体内药分考试题目和答案

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1、真诚为您提供优质参考资料,若有不当之处,请指正。 与常规药物分析相比,体内药物分析有哪些特点?体内药物分析(Biopahrmaceutical Analysis),是一门新兴学科,是药物分析的重要分支,也是现代药学的创新、延伸和发展。体内药物分析旨在通过各种分析手段,了解药物在体内的数量与质量变化,获得药物动力学的各种参数、药物在体内的生物转化、代谢方式和途径等信息。 特点:a干扰杂质多:生物样品中含有的蛋白质、内源性物质和药物的代谢产物都会干扰分析测定,样品一般需经过分离、净化才能进行分析。b样品量少(ng/ml ug/ml),不易重新获得。在测定前需要浓缩、富集。C由于药物浓度低,对分析方

2、法的灵敏度和专属性要求高 。d要求较快提供结果(临床用药监护,中毒解救等)e要有可以进行复杂样品分析的设备。f工作量大,测定数据的处理和结果的阐明不太容易。g有时由于浓度太低,需要测定其缀合物及代谢产物。 影响血药浓度的因素有哪些?当药物进入体内后,大多数药物借助血液分布到作用部位或受体部位,当血药浓度达到一定水平时,才能产生相应的药理效应。 药物进入体内到产生一定的血药浓度,要经过一系列的过程,包括吸收、分布、代谢、排泄,而这一系列过程会受到多种因素的影响,从而影响药物在体内的药理效应。1) 机体因素a生理因素(年龄、性别、妇女妊娠等)年龄: 婴幼儿 肝、肾等脏器发育不全,影响吸收、分布、代

3、谢、排泄,药动参数与成人不同。老年人机体各组织生理功能退化,胃酸分泌减少,血中白蛋白浓度下降,肝肾血流量减少,药酶活性下降。 性别:妇女因激素水平影响生理功能,在药物吸收、蛋白结合率,分布容积及代谢方面与男性有所不同。2) 病理因素胃、肠道疾病影响吸收,肝脏疾病影响代谢,肾脏疾病影响排泄3) 遗传因素(代谢酶活性差异)酶活性有先天差异,用药个体代谢有快型和慢型之分,如乙酰基转移酶4) 药物因素a剂型因素药物的粒子大小、晶型、辅料、工艺等影响药物在体内的溶解度。(例地高辛、苯妥英钠)b手性药物对映体相互作用药效学和药动学相互作用(拮抗或协同作用),在药动学方面的相互作用表现在吸收、分布、代谢、排

4、泄过程中的竞争性抑XXX用和受体对两对映体的选择性作用。5) 环境因素a化学物质和合并用药药酶诱导剂、药酶抑制剂、大气污染,烟,酒,茶,食品添加剂等b人体昼夜节律、营养和精神状态营养不良对药物作用敏感精神忧郁对药物反应较重综上所述,影响血药浓度的因素很多,同一种给药方案难以对每一个病人都达到理想的治疗效果。因此,为做到用药安全、合理、有效,必须设计个体化给药方案,这需要进行“治疗药物监测(therapeutic drug monitoring,TDM)”,以血药浓度为指标,达到个体化用药。 试述体内药物分析在药学领域中的作用和地位a.在新药评价和新药开发中的意义 药代动力学和生物利用度研究随着

5、医药工业的发展,人们已认识到要达到临床安全、有效、合理用药,不仅要从管理、生产、应用等各环节对药品进行全面质量管理,而且还需进行临床药理学和临床药学的研究,给新药一个确切的评价。 代谢物研究为设计和发现新药提供信息部分药物生物转化后的代谢产物较原型药物活性更高,故可利用药物代谢的知识来设计新药或对原型药物进行结构改造,从而产生新的作用特点的药物。对药物及其制剂的体内药代动力学研究,也是设计新剂型的基础要开展以上研究工作,首先要解决的问题是体内微量药物及其代谢物的分离分析方法。b.在临床合理用药中的意义 药物进入体内后,大多数药物借助血液分不到作用部位或受体部位,当血药浓度达到一定水平时,才能产

