油气产品标准实验室管理规范

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1、 油气产品标准实验室管理规范1 范围1.1 本规范适用于塔里木油田涉及油气分析项目的相关实验室管理。1.2 本规范给出了各相关实验室应开展的实验检测项目及参考项目的方法、部分标准中对仪器设备的要求及部分分析项目的原始记录格式。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。具体文件见“3.3.1 实验检测标准”。3 正文3.1 设施与环境3.1.1 基本要求3.1.1.1 仪器设备的安装环境应符合仪器设备本身及其所开展项目对环境的要求。3.1.1.2 实验室环境温度推

2、荐保持在535之间，样品从过高或过低的环境温度条件下送至实验室分析，应按所执行检测标准的要求对样品进行处理。3.1.1.3 环境条件对实验结果有影响时，实验室应监控、记录环境条件。当环境条件无法达到规程要求时，应停止实验。3.1.1.4 进行酸、碱液配制及在测量过程中产生油烟、有害气体实验时，需在通风橱中进行。3.1.1.5 实验室应对工作场所职业危害因素进行检测并将检测结果告知员工。3.1.1.6 实验室在用压力表应定期检定，气路管线（或气瓶）应定期进行巡检并保存相关记录。3.1.1.7 实验过程中产生的废弃物应经过预处理（如酸、碱废液应先中和处理等），再按油田公司相关规定进行处理。3.1.

3、1.8 实验室物品应规范摆放，满足油田公司目视化管理相关要求，实现人与物、物与物、物环境的和谐。3.1.2 化学试剂管理3.1.2.1 实验室应建立化学试剂出入库台账，并有专人进行管理。剧毒、高毒危险化学品严格执行双人双锁管理规定，按需取领。3.1.2.2 化学试剂入库时，应进行产品质量验收，并保存相关记录。3.1.2.3 化学试剂应存放在通风、干燥的环境中，试剂本身有更特殊要求时，按试剂本身要求执行。3.1.2.4 实验室在用化学试剂溶液应标明名称、浓度、标定日期（或配制日期）、标定人（或配制人）等，溶液应在有效期内使用，禁止使用过期溶液。3.1.2.5 强酸与强碱，氧化剂与有机易燃试剂及其

4、它相互起剧烈化学反应的试剂，严禁混放或相邻放置，碱及其溶液不得使用木塞瓶子，装强酸性试剂、氧化剂、卤类、汽油、苯等不得使用软木塞和胶塞，装易挥发的试剂不得使用软木塞。3.1.2.6 化学试剂使用过程中应遵守“只出不回、量用为出”的原则，严禁将取出的试剂及溶液倒回原盛装容器内。3.2 人员3.2.1 人员数量3.2.1.1 实验室应有技术及质量管理人员负责整个实验室技术及质量管理工作。3.2.1.2 实验室操作人员数目至少应满足以下要求：每个项目分析过程中，必须有两人同时在岗。原始记录清楚反映分析人与校核人。3.2.1.3 实验室应有相应的（专职或兼职）HSE管理人员、设备管理人员、材料管理人员

5、、资料管理人员等。3.2.2 人员培训3.2.2.1 所有操作人员在正式上岗之前，需要进行相关安全培训及专业技术培训，并取得塔里木油田分公司发放的计量操作员证。如果从事特殊作业（如硫化氢检测），还应获得相应作业要求的资质证书。3.2.2.2 实验室应针对新员工制定培训计划，培训过程中不得独立上岗。3.2.2.3 新员工在取得上岗证后前三个月内，质量管理人员应对该员工操作过程进行不定期监督，监督频次不少于1次/月。监督内容包括但不仅限于：1、关键操作步骤。2、数据处理。3.2.2.4 实验室应结合自身的实际情况编制并实施年度培训计划。培训内容包括但不仅限于以下内容：（1）专业技术知识（2）安全知

6、识。3.2.2.5 实验室应积极培养内部兼职培训人员，实验室应对每次培训效果进行评估。3.2.2.6 实验室应组织人员积极参与新标准宣贯、同行业实验室经验交流等。3.3 实验检测方法3.3.1 实验检测标准实验室应根据检测项目选择合适的标准进行检测。检测标准包括但不仅限于下列标准。按强制性标准进行检测时，所采用的方法标准必须是强制性标准中的引用文件。推荐性方法标准可根据实际情况选择采用。本标准在出版时，下列所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。3.3.1.1 产品标准表1 油气分析产品标准产品名称产品执行标准产品标准中引用文件备注天然气GB

