中联卧龙水泥公司品质检验作业指导书

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1、中联卧龙水泥公司品质检验作业指导书 烧失量的测定参考标准GBT 176-2008 水泥化学分析方法应用范围适用于水泥原材料生料熟料成品烧失量的测定仪器设备31 马弗炉可控温度不小于100032 瓷坩埚带盖容量不小于25mL已经灼烧处理至恒量恒量连续两次灼烧称重之差不超过00005g以下同33 干燥器硫酸干燥器或真空干燥器34 分析天平分度值00001g量程不小于100g药匙烧失量的测定41 准确称取约1g试样放入已灼烧恒重的瓷坩埚中将坩埚盖上并留有一缝隙放入马弗炉内由低温升起至所需温度并保持1520分钟取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量如此反复灼烧直至恒重式中m1试样的质量gm2灼烧后剩余物的

2、质量g注意事项灼烧温度除特殊规定外石膏800850一般均为950100052灼烧后一些试样吸水性增强如粘土石灰石等所以称量时必须尽可能迅速53为了正确反应灼烧基化学组分烧失量试样和进行全分析试样应同时称取54矿渣 矿渣水泥 试样硫化物含量高时会被空气氧化生成硫酸盐而导致质量增加烧失量测定结果会出现负值须校正烧失量 计算公式如下校正后的烧失量 测得的烧失量吸收空气中氧的百分数吸收空气中氧的百分数为 08试料灼烧后测得的SO3质量百分数-试料未经灼烧时的SO3质量百分数氧化钙和氧化镁的测定参考标准GBT 1761996 水泥化学分析方法 适用范围适用于水泥原材料生料熟料成品中氧化钙和氧化镁的测定试

3、验仪器31 烧杯400 mL32 移液管25mL33 玻璃棒移液管等34 量筒10mL25mL35 电热炉可控制高低温36 酸式滴定管50mL试剂41 盐酸 11 42 氨水 11 43 酒石酸钾钠100 gL44 pH 10的氨水-氯化铵缓冲溶液45 氢氧化钾溶液200gL46 K-B指示剂分析纯在50g105烘干的KNO3中加入1g酸性铬兰K2g萘酚绿B仔细研磨备用此比例根据试剂的出产厂和批号不同比例不一样应事先确定 47 CMP指示剂 钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂 48 EDTA标准滴定溶液0015moLL见GBT 176-1996 462EDTA标准滴定溶液配制和标定试验过程吸取

4、25ml的试样溶液于400ml烧杯中根据估算的二氧化硅含量加入相应的20gL氟化钾溶液若干毫升搅拌并静置2分钟以上用水稀释至200250ml加入1ml酒石酸钾钠和510 ml三乙醇胺搅拌后加入少许CMP指示剂在搅拌下加入200gL氢氧化钾溶液至出现绿色荧光这时PH值应在12以上再过量79ml用0015molL的EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色氧化钙的百分含量按下式计算式中TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mgml10溶液总体积与所分取试液的比值V滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数mlm被测溶液中试料的质量g注意事项com的加入量根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定二

5、氧化硅SiO2含量mg 251525215 2加20gL氟化钾溶液ml1510572或不加入com乙醇胺的量一般为5ml但测高铁或高锰类试样时应增加三乙醇胺量至10ml并经过充分搅拌加入后溶液应呈酸性如变浑浊应立即以盐酸调至酸性并放置几分钟comMP不宜过多否则终点呈深红色变化不敏锐但在测高锰类试样中Ca2时CMP可多加com终点时应充分搅拌使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应com中含有磷由于有磷酸钙生成滴定近终点时应时应放慢速度并加强搅拌当磷含量较高时应采用返滴定法测Ca2氧化镁的测定 吸取25ml 试样的溶液于300烧杯中用水稀释至200ml 加入1ml酒石酸钾钠510ml三

6、乙醇胺搅拌加入25ml氨水氯化铵缓冲溶液PH10及适量的K-B指示剂用0015molLEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色氧化镁的百分含量按下式计算式中TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数mgmlV2滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数mlV1滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数mlm称取的滴定溶液中试料的质量g10溶液总体积与所分取试液的比值注意事项101 滴定近终点时一定要缓慢并充分搅拌滴定由蓝紫色变为纯蓝色若滴定速度过快将使结果偏高102在测定硅含量较高的试样中氧化镁时也可在酸性溶液中先加入一定量的氟化钾来防止硅的干扰使终点易观察103在测定高铁类试样时

