钻井液用聚合物暂堵剂室内研究与评价

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1、钻井液用聚合物暂堵剂室内研究与评价摘要：采用丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 (AMPS)、丙烯酸(AA)三种有机单体和一种无机材料，通过2种交联剂聚合成了抗高温储层暂堵剂，优化考察了无机材料的含量和交联剂的使用对产品性能的影响，并对该暂堵剂的性能进行了评价。实验结果表明，该处理剂具有较好的降滤失作用，抗温可达150，并与聚磺钻井液体系具有一定的配伍性；在钻井液、水溶液中表现出较强的抗温稳定性， 56天的颗粒残留率为67%，可长效发挥暂堵作用和降滤失的效果，基本能满足现场施工的要求；该暂堵剂的酸溶率可达到90%以上，满足酸化解堵的要求。岩心流动实验具有较高的渗透率恢复值，有效提

2、高了深层高压低渗储层的保护效果。现场试验效果良好，提高了井壁稳定性和井径规则，具有良好的应用前景。关键词：暂堵剂；钻井液；抗温性；酸溶率；文13-180井引 言在钻井、完井、井下作业及油气田开发全过程中，存在很多损害储层的因素，归纳起来，造成储层损害的主要原因是固相和液相侵入两个方面。要减少储层伤害，就必须减少各种固相和液相进入储层。目前实际生产中，常用的技术措施之一是加入多种架桥封堵材料，协同作用提高滤失造壁性，减少钻井液固相和液相侵入油气层，达到保护储层的目的。现有油气层保护剂种类繁多，作用机理各不相同，适用范围也不同，具有局限性，主要表现在：抗温抗盐性差、影响钻井液性能、荧光干扰、封堵效

3、果有限、作用单一。为此，开展了高温高压下钻井液滤失造壁性以及暂堵地层的技术研究。该暂堵剂合成过程中采用适度交联，避免了因过度交联造成水溶性差、体型结构坚硬，以及交联不足形成的线性聚合物抗剪切性能差，不能形成有效封堵的问题。合成的无机-有机复合型的抗高温储层暂堵剂通过物理-化学协同作用，形成极低渗透率的暂堵层，提高钻井液泥饼质量，减小钻井液固相和液相的侵入深度，有助于稳定井壁和保护储层。1实验部分1.1作用机理依据化学吸附胶结和物理封堵的作用机理【1-4】，在丙烯酰胺单体、磺甲基单体、丙烯酸单体反应单体中引入一种无机刚性材料和两种无机、有机复配的交联剂，由于无机材料自身具有良好的抗温性和较强的吸

4、附能力，可预先吸附一定量反应单体，使其内部和四周形成具有一定弹性和强度的网状结构的交联聚合物。这种特殊的体型结构可以保证其在高温、高矿化度条件下即使外围部分分子链发生断链，也能保证有稳定的核心存在，提高了暂堵剂颗粒内部的水解稳定性，从而解决了抗温性问题，保证聚合物颗粒外软内硬，便于压缩变形，有利于封堵。同时部分水解并脱离本体的聚合物分子在钻井液中依然可以发挥普通聚合物处理剂的功能，因此该暂堵剂兼有调节流型和降失水等作用。1.2仪器与原料材料：2-丙烯酰氨基-2 -二甲基丙磺酸 AMPS、 丙烯酰胺AM 、丙烯酸AA、无机材料、均为工业品；交联剂A、交联剂B、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、氢氧化钠均为分

5、析纯。仪器：高速搅拌器、高温滚子加热炉、ZNS-4型滤失仪、高温高压失水仪、六速旋转粘度计、激光粒度仪、岩心污染装置、岩心流动装置。1.3 合成方法在搅拌条件下向水中依次加入配方量的AMPS 、AA和AM，配制成水溶液，用氢氧化钠溶液调节体系的pH值，再按一定比例加入两种交联剂溶液和无机刚性材料，经特殊工艺处理后形成稳定的悬浊液，在温度4060条件下加入氧化还原引发剂进行聚合反应，35小时后反应结束，经剪切造粒，于100110下烘干，粉碎即为聚合物暂堵剂HJG。1.4 基浆配制淡水基浆配制：在1000ml自来水中加入60g钙膨润土和3g纯碱，电动搅拌3h,室温放置养护24h,得到6%淡水基浆。

