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1、1000合成塔触媒升温还原方案 本方案根据1000合成A110-4氨合成催化剂升温还原方案和湖南安淳公司991000氨合成塔内件触媒升温还原方案的规定合并编写。 升温还原是在全系统空气吹除、试压、试漏，并用空气将触媒粉吹除合格后，用合格的精炼气进行系统置换至O20.5 以下，再进一步试压至28.0MPa，静止保压1-2 小时合格的基础上进行的。升温前的准备工作 公布升温还原方案，宣布升温还原的临时（专门）组织领导机构。 首先由合成岗位对流程，阀门位置进行系统详细地检查，核实达到升温还原的要求。 电器部门检查电炉、调压器是否完好，并将电加热器的使用维护规程、技术要求等让操作工及维修人员熟悉掌握。
2、使用时要选派专业人员监护。 计量室检查、校核仪表是否灵活好用。合成圈内检测仪表符合开车要求。 合成分析岗位做好氨水浓度、化验室做好水汽浓度的取样分析及所有准备工作。各分析仪器齐备，出水计量工具齐全，水汽浓度取样接管、出水取样接管畅通。 合成对人员明确分工，并做到分工与合作的密切配合，并对升温还原方案有详细具体的掌握，做到人员到位、方案掌握、各种准备工作齐全，主操工由技术熟练责任心强的人员担任。系统充氨（充氨前先关闭循环机进出口阀，将主阀关至接近关死，并打开副阀。） 在用精炼气置换、试压合格的基础上，将系统压力卸至微正压(0.1MPa左右)，然后由球罐控制向系统充驰放气( 因全系统停车近一个月实
3、为气氨)，将驰放气逆流程倒入放氨总管， 1000合成系统微开产氨阀，向系统充驰放气至系统压力至0.4MPa，停止向系统充氨。然后向合成系统补充新鲜合格的精炼气至7.0MPa，开启循环机五分钟后，对各排污、倒淋等死角进行排放，至有大量氨味放出，严防死角（操作人员要站在上风口处操作）。取样分析至少要两个点，气相中的氨含量0. 5即为合格。正流程：气氨一氨分冷排管内氨冷器冷交管间循环机进口管逆流程：气氨一氨分冷交管内新鲜气氨冷器新鲜气油分气氨一氨分水冷器软水加热器热交管内废锅合成塔热交管间合成塔环隙油分循环机出口管升温还原操作指标及升温还原速度 见991000内件升温分层还原计划表。升温还原操作要点
4、 “三高两低”的操作法：即高氢含量，高电炉功率，高空速（对一段以下触媒还原而言），低水汽浓度，低压力。 分层还原：分层还原能更有效地提高触媒还原的质量。 可以保证第一段触媒还原彻底。触媒床层整体还原时，过快提高空速，往往把第一层温度压得很低，很难使第一层各点在其所要求的最高还原温度下还原彻底。 避免上一层触媒大量出水时，氧化下一层触媒，影响下层触媒还原后的结晶，保证下层触媒还原活性。 补充电炉功率的不足。 分层还原操作，不强调顶底温差小，反而要拉开层与层之间的温差，只控制平面温差在4-6。这样，上一层触媒正在大量出水，而下层触媒还未或刚刚进入还原反应。不致使触媒反复氧化还原，影响还原后的活性。
5、分层还原操作升温期（室温至380左右） 热点升至380，底点控制260左右，热点控制在一层。压力控制5.0MPa，循环量宜用4m3/min，升温速率40/h，10 小时完成升温。 热点250左右，排放物理水（作好记录， 不算入出水总量中）。 此阶段冷管阀(即副阀1和3)关闭（最低点升至240， 如顶底温差不到 100-120，则要开冷管阀拉开温差）， 升温副阀(即副阀4)开1-2圈；冷副阀(即副阀2)开50；热副阀(即副阀5)关闭，可适当关小主阀。上层还原期 阶段：上层温度升至380-430，底点控制300， 压力5.0MPa，空速适当提高，增加电炉功率，热点升至430， 用5-10小时完成。
