控灯亮）5.2.2.5从“视图”菜单中选择“ 方法和运行控制”画面，点击“ 化学工作站状态” ，使其命令前有“”标志，点击“全部菜

10、单”，使之显示为“短菜单”；点击“仪器菜单”，选择“显示/隐藏仪器视图”，选择“样品视图”，选择“仪器实际值”来调用所需的界面。5.2.3 配置编辑7890A:5.2.3.1点击“仪器”菜单,选择“GC 配置”进入如图所示画面。在“连接”画面下，输入GC名称：如“GC 7890”；可在“注释”处输入7890A 的配置，如“7890GC with FID FPD”。点击“获得GC 配置”按钮获取7890A 的配置。5.2.3.2自动进样器(ALS)配置设定：点击“配置”按钮,点击“自动进样器” 子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”； 选择溶剂清洗模式：如 A，B。若无ALS

11、,则无此内容。A, B 如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A，如果进样器使用溶剂 B清洗，则使用溶剂清洗瓶 B。A-A2, B-B2 如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A 和 A2，如果进样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B 和 B2。进样器可以选择使用这两个清洗瓶。A-A3, B-B3 如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A、A2 和 A3 如果进样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B、B2 和 B3。进样器可以按以下模式选择使用所有这些清洗瓶：样品 1 A1 和 B1；样品 2 A2 和 B2；样品 3 A3 和 B3；样品 4 A1

12、和 B15.2.3.3模块配置设定：点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM 等的气体类型。对于FID、FPD 要输入点火下限值，如2.0PA; NPD 要输入激发电压，如2.8V(要现场输入信号为30PA 的电压)；PCM 要在PCM C-2 处选择前压或后压控制，如选择“前级压力”。5.2.3.4柱参数设定：点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“1”处，单击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1” 画面，点击“ 向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击“ 确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，

13、点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。若柱库中没有所用的色谱柱，则可以先向库中添加，在加载。 5.2.3.5其它项设定点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325（19091J-413 柱）。若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为 “开关阀”, （仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置画面。5.2.4数据采集方法编辑:5.2.4.1. 开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“新方法”，即打开标准方法模板“DEF_GC.M”，

14、 再从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项，如下图所示，选中除“ 数据分析 ”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。5.2.4.2方法信息在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面5.2.4.3进样器设置:如果未使用自动液体进样器 7683B或7693，则在“ 选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个)； 如果使用自动液体进样器，则选择“GC 进样器”；如果使用顶空进样器进样，则选择“Headspace Sampler”。 点击“确定”，进入下一画面。5.2.4.4柱模式设定：如下图, 点击“”图

15、标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，选择“从GC 上传方法”；点击“1” 处进行柱 1 设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如： 压力 ，25 psi；或流速，6.5ml/min。点击“应用”按钮。若有其它压力和柱的设定按此方法类推。5.2.4.5选择显示参数设定：点击左下角显示选项图标，选中要显示的实际值，如：前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等。则在左边显示实际值。5.2.4.6进样器参数设定：点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如 1ul），总进样量=进样体进样次数，“多次进

16、样延迟”是多次进样之间的暂停时间（以秒为单位），“进样前”进样前洗针次数，“进样后”进样后洗针次数；“体积（ul）”清洗的体积； “样品清洗次数”用样品洗针次数； “溶剂 A 清洗”溶剂A 洗针的次数；“溶剂B 清洗”溶剂B 洗针的次数。点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间，亦可不输。点击“应用”按钮。5.2.4.7阀参数设定点击“”图标，进入阀设定画面。点击“应用”按钮。若阀用于进样，在阀类型下方显示“GC 配置” 中设定的类型，如 “开关阀”, 初始状态：关；（仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。5.2.4.9分流不分流进样口参数设定:点击

17、 “”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”（分流方式，不分流）。在空白框内输入进样口的温度，（如250），然后选中左边的所有方框；选择“隔垫吹扫流量模式” 为“ 标准”，并输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“切换”，则在进样过程中关闭。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.5min 后50ml/min）;如图所示，点击“应用”按钮。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。5.2.4.10柱温箱温度参数设定:点击“”图标，进入柱温参数设定

18、。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”，左边的方框； /min为升温速率；输入柱子的平衡时间（如0.5min）。点击“应用”按钮。下图为一程序升温的例子5.2.4.11FID 检测器参数设定:点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后” 按钮进入 FID 检测器设定画面。在空白框内输入：H230ml/min；air400ml/min；检测器温度（如300）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）；当程序升温时,柱流量变化，仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变； 并选中左边的所有方框，如图所示。在 FID 从信