7、需加入100gL酒石酸钾钠23ml三乙醇胺10ml充分搅拌后滴加11氨水至黄色变浅再用水稀释至200ml加入PH10缓冲溶液滴定这样掩蔽效果好104在测高镁类样品时三乙醇胺也需增加至10ml并需充分搅拌在锰含量高时需要在加入PH10缓冲溶液后加入1g盐酸羟胺搅拌使之溶解后立即用EDTA标准滴定溶液滴定计算时应扣除氧化锰的含量105酒石酸钾钠必须在酸性溶液中加然后再加三乙醇胺这样掩蔽效果好三氧化硫的测定参考标GBT 1761996 水泥化学分析方法适用范围适用于熟料成品中三氧化硫的测定试验仪器药品31 400ml烧杯150ml烧杯32 漏斗33 快速定性滤纸慢速定量滤纸34 电炉可调35 洗瓶3

8、6 分析天平37 瓷坩埚38 氯化钡1039 玻棒310 漏斗架311 硝酸银1溶液试验过程41 称取约05试样精确至00001置于150ml烧杯中加入3040ml水使其分散加10ml盐酸11用平头玻棒压碎块状物慢慢地加热溶液直至水泥分解完全将溶液加热微沸5分钟用快速滤纸过滤用热水洗涤1012次调整滤液体积至200ml煮沸在搅拌下滴加10ml 10的氯化钡热溶液继续煮沸数分钟然后移至温热处静置4小时或过夜此时溶液的体积应保持在200ml用慢速定量滤纸过滤用温水洗涤1的AgNO3检验直至无氯离子为止 42 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中灰化后在800度的马弗炉内灼烧30分钟取出坩埚置于

9、干燥器中冷却至室温称量反复灼烧直至恒重结果表示51 三氧化硫的百分比含量按下式计算 式中XSO3三氧化硫的质量百分数m2灼烧后沉淀质量gm1试样的质量g0343硫酸钡对三氧化硫的换算系数三氧化硫的测定静态离子交换法准确称取02克试样置于100毫升的烧杯中 预先放入5克树脂和10毫升热水及一根封闭的磁力搅拌棒 摇动烧杯使试样分散向烧杯中加入50毫升沸水立即置于磁力搅拌器上搅拌10分钟以快速滤纸过滤用热水将滤纸上的树脂及残渣洗23次 保存滤纸上树脂以备再生 滤液及洗液收集于预先盛有2克树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的150毫升烧杯中将烧杯再置于搅拌器上搅拌3分钟取下以快速滤纸过滤于200毫升烧杯中用热

10、水洗涤树脂45次向溶液中加入78滴10gL的酚酞指示剂用005molL氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红不再消失三氧化硫的百分含量按下式计算式中 TSO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数mgmlV滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数mlm试样的质量g水泥细度的测定 筛析法参照标准GB 1345-2005 水泥细度检验方法筛析法适用范围适用于水泥及成品细度的测定设备仪器31试验筛com负压筛com水筛com手工筛com天平com水筛架和喷头样品要求水泥样品具有代表性样品处理方法按GB125732008要求进行试验过程51筛析准备试验前所有试验筛应保持清洁负压筛和手工筛应保持干燥00

11、8mm筛析试验称取样品25g0045mm筛析试验样品10g52水筛法com压为005002Mpa调节水筛架的位置使之动作正常转速50rmin522喷头底面和筛网之间距离为3575mm523称取已过筛的水泥试样5000g置于洁净的水筛中524立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后放于水筛架上com为005002Mpa的喷头连续冲洗3min526筛毕用少量水把筛余物冲至蒸发器具中527水泥颗粒全部沉淀后小心倒出清水烘干并用天平称量筛余物记录筛余物的重量53负压筛析法com验前应把负压筛放在筛座上盖上筛盖接通电源检查控制系统调节负压至4000Pa6000Pa范围内com验样品精确至01g置于洁净的负压筛中

12、放在筛座上盖上筛盖接通电源开动筛析仪连续2min在此期间如有试样附在筛盖上可轻轻的敲击筛盖使其落下筛毕用天平称量筛余物54手工筛析法 com验样品精确至01g置于干燥的手工筛中com手持筛往复摇动另一只手轻轻拍打往复摇动和轻轻拍打过称要近于水平拍打速度每分钟120次每40次向同一方向转动60使试样均匀分布筛网内直至每分钟通过量不超过003g为止称量筛余物55对于其它粉状物料或采用0045mm008mm以外规格方孔筛进行筛析试验时应指明筛子的规格称样量筛析时间等相关参数细度百分含量按下式计算式中 F水泥试样筛余质量百分数 Rs水泥试样筛余物质量g m水泥试样质量g试验筛的清洗试验筛必须经常保持洁