6、生相应的药理效应。 临床上的合理用药、个性化给药都与血药浓度的检测密切相关。 常用生物样本有哪些?如何采集、储存。1) 血液采集:待药物在血液中分布均匀后取样,从静脉采血。制备:血浆(plasma):全血 + 抗凝剂(肝素等)离心上清液(淡黄色)血清(serum):全血静置一段时间离心上清液(淡黄色)全血(whole blood):全血 + 抗凝剂(肝素等)混合储存:采血后即使分离,不超过2h,分离后置于冰箱或冷冻柜中保存;若不予先分离,血凝后冰冻保存;短期4,长期-20。2) 尿液:尿中药物以原型、代谢物或缀合物形式存在。采集:自然排尿,常用涂蜡的一次性纸杯或玻璃杯制备:尿液加入适当的防腐剂

7、于储尿瓶储存:主要成分是水、尿素、盐类,易长细菌,短期可置4冷藏或加防腐剂,若保存时间长则需冷冻(-20)保存。3) 唾液采集:漱口15min后,用插入漏斗的试管收集口内自然流出或经舌在口内搅动后流出的混合唾液采集时间至少10min制备:唾液除去泡沫部分放置分层离心上清液。储存:4以下保存冷冻的样品测定时需解冻,最好一次性测定完毕,不要反复冷冻-解冻-冷冻-解冻,以免药物含量下降。 生物样品测定前为什么要除去蛋白质?除去蛋白质的常用方法有哪些?去蛋白质的意义:使结合型药物释放出来,以便测定药物的总浓度;得到较“干净”的提取液,减少乳化,消除对测定的干扰;保护仪器,延长使用期限。常用的方法:1)

8、 蛋白质沉淀法a生成不溶性盐加入酸类(TCA、HClO4等)加入重金属盐(Zn2+ 、Cu2+ 、Ag+ )b盐析和脱水加入中性盐((NH4)2SO4、NaCl )加入与水混溶的有机溶剂(甲醇、乙腈、丙酮)c组织酶消化法(蛋白水解酶)酶消化法是在一定的pH范围、一定的温度和一定的反应时间下完成的。其特点是:水解条件温和,水解效率高,无乳化生成。有时可合用一些蛋白酶增活剂,以减少酶用量和缩短消化时间。d超滤法 e加热法:热变性蛋白质 影响液-液提取和液-固提取效率的因素分别有哪些?液-液提取1) 水相pH碱性药物:PH高于药物的pKa 23单位;酸性物质:pKa 23单位2) 提取溶剂提取溶剂的

9、选择既要考虑提取的选择性,同时也要考虑操作是否方便,在满足提取效率的同时选取极性尽可能小的溶剂,使既有合适的回收率,又可将干扰物质降到最低。一般可根据相似相溶原则进行选择,选择沸点低的溶剂。当样品中药物性质未知时,可用乙醚、氯仿分别作为酸性和碱性药物的提取溶剂。 3) 离子强度 在水相中加中性盐,如NaCl,可增加离子强度,使溶液中水分子与无机离子强烈缔合,导致与药物缔合的水分子减少,使药物在水相中溶解度变小,有利于有机溶剂提取。4) 有机相和水相体积 1:1或2:1液-固提取分离度和回收率是反映提取效率的重要指标,影响提取率的主要因素是:1) 洗脱液流速流速太快,分离度下降,样品流失,回收率

10、低,重现性差。2) 样品装载量有效装载量取决于被测物的容量因子、固定相量和样品浓度。过载,导致样品流失。3) 样品的前处理血样血清、血浆可直接上样进行固相萃取,但若药物与蛋白结合,则会降低萃取回收率 如何根据所取样本、待测物的理化性质设计前处理方法?举例说明。药物的理化性质和存在形式。首先是药物的酸碱性质(pK。)、未电离分子的亲脂性、挥发性等物理参数。这些涉及药物的提取性质、是否会有挥发损失以及能否采用气相色谱法分析测定。药物的光谱特性及官能团性质涉及分析仪器的选择以及是否需要进行化学衍生化和是否需要应用特殊检测器。药物的化学稳定性也涉及样品处理条件的选择。同时应注意药物在体内的存在形式及血