6、 开冷管阀(即副阀1和3)，关升温近路阀(即副阀4)， 把二层各点温度压在380以下。 阶段：上层温度升至430-460，底点300，压力5.0-5.5MPa，电炉功率达到或接近100，循环量开足，达6m3/min。 阶段：上层温度升至460-485，二层热点控制在380 以下，底点控制在330左右，压力5.5-7.0MPa。控制手段，开大冷管阀，冷副阀(即副阀2)全开，热副阀(即副阀5)与升温近路阀(即副阀4)全关。 一层各点达480-485，再增加空速，适当关小冷管阀，适当提高压力，进行第二层触媒的还原，热点位置保留在一层。二三层触媒还原期 一层还原结束，二层刚刚进入还原初期。 此时压力已
7、分几次提至7.0MPa,要采取高空速,高电炉功率。 冷管气量要控制恰当,二层各点均达485,三层的热点400。 三层触媒温度都达到485，冷管气不能全部关闭， 以防温升过快，水汽超标。下层还原期 三层还原快结束时,系统压力提到8.0MPa, 后期可达到 12.0MPa。 此阶段冷管阀全关（注意稍开升温近路阀）。 此阶段的任务是把最底点温度提高到470或更高一些， 维持6-8小时。 分层还原，各层触媒都要经过升温期，还原初期，还原主期和还原未期几个阶段。 380以下，升温速率可以快一些，40/h；380-430 ，430-480，升温速率主要视水汽浓度这个指标而定，层间即要拉开差距，又要有机衔接
8、。轻负荷生产 为了使还原后的触媒结晶稳定，还原结束后，至少要维持一天轻负荷生产，系统压力控制在1520MPa，H2/N2控制2.83.0，其余各项指标趋近正常指标。还原终点的判别 底层触媒温度470，维持6-8小时； 水汽浓度连续4小时保持在0.2g/m3以下； 零米温度485 5小时,一层其余各点485不小于5小时；累计出水量达到力量的确以上。本内筒共装触媒20.5吨，理论出水量为5800KG。水汽浓度是升温还原的重要指标，力求任何时候不超标；热点温度升至300，就要开始水汽浓度的分析，2次小时。正常生产操作指标压力系统压力 31.4 MPa 蒸汽压力 1.6 MPa温度触媒层零米温度 36
9、0380 热点温度(一段下部) 460470 二段进口温度 400430 出废锅合成气温度 约200 主线气进塔温度 175185 合成塔壁温度 120 氨冷出气温度 -5 新鲜气氨冷出气温度 0 5 成分氢氮比(H2/N2) 2.22.8 循环气CH4 14 16 塔进口氨含量 3.0 氨净值 12 微量CO+CO2 25 ppm循环机电流 功率 KW补充气(新鲜气)量与产量 补充气量 3540台机气量 30000Nm3/h 氨产量 240吨/日 80000吨/年 其余指标仍执行原操作规程之规定。升温还原中的注意事项 在升温还原过程中，要严格控制精炼气微量25ppm， 当达到50ppm时，停
10、止向系统补气； 要精心控制系统温度及压力，严防大的波动。 当循环机出口温度高于40或热点温度至150 时应打开水冷器循环水进出口阀通循环冷却水（以上两项温度有一项达到时，均必须开水冷），当触媒温度达到300时， 向氨冷器中加氨。在升温还原期间新鲜气氨冷气可不加氨。 当氨水浓度达到85%以上后停止往地沟排放，改送100M3贮槽。 加强与高压机岗位的联系，温度高压机送气量，保证送合成气量稳定。 在还原过程中，只许单一手段调节。 为操作安全，提压速率不得高于0.2MPa/min。 在整个升温过程中严防降温现象发生，确保还原顺利和彻底。 在降温阶段，降温速率不得过快。 在整个升温阶段，要求废锅始终保持正常液位，并打开与低压蒸汽管网连通的出汽阀。软水加热器与废锅同步使用，即废锅必须使用软水加热器来脱盐水，暂不控制水温。 升温还原过程中，必须严格按方案执行。其它未尽事宜仍按原规定执行。
【化工】Φ1000合成塔触媒升温还原方案