13、净筛孔通畅如筛孔被水泥堵塞可用弱酸浸泡用毛刷轻轻刷洗用淡水冲洗晾干用三个月或检验150个样品校验一次水泥比表面积测定引用标准GB 8074-87 水泥比表面积测定方法勃氏法适用范围适用于水泥熟料或其它粉状物料的比表面积测定设备仪器Blaine透气仪 由透气圆筒压力计抽气装置组成透气圆筒内径1270005mm由不锈钢制成筒内表面的光洁度为6 圆筒的上口边应与主轴垂直圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致二者应紧密连接在圆筒内壁距离圆筒上口边 5510mm处有一突出的宽度为051mm的边缘以放置金属穿孔板穿孔板由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成厚度为1001mm在板面上等距离地打35个直径1mm的

14、小孔穿孔板与圆筒内壁应紧密结合穿孔板两平面应平行捣器不锈钢制插入透气圆筒时其间隙不大于01mm捣器的底面应与主轴垂直侧面有一个扁平槽宽度为3003mm捣器的顶部有一个支持环当捣器放入圆筒时支持环与圆筒上口边接触这时捣器底面与穿孔板之间距离为15005mmU型压力计如图2由外径9mm的具有标准厚度的玻璃管制成压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接在连接透气圆筒的硬度力计臂上刻有环形线从压力计底部往上280300mm处有一个出口管管上装有一个阀门连接抽气装置抽气装置使用小型电磁泵也可用抽气球滤纸127mm采用符合国标的中速定量滤纸分析天平分度值为1mg计时秒表可以精确读到05s烘干箱可使

15、温度控制在1105试验及样品准备压力计液体用带颜色的蒸馏水基准材料用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样Blaine透气仪的漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧接到压力计上用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体关闭阀门观察Blaine透气仪是否漏气关闭阀门三分钟后观察液面是否下降若漏气则用活塞油脂密封透气圆筒内试料层体积测定水银排代法将二片滤纸放入透气圆筒内用细长棒往下按直到滤纸平整放在穿孔板上往透气圆筒里装满水银用小块薄玻璃板轻压水银表面使水银面与透气圆筒口平齐并须保证玻璃板与水银表面间无气泡或空洞存在从圆筒中倒出水银称量水银重量准确至005g重com-com直到水银称量值相差小于50mg为止

16、然后从筒中取出一片滤纸试用约33g的水泥再放入一片滤纸用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周慢慢取出捣器再在圆筒上部空间注入水银com倒出水银称量水银的重量准确至005g重com-com直到水银称量值相差小于50mg为止试料层体积VV P1-P2水银式中V试料层体积cm3 P1未装水泥时充满圆筒的水银质量g P2装水泥时充满圆筒的水银质量g 水银试验温度下水银密度gcm3见附表A试样准备水泥样品充分拌匀后通过09mm方孔筛过筛水泥试样不少于50g在1105下烘干放在干燥器中冷却至室温将1105下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样倒入100ml的密闭瓶内用力摇动2min摇

17、碎成团的试样静置2min后打开瓶盖轻轻搅拌使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个试样中确定试样量WW V1-式中W需要的试样量g计算至01mg 试样的密度gcm3 V试样层体积cm3 试料或标准样层空隙率要求为05000005试料层的制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上边缘压紧称取36所确定的水泥量精确至00001g倒入圆筒轻敲圆筒的边使水泥层表面平坦再放入一片滤纸用捣实器均匀捣实直至捣实器支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转两周慢慢取出捣器注穿孔板上的滤纸应是与圆筒内径相同边缘光滑的圆片每次测量需用新的滤纸片试验过程水泥试样及标准试样均要做以下步骤并分别记

18、录各自试验时的温度把装有试料层的透气圆筒接到压力计上要保证紧密连接不致漏气不要振动所制备的试料层打开微型电磁泵或用抽气球慢慢从压力计一臂中抽出空气直到压力计内液面上升到扩大部下端时关阀门当压力计内液体的凹月面下降到第一刻线时开始计时当液体的凹月面下降到第二刻线时停止计时计算液面从第一刻线到第二刻线所需时间以秒记录结果计算及表达当被测物料的密度试料层中空隙率与标准试样相同试验时温差3时按下式1计算 1如试验时温度差 3则按下式2计算 2式中被测试样的比表面积cm2g 标准试样的比表面积cm2g 被测试样试验时压力计中液面降落测得的时间s秒标准试样试验时压力计中液面降落测得的时间s秒被测试样试验温