11、浆蛋白结合率数值,以便采取适宜的预处理方法。选用的生物样品类型样品预处理应根据所选用的待测生物样品的类型不同而变化。如血浆、血清常需去除蛋白质然后提取,而唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白,取上清液测定药物浓度。要测定尿液中的缀合物常需采用酸水解法或酶水解法使缀合物水解。示例2庆大霉素血药浓度测定庆大霉素(gentamicin)血药浓度范围为412mgml,在体内不被代谢,以原型存在,蛋白结合率为30。庆大霉素与蛋白质结合率低,在沉淀蛋白时较易释放。蛋白沉淀剂有乙腈、甲醇、高氯酸等。庆大霉素分子中的苷键在强酸条件下易水解,故不宜选高氯酸等强酸除蛋白。庆大霉素水溶液在pH212范围内稳定,用乙

12、腈或甲醇去蛋白时,上清液pH为8595,因此可选这两种溶剂作为蛋白沉淀剂,特别是乙腈具有弱碱性,药物一蛋白结合物在碱性下更易于释放,而且蛋白质经乙腈沉淀后形成团块状,易黏附于容器壁上,使上清液澄清便于用吸样器吸取、转移。庆大霉素结构中含多个羟基,使其具有较强的极性和水溶性,导致无法直接采用经典的液一液萃取法。从庆大霉素结构看,分子中含有多个游离氨基(伯胺),可以用1-氟-2,4-二硝基苯FDNB等紫外衍生试剂,也可以用邻苯二醛0PA等荧光衍生试剂,使庆大霉素变为具有紫外吸收或荧光的衍生物。因荧光检测灵敏度比紫外检测要高13个数量级,故选择荧光衍生化试剂OPA。考虑到柱后衍生需要附加装置,所以采

13、用人工的柱前衍生化法,生成的衍生物可用溶剂萃取,萃取液直接进样或蒸干后加流动相或适当溶剂溶解后进样分析。萃取溶剂以乙酸乙酯较好。庆大霉素的强极性和解离性,使其更适合固相萃取分离,可采用硅胶和阳离子交换剂作为固相填料。当在萃取柱上直接衍生化后,生成的衍生物可用乙醇洗脱。根据实验室的条件,血浆样品预处理方法为:乙腈沉淀血浆蛋白后,用OPA柱前衍生化,再以乙酸乙酯萃取荧光衍生物。然后采用RP-HPLC分离,荧光检测血浆中庆大霉素浓度。 基质效应产生的原因、影响、确认方法以及消除。 与标准样品和QC样品相比,生物样品在进行LC-ESI-MS时,会产生明显的基质效应。 原因:生物样品中的内源性物质、代谢

14、产物或一同服用的其它药物,因在色谱分析中与目标化合物分离不完全或未被检测到而进入质谱后产生基质效应。影响:显著降低或增加目标离子的生成效率及离子强度,进而影响测定结果的精密度和准确度。确认方法:(1) 标准曲线测定法:本法需配制3组不同的标准曲线。每组包括5条标准曲线,每条标准曲线包括从低到高的7个浓度点,共需测定357=105个样品。通过比较3组标准曲线待测组分的绝对响应值、待测组分与内标的响应值比值和标准曲线的斜率,可以确定基质效应对定量的影响。(2) 柱后灌注法:将空白生物样品的提取液和空白溶剂分别进样进行液质分析,同时利用注射泵将含相同浓度待测物的标准溶液通过色谱柱与质谱接口之间的三通

15、注人到色谱柱流出液中。如果同空白溶剂的萃取离子图谱相比,空白提取液的萃取离子图谱的响应信号明显减弱或增强,则表明存在基质效应的影响。基质效应的消除: 选择合适的样品制备方法最有效:实验时可同时次啊用几种不同的样品制备方法,从中选择基质效应最小的样品制备方法。 改善色谱分析条件:适当地增加保留时间(3rain)、改善多组分间的色谱分离、减少进样体积。 优化质谱分析条件:改变离子化方式,如APCI。 内标的选择:稳定同位素标记物 分析方法的确证包括哪些内容。 特异性:在样品中存在干扰成分的情况下,分析方法能够准确、专一地测定分析物的能力。内源性物质、代谢产物、配伍药物的干扰等 标准曲线、定量范围、