6、使用时先将其搅拌20min后，取出267ml基浆，加水133ml,高速搅拌10min-15min稀释至4%淡水基浆。盐水基浆配制：在350ml 4%淡水基浆中加入4%氯化钠，高速搅拌30min, 室温放置养护24h，得到4%盐水基浆。饱和盐水基浆配制：在350ml 4%淡水基浆中加入36%氯化钠，高速搅拌30min, 室温放置养护24h，得到饱和盐水基浆。复合盐水基浆：在1200ml蒸馏水中加入54.87g氯化钠，6.0g无水氯化钙，15.78g氯化镁，180g钙膨润土和10.8g无水碳酸钠，电动搅拌2h3h，室温放置养护24h，得到复合盐水Ca2+、Mg2+含量达到5000mg/l基浆。2

7、结果与讨论2.1无机材料含量对暂堵剂的性能影响无机刚性材料在合成体系中的含量肯定对暂堵剂HJG的性能有所影响，太高则降低了有机成分的含量，太低则难以形成稳定的弱凝胶结构，因此需要考察合适的加量。将不同无机刚性材料含量的各种暂堵剂按照相同加量1.5%，在复合盐水膨润土钻井液中进行高温老化（120和150）前后的常规性能评价，实验结果图14所示。 图1 无机骨架材料含量与表观黏度关系 图2 无机骨架材料含量与HTHP滤失量关系 图3无机材料含量与中压滤失量（120）关系 图4无机材料含量与中压滤失量（150）关系 可见，随着暂堵剂HJG中无机刚性材料含量的增加，其复合盐水钻井液经150老化后的表观

8、粘度、中压失水和HTHP失水都发生了明显变化，说明无机材料和有机成分有一合适配比，过低无法形成空间网络结构导致抗温性较差，不具封堵能力，过高则降低了有机成分的含量,聚合物分子的作用发挥不出来。无机骨架材料含量为4.1%6.7%范围内黏度相近，含量达到9.7%时体系黏度最高。无机骨架材料含量为4%12%的聚合物暂堵剂可获得较低的API失水和HTHP失水，API失水小于5mL，由此可知，选择适量的无机材料含量可大幅改善聚合物的综合性能，可根据实际需要调整配比，以达到不同需求的处理剂性能。2.2交联剂对聚合物暂堵剂性能的影响交联剂对于形成空间体型结构的暂堵型聚合物有至关重要的影响，交联剂含量过低或没

9、有，合成出的聚合物没有空间结构，对于过滤介质起不到封堵作用，但交联剂含量过高则会造成体型结构过强，成为吸水树脂，影响钻井液的流变性。利用2种不同类型交联剂进行复合交联，使其既具备一定的溶解性又具有较强的结构刚性，高温下达到一种半溶解状态，综合发挥流型调节剂、降滤失剂和暂堵剂的效果，达到一剂多能的目的5-6。固定其他实验条件，分别选取交联聚合和非交联聚合两种方式，于1%水溶液中进行性能对比，见表1。表1 非交联与交联聚合物HJG的1%水溶液中的性能对比种类实验条件AV(mPa.s)PV(mPa.s)YP(Pa)FL(ml)HJG常温63.53726.522120/16h4025.514.5151

10、50/16h7.570.550非交联型常温55421356120/16h1613372150/16h11.2510.50.75282由表1可知，在1%水溶液中，交联型聚合物比非交联型聚合物具有更高的抗温性能，相同温度下失水更低，说明在高温下其可保持较为稳定的分子结构，依然可以发挥降失水作用，同时由于具有体型结构，其又可以发挥封堵作用，因此交联剂的加入有助于提高HJG的综合性能。2.3聚合物暂堵剂对钻井液性能影响储层保护剂发挥暂堵作用的前提是不能影响到钻井液的性能，即不能对钻井液流变性、滤失量有负面作用；因此，本实验进行不同加量聚合物暂堵剂分别对淡水膨润土浆、盐水膨润土浆、饱和盐水膨润土浆和复合

11、盐水膨润土浆的性能影响评价。表2聚合物暂堵剂在各种钻井液中性能评价配方实验条件AV/mPa.sPV/mPa.sYP/PaFL/mL4%淡水膨润土浆常温54130.5150 老化65120.54%淡水膨润土浆+0.05% HJG常温108214.6150 老化17.5143.5124%盐水膨润土浆（4%般土）常温2.520.5116.4150 老化211.0208.44%盐水膨润土浆+0.6% HJG常温1010023150 老化87114复合盐水膨润土浆常温3.521.5112150 老化3.521.5136复合盐水膨润土浆+1.5% HJG常温242138150 老化54110饱和盐水膨润土