19、度下的空气粘度Pas标准试样试验温度下的空气粘度Pas当被测物料的试料层中空隙率与标准试料层中空隙率不同试验时温差3可按下式3计算 3如试验时温度差 3则按下式4计算 4式中被测试样试料层中的空隙率 s标准试样试料层中的空隙率当被测试样的密度和空隙率均与标准不同试验时温差3可按下式5计算 5如试验时温度差 3则按下式6计算 6式中被测试样的密度gcm3 标准试样的密度gcm3 当被测试样的密度与标准不同空隙率与标准相同试验时温差3可按下式7计算 7 水泥比表面积由两次透气试验结果的平均值确定两次试验结果相差大于2时应重新试验计算应准确至10 cm2g10cm2g以下的数值按四舍五入计以cm2g

20、为单位算得的比表面积换算为m2kg时要乘系数01密度的测定参照标准GB 208-94水泥密度测定方法适用范围适用于测定水泥熟料及成品的密度设备仪器 李氏瓶符合GB 33506水泥物理检验仪器 天平最大称量100g分度值001g 烘箱温度可控制在1105 恒温水槽 小匙滤纸试验及样品准备 试验用水为自来水符合JGJ63-89要求 水泥试样应预先通过090mm方孔筛在1105温度下干燥1小时并冷却至室温 无水煤油符合GB 253的要求试验过程 称取水泥试样P为60g精确到001g 将无水煤油注入比重瓶中至0到1ml刻度线后盖上瓶塞 将比重瓶放入恒温水槽内使瓶颈刻度部分浸入水中恒温30min水必须控

21、制在比重瓶刻度 记录比重瓶读数V0记录恒温水槽温度 从恒温水槽中取出比重瓶用滤纸将比重瓶内零点以上的没有煤油的部分仔细擦净 将秤好的试样用小匙一点点的装入比重瓶中摇动瓶子排去其中的空气 将比重瓶再放入恒温槽恒温30min两次读数时温差不超过02记下其读数V1结果计算 水泥试样排出的液体体积V V1-V0式中V试样排出的液体体积cm3V0比重瓶第一次读数cm3V1比重瓶第二次读数cm3 试样密度 PV式中水泥的比重 gcm3 P装入的水泥重量gV试样排出的液体体积cm3 再取一份试样重复41-52操作以二次平均值确定试样密度二次试验结果的差不大于002 gcm3否则重做试验游离氧化钙的测定参考标

22、准GBT 1761996 水泥化学分析方法适用范围适用于水泥熟料成品中游离氧化钙的测定仪器和设备锥形瓶250ml分析天平分度值00001g量程不小于100g量筒25ml酸式滴定管滴定架和夹调温加热装置37 冷凝管专用夹试剂41 无水甘油酒精溶液42苯甲酸标准溶液5 熟料游离氧化钙的测定甘油乙醇法51 准确称取05000g试样置于洗净烘干的250ml锥形瓶中加入20ml甘油无水乙醇溶液摇匀装上回流冷凝管放在低温电炉上加热至微沸至溶液出现红色取下锥形瓶立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定溶液至红色消失继续加热煮沸至微红出现再取下滴定如此反复操作直至加热10分钟不出现微红色为止准确计下几次滴定的苯甲酸乙醇溶

23、液的毫升数comTCaO V fCaO 100 m 1000式中TCaO每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数gmlV滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数mlm试样的质量g53注意事项甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙因此受潮或水浸的水泥熟料测出的游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和因此试样和容器一定要保持干燥因为甘油与氧化钙反应会生成水水与熟料水化作用会生成氢氧化钙如果煮沸时间太长则始终会有微红色呈现这样测定值会偏高因此一定要控制煮沸时间和滴定次数加热温度要控制以免试样煮沸时飞溅保持微沸状态即可在加热开始时每隔断510分钟摇动锥形瓶一次以防试样粘结瓶底滴定之前先停止加热待

24、冷凝完全落下后再取出滴定以免冷凝液或蒸汽损失6 乙二醇乙醇快速法 com置于干燥的250ml锥形瓶中加入1520ml乙二醇乙醇溶液21摇动锥形瓶使试样分散在垫有石棉网的电炉上加热煮沸35min并每隔12分钟摇动一次锥形瓶取下锥形瓶用无水乙醇吹洗一圈用苯甲酸无水乙醇标准溶液010molL滴定至红色消失 62结果计算TCaO V fCaO 100 m 1000式中TCaO每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数gmlV滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数mlm试样的质量g 63注意事项1锥形瓶必须干燥整个实验过程不能有水进入 2煮沸时应不断摇动防止粘结和飞溅3煮沸温度和时间必须严格控