16、定量下限(LLOQ):标准曲线反映了所测物质浓度与仪器响应值之间的关系,一般用回归分析方法所得的回归方程来评价。其到底浓度范围为定量范围。标准曲线上的最低浓度点,表示测定样品中符合准确度和精密度要求的最低药物浓度 准确度:在分析条件下,测得值与真实值的接近程度。准确度的测定通常使用模拟生物样品,以测得的浓度与添加的理论浓度比较计算求得。准确度用回收率表示。 精密度:表示一组测量值彼此符合的程度。常用标准差(SD)、相对标准差(RSD)或变异系数(CV)表示。批内精密度、批间精密度 稳定性:包括方法稳定性和生物样品稳定性两个方面。要求:取高、中、低三个浓度的质控样品考察;在不同的存放条件下,存放

17、时间要求不同;需要考虑生物样品从收集到分析的所有步骤的稳定性。长期贮存稳定性考察、短期室温稳定性 萃取回收率:从生物样本基质中回收得到分析物质的响应值与标准品产生的响应值的百分比即为分析物的萃取回收率。应考察高、中、低三个浓度的萃取回收率。萃取回收率应大于70%且稳定。萃取回收率不同于提取回收率。 基质效应 方法学质控10.阐述定量限与检测限的定义及区别、表示方法。检测限LOD系指试样中被测物能被检测出的最低量。是限度试验参数,无需定量测定。常用%、ppm、ppb表示。常用的方法:非仪器分析目视法、信噪比法一般以信噪比(S/N)31或21时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。定量限LOQ 指样

18、品中被测物能被定量测定的最低量,结果应具有一定准确度和精密度。常用%、ppm、ppb表示。 常用信噪比法确定定量限,一般以信噪比(S/N)为10定量限在数值上总应高于检出限。与检测限不同,定量限不仅受到测定噪声限制,而且还受到空白背景绝对水平的限制,只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。11.比较比色法、紫外法、荧光法的异同点 。比色法:以可见光作光源,比较溶液颜色深浅度以测定所含有色物质浓度的方法。紫外法:可见光、紫外线照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱。荧光法同点: 都以朗伯-比尔定律(Abc)为基础

19、。 都属于光谱分析法异点:比色法和紫外法 光源:比色法使用的是混色光源,紫外法使用的是单色光源。 比色法使用的是色阶和人的眼睛,相对误差较大,紫外法和荧光法使用的是仪器和光电检测器,相对误差较小 比色法主要是定性的,而紫外法和荧光法是定量、定性 本质:紫外法为吸收光谱;荧光法为发射光谱。 灵敏度:荧光法10-10-10-1;紫外法10-4-10-72;比色法较低低 选择性:紫外和比色法一般;荧光高 应用:荧光法的应用没有紫外广。12.紫外法消除干扰的方法有哪些?说明原理和应用条件。 差示分光光度法原理:利用被测物在两种不同溶液中吸收光谱发生了特征性变化,而共存干扰物在该两种溶液中未引起光谱变化

20、,测定两种溶液的吸收度差值(A值),根据A与被测物浓度C的线性关系进行定量测定。应用条件:必须使被测物在两种溶液中以不同的化学形式存在,且两种化学形式的吸收光谱应有显著差异。根据被测物理化性质,可选择不同的处理方法,除酸、碱外,还可用缓冲液、氧化剂等。但应使被测物在一种溶液中以一种形式存在,光谱纯度不低于99%。 双波长法:主要用于二元混合物或浑浊样品的测定。原理:在l测处:A测= A样A杂在l参处:A参=A样A杂A = A测A参 =(A样A杂)(A样A杂) 因为:A杂= A杂 所以: A= A样 A样,与干扰物无关。应用条件:l测被测物吸收峰附近 l参干扰物在l测处的等吸收点,即干扰物在此两