7、17820GB/T 13609天然气取样导则GB/T 11060.1天然气 含硫化合物的测定 第1部分:用碘量法测定硫化氢含量硫化氢含量仲裁试验方法 GB/T 11060.2天然气 含硫化合物的测定 第2部分:用亚甲蓝法测定硫化氢含量GB/T 11060.3天然气 含硫化合物的测定 第3部分:用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量GB/T 11060.4天然气 含硫化合物的测定 第4部分:用氧化微库仑法测定总硫含量总硫含量仲裁试验方法 GB/T 11060.5天然气 含硫化合物的测定 第5部分:用氢解速率计比色法测定总硫含量GB/T 11062天然气发热量、密度和相对密度的计算方法GB/T

8、 13610天然气的组成分析 气相色谱法GB/T 17283天然气中水露点的测定 冷却镜面凝析湿度计法水露点含量仲裁试验方法 GB/T 22634天然气水含量与水露点之间的换算液化石油气GB 11174SH/T 0233液化石油气采样法SH/T 0221液化石油气密度或相对密度测定 压力密度计法液化石油气密度仲裁试验方法 GB/T 12576液化石油气蒸气压和相对密度及辛烷值计算法SH/T 0230液化石油气组成测定法 色谱法SY/T 7509液化石油气残留物测定SH/T 0232液化石油气铜片腐蚀试验法SH/T 0222液化石油气总硫含量测定法(电量法)SH/T 0125液化石油气硫化氢试验

9、法(乙酸铅法)SH/T 0231液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法)稳定轻烃GB 9053SY/T 0543稳定轻烃取样方法GB/T 8017石油产品蒸气压测定法 雷德法GB/T 6536石油产品常压蒸馏特性测定法SH/T 0253轻质石油产品中总硫含量测定法 电量法GB/T 5096石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 3555石油产品赛波特颜色测定法出矿原油技术条件SY/T 7513GB/T 4756石油液体手工取样法GB/T 260石油产品水分测定法GB/T 6532原油及其产品的盐含量测定法注： 代表推荐必检项目及方法。3.3.1.2 方法标准表2 油气分析方法标准检测产品/类别检测项目/

10、参数检测标准(方法)名称及编号石油及石油产品(参数)取样GB/T 23256石油液体管线自动取样 测定石油液体中水含量的自动取样器性能的统计学评估SY/T 5317石油液体管线自动取样法密度 GB/T 1884原油和液体石油产品密度实验室测定法 密度计法GB/T 1885石油计量表SH/T 0604原油和石油产品密度测定法(U型振动管法)Q/SY TZ 0270石油及石油产品密度与动力粘度测定（和运动粘度计算）斯代宾格粘度计法沉淀物GB/T 6531原油和燃料油中沉淀物测定法水含量 GB/T 8929原油水含量测定法 蒸馏法GB/T 260石油产品水分测定法Q/SY TZ 0020原油含水量测

11、定法GB/T 11146原油水含量测定卡尔.费休库仑滴定法GB/T 26986原油水含量测定 卡尔费休电位滴定法GB/T 6533-1986原油中水和沉淀物测定法(离心法)盐含量 GB/T 6532原油及其产品的盐含量测定法SY/T 0536原油盐含量的测定 电量法蜡含量SY/T 0537原油蜡含量测定法GB/T 26982原油蜡含量的测定SY/T 0545原油析蜡热特性参数的测定 差示扫描量热法胶质含量沥青质含量NB/SH/T 0509石油沥青四组分测定法SY/T 5119-2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析粘度 GB/T 265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 1113

12、7深色石油产品运动粘度测定法（逆流法）和动力粘度计算法Q/SY TZ 0270石油及石油产品密度与动力粘度测定（和运动粘度计算）斯代宾格粘度计法凝点 GB/T 510石油产品凝点测定法SY/T 0541原油凝点测定法残炭SH/T 0170石油产品残炭测定法 电炉法硫含量 GB/T 17606原油中硫含量的测定 能量色散X-射线荧光光谱法GB/T 387深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）GB/T 11140石油产品硫含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法GB/T 17040石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法灰分GB/T 508石油产品灰分测定法倾点GB/T 3535石油产品倾点

13、测定法GB/T 26985原油倾点的测定馏程GB/T 255石油产品馏程测定法ASTM D 2887用气相色谱分析法测定石油馏分沸程分布的试验方法GB/T 26984原油馏程的测定开口闪点GB/T 267石油产品闪点与燃点测定法 开口杯法闭口闪点GB/T 261闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法酸值GB/T 264石油产品酸值测定法GB/T 7304石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法）GB/T 18609原油酸值的测定 电位滴定法机械杂质GB/T 511石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法硫酸盐灰分GB/T 2433添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法粘度指数GB/T 1995石油产品粘度