25、制4滴定后有反色现象不能再滴否则结果偏高熟料立升重的测定参考标准化验室工作手册适用范围适用各种熟料的立升重测定试验仪器57标准筛各一个台秤5千克铁尺一把取样铲试验过程将7筛放在5筛子上打开取样器闸板放取熟料然后将闸板关闭摇动7筛内的熟料使小于7mm的熟料通过筛孔漏入5筛内将大于7的熟料倒掉再筛动5的筛子直至每分钟通过5筛孔的熟料不超过50g为止将留于5筛子之上的熟料倒入升重筒内用铁尺将多出筒口的熟料刮掉使其与升重筒水平然后称量熟料立升重按下式计算立升重 总质量-升重筒质量2gL6 注意事项61 将熟料倒入升重筒内时不能摇动升重筒否则测定结果偏高62 整个操作过程中注意安全防护以防熟料烫伤物料水

26、分的测定参考标准化验室工作手册适用范围适用各种固状物水份的测量试验仪器31 烘样盘32 药物天平33 烘箱4 试验过程41准确称取试样5000克倒入适当规格的小盘内使试样辅平放入以调整到恒温105-110的干燥箱中恒温干燥15小时取出冷却后称量物料水分的百分含量按下式计算式中 m1干燥前试样的质量gm2干燥后试样的质量g6注意事项61所测物料的水分是指物料的附着水62测定石膏水分时不能在105-110的温度范围而应在453温度范围内测量63大块样品应先破碎到2cm以下再测定物料粒度的测定1 参照标准 化验室工作手册适用范围本法适用于各种固状物料的粒度测定试验仪器31 各种规格的标准粒度筛32

27、5千克秤一台33 取样铲试验过程41 准确称取被测物料2千克倒入分样筛中直至无物料通过分样筛为止将分样筛上的筛余物倒入台称中称量 筛余质量 筛余量 100 2千克 结果判定凡筛余量15为不合格反之为合格石膏的化学分析1 参照标准 化验室工作手册适用范围本法适用于石膏的测定试验仪器及试剂31 称量瓶32 烘箱33 干燥器34 400ml烧杯150ml烧杯35 漏斗36 快速定性滤纸慢速定量滤纸37 电炉可调38 洗瓶39 分析天平310 瓷坩埚311 氯化钡10312 玻棒313 漏斗架314 硝酸银1溶液试验过程41附着水的测定com骤称取约1 000001g试样放入已烘干恒量的带有磨口塞的称

28、量瓶中于453C的烘箱内烘1h烘干过程中称量瓶应敞开盖取出盖上磨口塞但不要塞得太紧放入干燥器中冷却至室温将磨口塞紧盖好称量再将称量瓶敞开盖放入烘箱中在同温度下烘干30min如此反复烘干冷却称量直至恒量com下式计算式中 X1石膏附着水的质量百分数 m试样质量g m1烘干后试料质量g 42结晶水的测定 com骤 称取约1 000001g试样放入已烘干恒量的带有磨口塞的称量瓶中于本2305C的烘箱内烘1h烘干过程中称量瓶应敞开盖取出盖上磨口塞但不要塞得太紧放入干燥器中冷却至室温将磨口塞紧密盖好称量再将称量瓶敞开盖放入烘箱中在同温度下烘干30min如此反复烘干冷却称量直至恒量com下式计算式中X1测

29、得结晶水的质量百分数 m试样质量g m1烘干后试料质量g 43三氧化硫的测定com05试样精确至00001置于150ml烧杯中加入3040ml水使其分散加10ml盐酸11用平头玻棒压碎块状物慢慢地加热溶液直至水泥分解完全将溶液加热微沸5分钟用快速滤纸过滤用热水洗涤1012次调整滤液体积至200ml煮沸在搅拌下滴加10ml 10的氯化钡热溶液继续煮沸数分钟然后移至温热处静置4小时或过夜此时溶液的体积应保持在200ml用慢速定量滤纸过滤用温水洗涤1的AgNO3检验直至无氯离子为止 com及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中灰化后在800度的马弗炉内灼烧30分钟取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量反复灼烧直至恒重com示三氧化硫的百分比含量按下式计算 式中XSO3三氧化硫的质量百分数m1灼烧后沉淀质量gm试样的质量g0343硫酸钡对三氧化硫的换算系数