21、波长处A值相等 导数光谱法原理:如果干扰吸收随波长呈线性时,可用直线方程表示 A混=E测C测Lab,对上述公式求导:dA混/d=dE测/dC测Lb,干扰物质的吸收由随波长呈线性变成了常数。对于非线性干扰,可近似地用二次曲线表示A=ECL+t+u+w2,对上式求二阶导数,可使杂质干扰的二阶曲线t+u+w2变成常数w,从而消除干扰。应用条件:根据干扰物质的吸收光谱图形,选择导数阶数,不同阶导数曲线如下13.如何进行激发光谱和荧光光谱的测定?激发光谱:将荧光单色器的波长闹定在比激发单色器波长长的某一任意波长上,以激发单色器波长扫描,测得不同波长的相应荧光强度,绘制曲线。发射光谱:将激发单色器的波长固

22、定在物质的最大吸收波长处,将荧光单色器波长大于激发波长的不同范围内扫描,测得不同波长下的相应荧光强度,绘制曲线。14.GC常用检测器有哪些?各有何特点?以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法。检测器 氢焰离子化检测器FID为质量型检测器,峰面积(A)取决于单位时间进入检测器中组分的质量,峰高(H)与载气流速成正比,当用H定量时,需保持载气流速恒定。特点适于有机物检测,应用范围广,线性宽,响应快。 氮-磷检测器NPD特点:为含N、P药物的专属检测器,选择性高,与FID相比,灵敏度分别高50、500倍,线性宽。 电子捕获检测器ECD是电负性有机化合物的专属检测器特点:具有较高的选择性和灵敏度,可用于

23、测定某些含药物浓度较低的生物样品。15.如何选择进样室、色谱柱、检测室温度?色谱条件选择柱温:关键因素。使最难分离的组分有尽可能好的分离的前提下,尽可能采取较低柱温,以tR值适中,不拖尾为原则。程序升温:对于含理化性质差异较大的多组分样品,可采用程序升温方式测定,但此法不适合于临床治疗药浓监测,因仪器平衡时间长,不能满足临床要求。进样室温度一般进样室温度样品沸点(不超过沸点50),通常较柱温高1050。检测室温度要求比柱温大30或等于进样室温度,并不能低于100,以免色谱柱流出物在检测器中冷凝而污染检测器。16.GC 中常用定量方法有哪些?如何选择内标?有外标法、内标法和标准加入法内标法在GC

24、测定中,前处理步骤多,难控制各步操作一致。同时进样量小,溶解残渣的溶剂挥发性又大,每次进样量不可能一致。样品提取过程中转移出的溶剂体积也不可能相等。鉴于上述原因,GC法通常采用内标法定量。对内标的要求: 内标物必须是样品中不含有的组分 保留时间应与待测物tR值相近,R1.5 有足够的纯度内标选择原则: 内标与被测物相差一个化学元素 内标与被测物为同系物 内标与被测物结构相似 内标与被测物理化性质相似17.什么是键合相色谱,在HPLC 中常用键合相色谱有哪几类?固定液通过化学反应的方法键合在载体表面上的固定相称为化学键合相。以化学键合相为固定相的色谱法称为键合相色谱。 正相HPLC:流动相极性固

25、定相,本法主要用于非极性至中等极性的各类分子型化合物。 离子对色谱:主要用来分离强极性有机酸和有机碱 离子抑制色谱:本法适用于pKa 3的弱酸和pKa 8的弱碱。 离子交换色谱:适用于无机物和有机物的分离。18.什么叫正相色谱?什么叫反相色谱?如何调整流动相极性、pH,使被测物的容量因子在合适范围,分离度、对称性满意。正相色谱(normal phase,NP):流动相极性小于固定相极性的分配色谱称为正相色谱。反相色谱(reversed phase ,RP):流动相极性大于固定相极性的分配色谱称为反相色谱。流动相极性增加,洗脱能力降低,溶质的容量因子k值增大,保留时间增大;结构类似组分,极性大的