12、浆常温642150150 老化4.7540.75240饱和盐水膨润土浆+1.5% HJG常温3131015150 老化33.5312.55.5可见，该处理剂在淡水基浆、盐水基浆、饱和盐水基浆和复合盐水基浆中均具有较强的抗温性，较好的降滤失作用和一定的抗盐、抗钙镁能力。2.4暂堵剂的抗老化性评价 对于保护油气层钻井液用暂堵剂，在井壁上来形成低渗透泥饼,以防止固相和滤液进一步侵入地层，或因其变形压缩性，可随钻井液进入到储层孔隙裂缝，形成近井带的封堵环。这就希望其具有较强的抗老化性，持续发挥封堵井壁、保护储层的作用。为此考察暂堵剂分别在钻井液环境下和水溶液环境下的抗老化情况7。2.4.1钻井液环境中

13、的抗老化性按照配方4%淡水基浆+0.2%HJG+0.24%Na2SO3，平行配制7份淡水泥浆，150温度下滚动老化，每隔一定时间取出一个样品，测常规性能并观察泥饼情况，钻井液再经激光粒度仪分析钻井液固相粒度分布，结果见图4。 图4中压滤失量对比粘度图 图5 中值粒度分布对比图 图6 小于10m粒子含量对比图由图4可见，交聚物暂堵剂处理后的钻井液滤失量明显降低，钻井液的滤失量基本维持在1013ml之间，且相对稳定，说明聚合物暂堵剂在泥浆中存在一个缓慢溶解的过程，能够有效保持的降失水能力，其网状结构在钻井液中具有较好的热稳定性。由图5、6可见，经长期老化，含暂堵剂的钻井液与基浆相比颗粒粒径较大，粒

14、度中值D50由基浆的1020m提高到30m，且随时间的延长保持稳定。小于10m的粒子含量由基浆的30%左右降低到不足5%，说明暂堵剂能够有效吸附黏土微粒，减少泥浆中亚微粒子含量，减轻由于细微的黏土颗粒引起储层的固相伤害问题。2.4.2水溶液环境下的抗老化实验为直观地反映出聚合物颗粒高温溶胀的性能情况，采用水溶液环境评价暂堵剂的热稳定性。以400mL纯水+0.2% HJG+0.1%NaSO3为配方平行配制5份纯水溶液样品，静止放置到135烘箱中老化，先后在五个不同时间点取出一份样品，测试性能，过滤得到残余聚合物暂堵剂，并计算颗粒的残余率。实验结果显示，老化时间持续到28天，暂堵剂颗粒残留率在14

15、天内基本稳定在80%左右，老化时间达到56天时，保留率仍能达到46%。由此可说明本文合成的聚合物暂堵剂在水溶液环境下具有较强的抗温稳定性，有效期长达12个月,能够起到高效暂堵的效果，目前浅层水平井水平段钻完井周期基本在2030天左右，深层大位移水平井水平段钻完井周期基本在3060天左右，因此聚合物暂堵剂可在深层高温高压的水平井钻井过程中持续发挥暂堵作用，提高储层保护效果,基本能满足现场施工的要求。为准确评价长时间高温后暂堵剂的封堵作用，采用石英砂人造岩心进行流动实验，排除粘土颗粒水化膨胀等因素干扰。将老化滚动的聚合物暂堵剂水溶液分别污染孔隙度和渗透率相近的人造岩心，观察流出岩心的滤液总量及岩心

16、封堵效果8-9。封堵率R封堵率（1Kw2Kw1）100%表3 岩心封堵率评价表水溶液原始水相渗透率/10-3um 2污染后渗透率/10-3um 2封堵率/%失水/mL0.2% HJG水溶液（2天）23.64.580.915.60.2% HJG水溶液（14天）25.43.586.214.10.2% HJG水溶液（30天）27.84.583.817.30.2% HJG水溶液（56天）26.96.974.325.8由表3可见，对于低渗人造岩心，聚合物暂堵剂HJG水溶液由于具有较多的可变形的体型结构颗粒，可以比较容易挤进岩心孔隙中，在岩心端面形成致密的封堵层，有效阻止滤液的进一步侵入，前30天样品的封