19、号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。5.2.4.12 TCD 检测器参数设定：点击“”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后” 按钮进入 TCD检测器设定画面。在空白框内输入：检测器温度（如250）；辅助气为2ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如4ml/min）；当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；参比气：5ml/min。选中左边的参数。在TCD 从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。 Negative Polarity为负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；气流流量输入值，请参见检测器手册。5.2.4

20、.13 AUX 参数设定：点击“ ”图标，进行辅助参数设定。选择辅助加热区下方打开左边的空白框，并在输入区输入设定值（如 100）。点击“应用”按钮。5.2.4.14时间表设定：点击“”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 “事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)。点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。输入完一行，依此输入多行。点击“应用”按钮。5.2.4.15信号参数设定：点击“” 图标，进入信号参数设定画面。点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号”或“后部

21、信号” ，本例中为 FID；点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20HZ），选择“保存”， 存储所有的数据。可以选择“归零”进行运行时信号归零。点击“应用”钮。5.2.4.16点击“ ”，进行配置浏览，点击“确定”，进入下一画面。顶空参数设置：如下图，在左边一列设置温度，在右边一列设置时间，在空白处输入相应值后，按OK，Assist为系统提供的一些常用方法参数，可直接被使用。5.2.4.17在“运行时选项表”中选中“数据采集”, 点击“确定”。5.2.4.18点击“方法”菜单，选中“ 方法另存为”，输入一方法名，如“testfid”，点击“确定”。5.2.4.1

22、9从菜单 “视图”中选中“在线信号”, 选中“窗口 1”, 然后点击“改变”钮,将所要的绘图信号移到右边的框中, 点击“确定”。5.2.4.20从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项，如图所示，输入操作者名称（如CE），在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。区别: 手动每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。前缀在前缀框中输入前缀，在计数器框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如 fid001,fid002，“子目录”里输入本次测定数据文件的保存的文件夹，点击“确定”。如果采用序列进样，则应建立序列表，操作如下：从“序列”菜单中选择“新序列”选项，再从“序列”菜

23、单中选择“序列参数”选项，如图所示，输入操作者名称（如CE），在“数据文件”中选择“自动”或“前缀/计数器”。区别: 自动仪器自动生成的文件名，如101F0101，101F0102，前缀在前缀框中输入前缀，在计数器框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如 fid001,fid002，“子目录”里输入本次测定数据文件的保存的文件夹，点击“确定”。设置完毕后，在从从“序列”菜单中选择“序列表”选项，如图所示，依次设置瓶号，品名，方法名，进样次数等，并在“Sample Info for.”中输入样品信息（如批号）。需要增加一行时按键或点击“Append Line”按钮，同法设置。完成后保存序列，点

24、击“序列”菜单，选中“ 序列另存为”，输入一方法名，如“test”，点击“确定”，如下图 5.2.4.21等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按7890A 键盘上的开始键，启动运行。序列进样时，将样品按照序列表对应位置放好后，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行序列”，进样注：手动进样：若设定载气节省状态，需先按7890GC 上的“Prerun”键，待Ready 灯亮后，再按7890A 键盘上的开始键，启动运行。5.2.5数据分析方法编辑5.2.5.1从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画

25、面。5.2.5.2从“文件”菜单中选择“调用信号”选项，选中您的数据文件名，点击确定，则数据被调出。5.2.5.3做谱图优化：从“图形”菜单中选择“信号选项”，如下图所示；从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“ 自定义量程”手动输入 X、Y 坐标范围进行调整，点击“确定”。反复进行，直到图的显示比例合适为止。选中化合物的名称前的空白框。5.2.5.4积分参数优化:从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。点

26、击左边“ ”图标，将积分参数存入方法。5.2.5.5打印报告:从“报告”菜单中选择“ 指定报告”选项，进入如下画面，点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“百分比法”（或其他选项，包括归一法，外标法，内标法等），其它选项不变。点击“确定”。从“报告”菜单中选择“打印”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告”底部的“打印”钮。5.2.5.6在方法菜单中，选择“运行时选项表”，确认“数据分析选项”也被选中，点击“确定”。点击“保存”按钮，存储修改的方法。此方法包含校准表，建立完毕。5.2.5.7校正表建立，外标法计算，内标法计算等设置以及化学工作站的高级功能参见化学工

27、作站B.04.0X操作指南。5.2.6关机实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/TCD 检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度，顶空进样器各温度）, 关闭FID/NPD/FPD 气体（H2，Air）。待各处温度降下来后（低于 50），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序； 用 Shut down 关闭PC, 关闭打印机电源；关 7890A 电源，最后关载气。6.0参考文献Agilent7890用户手册，维护指南，操作指南Agilent化学工作站操作指南7.0相关文件无8.0 附件：无9.0修订记录：序号版本号生效日期修订内容 0101 2013.01.01新文件系统首版*