26、先出峰,调整流动相极性,可控制k值在所要求的范围内。改变流动相组成、比例、pH值,比较: 柱效 n = 5.54(tR/W1/2 )2 分离度 R = 2(tR2 tR1)/(W1+W2)对称因子 T = W0.05h /2d1 合适的tR 19.HPLC常用检测器有哪些?使用范围? 紫外检测器最常用,用于具有-共轭及n-共轭结构的化合物。固定波长检测器(254nm),可变波长检测器在190-700nm波长范围内可任选,选择合适波长可提高检测灵敏度和选择性。 光电二极管阵列检测器DAD 荧光检测器FD:用于能产生荧光或其衍生物能发荧光的物质 电化学检测器:包括安培检测器、电导检测器和极谱检测器

27、等,适用于具有氧化还原性质的化合物的检测 蒸发光散射检测器ELSD:主要用于糖类、高分子化合物、高级脂肪酸、氨基酸等无紫外吸收的化合物。20.什么是离子抑制色谱?什么是离子对色谱?两者的区别?离子抑制色谱法ISC是在反相色谱法的基础上,通过在流动相中加入少量弱酸(常用醋酸),弱碱(常用氨水)或缓冲盐(常为磷酸盐及醋酸盐)作为抑制剂,以调节溶液的pH,抑制待测组分的解离,增加组分在固定相中的溶解度,以达到分离有机弱酸、有机弱碱的目的。离子对色谱IPC原理:将平衡离子(反离子)加入到流动相中,在一定pH 条件下,与呈解离状态的药物作用,生成脂溶性的中性离子对结合物,从而增加了被测物在固定相上的保留

28、,改善分离效果。区别 离子抑制色谱是在流动相中加弱酸或弱碱,抑制被测物电离。而离子对色谱是在流动相中加入反离子,与待测离子形成离子对,以提高脂溶性。 分析对象(适用范围)不同: 离子抑制色谱适用于弱酸、弱碱 离子对色谱适用于不同强度的酸、碱、两性物、酸碱混合物。21.掌握色谱法定量计算。定量方法有外标法、内标法和标准加入法等。内加法(第二标准加入法)将内标法与标准加入法相结合,可以克服标准加入法样品耗量多,不适宜大量样品测定和操作繁、难平行一致的缺点。将被测 物分成两等分:甲 等量内标(r) 等量溶剂 乙 药物标准(i) 同法处理、测定,得各自图谱,计算。 求药物与内标峰的比值:R甲= Ad/

29、Ar, R乙= Adi/Ar,求比值差R:R= R乙R甲= Adi/Ar-Ad/Ar计算被测物浓度(md):md=(Ad/Ar)/(Adi/Ar- Ad/Ar )mi = mi(R甲/R)mi为加入的标准品浓度;r内标;d药物;i药物标准22.GC/MS中常用离子源?各有何特点?接口的作用是什么?离子源离子源的作用是接受样品产生离子。 电子轰击离子化EI特点:电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。所得分子离子峰不强,有时不能识别。本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 化学离子化CICI 特点不会发生象

30、EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 场致离子化FI适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 场解吸离子化( field desorption ionization, FD)用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度( 10-15g)。接口作用: 压力匹配质谱离子源的真空度在1

31、0-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。 组分浓缩从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。23. LC/MS与GC/MS的主要区别?LC/MS与GC/MS不同处主要在于接口技术和离子化方式。GC-MS是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能汽化的化合物,用电子轰击方式(EI)得到的质谱,可与标准谱库对比;LC-MS:不挥发性化合物、极性化合物、热不稳定化合物、大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定,没有商品化的谱库可对比查询,只能建库或自己解析谱图。接口技术LC/MS:热喷雾接口

32、、传送带接口、直接液体导入技术GC/MS:分子分离器连接 (主要用于填充柱)、直接连接法(主要用于毛细管柱)、开口分流连接离子化方式LC/MS:大气压化学电离离子源APCI、离子蒸发离子源(电喷雾法、热喷雾法、离子喷雾法)GC/MS:电子轰击离子化EI、化学离子化CI、场致离子化FI、场解吸离子化、负离子化学离子化24.MS仪的主要部件有哪些?质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 离子源:离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。一种是供试品在离子源中以气体的形式被离子化;另一种为从固体表面或溶液中溅射出带电离子。 质量分析器:将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测,用于记录各种离子的质量数和丰度。 检测器:将离子束转变成电信号,并将信号放大,检测器通常为光电倍增器或电子倍增器。11 / 11

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