17、堵率和岩心失水基本保持一致，具有较好的封堵效果。56天的样品由于结构降解的缘故，失水有所增加，封堵率有所降低。2.5 酸溶率的测定对于保护储层的暂堵剂，不仅要求达到高效的暂堵效果，还要易于酸化解堵，分解为水溶性物质随地层流体排出，因此酸溶效果非常重要10-12。测试暂堵剂的酸溶率随时间变化情况，结果表明，暂堵剂颗粒在15%盐酸溶液中，随着酸化时间的延长，酸溶率略有提高，高温酸化2h内的酸溶率基本达到90%，2h后酸溶率大于90%，达到暂堵酸化的基本要求。2.6暂堵剂储层保护效果评价考察聚合物暂堵剂HJG的岩心流动效果，首先配置膨润土聚合物钻井液基浆，在此基础上实施改造，对比岩心污染和流动效果。

18、污染岩心钻井液配方如下：1#：膨润土聚合物钻井液配方：4%膨润土0.3% ZSC2010.5%胺盐0.2%LVCMC；2#：1#3%超细碳酸钙；3#：1#3%超细碳酸钙2%油溶树脂；4#：1#3%超细碳酸钙0.2%聚合物暂堵剂HJG。实验条件为钻井液经100滚动老化16h，在JHDS-2高温高压动态污染仪中，剪切速率100r/min，污染岩心5h，污染温度100；岩心流动装置温度100：驱替排量0.2ml/min。岩心为人造岩心，14号的岩心气测渗透率分别为83.54103、54.73103、62.59103、68.62103m 2。其中，中渗孔隙岩心孔喉较大，相对而言普通钻井液中固相颗粒粒径

19、较小，无法有效封堵岩心渗流孔喉，在压力作用下进入岩心内部，引起严重的堵塞，渗透率恢复值只有64.5%，即使返排也不能有效解堵；加入架桥粒子后，岩心渗透率恢复值提高到72%，表明在岩心端面形成一层阻隔层，但由于致密性较差，还是有部分固相进入岩心孔隙，造成堵塞；加入油溶性树脂后，岩心渗透率恢复值达到78.6%，表明钻井液中的固相粒径分布更为合理，在岩心端面形成了渗透率较低的暂堵层，提高了储层保护效果；将油溶性树脂换成聚合物暂堵剂HJG后，由于HJG具有很好的封堵性，可以提高泥饼的致密性和可压缩性，滤液体积大幅降低，只需要较低的返排压力即可实现岩心返排解堵，岩心渗透率恢复值达到91.6%，明显强于普

20、通暂堵剂。2.7聚合物暂堵剂与现场钻井液的配伍性实验通过在现场聚磺饱和盐水钻井液中添加聚合物暂堵剂HJG的配伍实验，评价了聚合物暂堵剂的配伍性，结果如下表4所示。表4 聚合物暂堵剂与井浆复配效果配方实验条件AV/mPa.sPV/mPa.sYP/PaFL/mLHTHP/mL井浆+30%水常温28.5235.53.6150 老化282353.228井浆+30%水+0.1%H/JG-2常温322663.2150 老化32.5266.52.826井浆+30%水+0.3%H/JG-2常温39.731.583.2150 老化42.5339.53.621井浆+30%水+0.5%H/JG-2常温48.5371

21、1.53.0150 老化48.53711.53.619注：井浆为马11-131井井浆，取样井深2965m，钻井液为聚磺体系，加水处理后密度1.21g/cm3，氯根含量为21616.35mg/L.实验条件150，16h滚动老化，HTHP滤失量测量温度120。由上表可知，随着聚合物暂堵剂含量从0.3%增加到0.5%，黏度逐渐增长，高温高压滤失量呈现下降趋势，说明其可以有效提高钻井液泥饼的致密性和封堵效果，减少钻井液滤液侵入储层，从而提高钻井液储层保护能力。由于其具有一定的提黏效果，因此聚合物暂堵剂加量需控制在合适范围内。2.8 现场应用 聚合物暂堵剂在中原油田低孔低渗储藏区块文13-180井进行了

22、现场施工应用。该井钻井液体系为聚磺饱和盐水钻井液。该暂堵剂与现场钻井液配伍性良好，钻井液流变性能良好，滤失量降低，搬含稳定，表现出较好的钻井液稳定性和固相控制力。文13-180井现场试验效果良好，抗温达到120，高温高压滤失量9mL，小于10mL，渗透率恢复值达91.5%，达到预期的技术指标。在3150 m3324 m平均井径扩大率大幅度降低，仅为4.2%。说明钻井液抑制性和滤失造壁性提高，有助于提高井壁稳定性和井径规则。该井射孔投产自喷，投产前三天产量20t/d，逐渐递减至10t/d，产量与同区块的邻井相比较高。3 结 论 （1）通过在AM、AMPS与AA单体共聚合成过程中引入新无机材料和复

23、合交联剂，并采用新工艺，得到了具有抗温、抗盐能力的体形结构交联聚合物，对其性能进行了多方面评价。（2）暂堵剂在淡水基浆、盐水基浆、饱和盐水基浆和复合盐水基浆中均具有良好的降滤失效果，抗温达到150。与聚磺钻井液体系具有一定的配伍性。（3）在淡水钻井液和水溶液中，经150/11天滚动老化和135/56天静置老化，暂堵剂仍保持良好的结构形态；具有较高的抗温稳定性，56天的结构保留率仍为46%。（4）暂堵剂的酸溶率大于90%，可达到暂堵酸化的基本要求；储层保护效果明显。（5）该聚合物暂堵剂在文13-180井现场试验效果良好，满足井壁稳定和储层保护的要求，具有良好的应用前景。参考文献：1杨泽星,孙金声

24、,曾东林.抗高温抗盐降滤失剂研制及性能C.2010年度钻井液学术研讨会论文汇编,120-123.2王中华.P(AMPS-AM-AOETAC-AA)聚合物钻井液防塌将滤失剂的合成J.精细与专用化学品,2010,18(10):14-17.3王中华.钻井液用丙烯酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸三元共聚物PAMS的合成J.油田化学,2000,17(1)：6-9.4王中华.超高温钻井液体系研究 (I)抗高温钻井液处理剂设计思路J.石油钻探技术,2009,3 7( 3):1-7 5卢祥国,胡勇,宋吉水,赵劲毅.Al3+交联聚合物分子结构及其识别方法J.石油学报，2005,26(4)：73-766郑永丽

25、,贾锂,刘宗惠.水性丙烯酸树脂常用交联剂的研究进展J.中国皮革,2003,32(11):13-177夏光,刘春祥,孙林,黄波,刘义刚.水溶性暂堵剂SZD-01性能及应用J.石油地质与工程,2010,24(1)118-1218王浩,赵燕.GS-高温暂堵剂的研制与应用J.特种油气藏,2002,9(4):9周玲革,王正良.JBD吸水膨胀型聚合物暂堵剂的研究J.钻采工艺,2004,27(5):80-8110王正良,韦又林,王昌军.新型酸溶性随钻堵漏剂JHSD的研制J.石油天然气学报,2009,31(1): 84-86.11周风山,苏标瑾.一种新型酸溶性高失水暂堵剂的研制与评价J.西安石油学院学报,19

26、98,13(5):40-4312李长忠,郑刚,宋中明,王军锋,高占武,赵玉敏.暂堵剂在暂堵酸化工艺技术中的研究及应用石油化工应用J.石油化工应用,2006,(2):11-14作者简介：孟丽艳（1983-），女，中级工程师，2008年毕业于郑州大学分析化学专业，硕士，中原石油勘探局钻井工程技术研究院,主要从事油田化学及储层保护研究工作,。地址：河南省濮阳市中原路59号；邮政编码457001；电话（0393）4899460基金项目：中原石油勘探局“十四项油气田开发关键配套技术”中的一项科技攻关项目“深层高压低渗储层保护技术研究”（2010314）The Synthesis and Evaluati

27、on of the High Polymer Temporary Plugging Agent for Drilling FluidAbstract: The reservoir temporary plugging agent which can resist high temperature was synthesized by the raw materials including three synthesis agents, a inorganic material, and two cross-linking agent, in which, three synthesis age

28、nts were acrylamide, 2-acrylamide base-2-vinyl methylc sulfonic acid sodium and crylic acid. Then the influence of the inorganic material content and the use of cross-linking agents were analyzed, its property was evaluated. The results showed that this copolymer had excellent thermal stability and

29、filtrate loss reduction, whatever in fresh water, brine, saturated brine and complex brine drilling fluid, which can resist the temperature of 150 and had excellent compatibility with polysulfonate drilling fluid system. This agent had a complete structure after long time aging. Retention rate of th

30、e particles was 46% for 56 days, which can display the affect of temporary plugging and filtrate loss reduction for a long time. So the agent should meet the requirement of the working site. It was revealed that the plugging agent meet the requirements of the temporary plugging acidification, its ac

31、id soluble rate of was more than 90%. The permeability recovery value of this agent was higher for the core flow experiment. The performance for the protection of deep high pressure and low permeability reservoir was improved effectively. The field test at W13-180 indicated its effect was well, the hole stability and the regulation of hole diameter were enhanced. So that it had a wide application prospect.Key words: temporarily plugging agent; drilling fluid; temperature-to-resistance ; the acid soluble rate