14、指数计算法原油组分(C1-C30)SY/T 7504原油中正辛烷及以前烃组分分析气相色谱法SY/T 5779石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方原油粘温曲线SY/T 7549原油粘温曲线的确定旋转粘度计法原油析蜡点SY/T 0522原油析蜡点测定 旋转粘度计法生物标志物GB/T 18606气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物天然气及天然气产品(参数)液化石油气蒸汽压（37.8） GB/T 6602液化石油气蒸气压测定法 LPG法稳定轻烃组分SY/T 0542稳定轻烃组分分析-气相色谱法天然气水含量ASTM D 5454使用电子湿度分析仪测定气体燃料中水蒸气含量的标准试验方法GB/T 21

15、069天然气高压下水含量的测定天然气水露点 GB/T 22634天然气水含量与水露点之间的换算ASTM D 1142露点温度法测定气体燃料中蒸汽含量的试验方法天然气组分 SY/T 0529油气田中C1C12,N2,CO2组分分析 关联归一气相色谱法天然气中含硫化合物 GB/T 11060.6天然气 含硫化合物的测定 第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量GB/T 11060.7天然气 含硫化合物的测定 第7部分：用林格奈燃烧法测定总硫含量GB/T 11060.9天然气 含硫化合物的测定 第9部分：用碘量法测定硫醇型硫含量Q/SY TZ 0271天然气中硫化合物的测定气相色谱法注： 代

16、表推荐必检项目。3.3.1.3 常用标准表3 油气分析常用标准标准号标准名称GB 3100国际单位制及其应用GB 3101有关量、单位和符号 的一般原则GB/T 27025检测和校准实验 室能力的通用要求GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JJF 1059测量不确定度评定与表示GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备SH/T 0173玻璃毛细管粘度计技术条件GB/T 12810实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法GB 514石油产品试验用液体温度计3.3.2 作业指导书3.3.2.1 仪器设备操作规程实验室应依据仪器设备说明书、相关技术规范制订仪器设备操作规程。仪器

17、设备操作规程包括但不仅限于以下内容：（1）仪器设备主要技术指标 (2)工作原理 (3)操作步骤 (4)维护保养规程 (5)可能产生的危害及控制措施。3.3.2.2 实验/检测实施细则如果仪器设备操作规程、技术标准不能完全说明操作过程中的所有步骤及注意事项，造成可能影响实验/检测结果时，实验室应编制更为详细的实验/检测实施细则。3.3.3 标准、作业指导书管理3.3.3.1 实验室应根据检测项目，制订标准配备目录并按目录配备，确保检测人员在进行项目检测时，能及时查阅有效的标准文本。3.3.4 实验室应安排人员对标准进行查新，每季度不少于一次。对于已经作废的标准，及时做好旧标准回收、新标准的申购、

18、培训宣贯及变更等工作。3.3.4.1 标准、作业指导书的发放应建立记录，分别编号、加盖受控、有效文本标识。3.3.4.2 作废标准、作业指导书等应加盖无效文本标识。3.4 设备和标准物质3.4.1 设备管理3.4.1.1 实验室在进行仪器设备选型时，应充分考虑技术标准中对仪器设备要求1) 附录A中列出了部分标准中对仪器设备要求)。3.4.1.2 仪器设备投用前，应进行工作安全分析。仪器设备调试结果满足相关技术要求后进行仪器设备检定/校准，同时对检定/校准结果进行计量确认，并进行标识化管理，检定/校准合格后方可投入使用。3.4.1.3 实验室应制作设备管理卡，设备管理卡包括但不仅限于以下内容：仪

19、器设备名称、型号、责任人、仪器设备状态（在用、备用、在修、待修、停用）等。仪器设备应有专人管理，定期对设备进行维护保养。3.4.1.4 实验室应建立仪器设备档案并有专人进行保管，档案应包含但不仅限于以下内容：（1）仪器说明书（2）调试报告（3）仪器合格证书（4）操作规程（5）检定证书（6）运转记录（7）维护、维修记录（8）仪器设备基础信息（设备名称、型号、生产厂家等）。3.4.1.5 实验室应将仪器设备相关信息及时录入相关的信息管理平台。3.4.2 测量管理3.4.2.1 实验室应识别关键测量过程，并对关键测量过程涉及的相关设备进行计量确认工作。3.4.2.2 实验室应对识别出的所有关键测量过

20、程进行监视，并按要求保存相关记录。3.4.2.3 实验室应进行不确定度评定工作。3.4.2.4 校准设备需要进行校准设备有效性评价。3.4.3 标准物质3.4.3.1 实验室应根据检测项目购置合适的有证标准物质。3.4.3.2 实验室应有标准物质配备清单、标准物质出入库台账。3.4.3.3 实验室应对所有入库的标准物质进行验收，标准物质应清楚标识有效期。实验室应保存所有标准物质相关证书信息。3.4.3.4 气相色谱仪所用气体物质，充装的钢瓶必须按规定进行检定，钢瓶上应有相关标识。3.4.3.5 气相色谱仪用标准物质制作校准曲线时，至少应重复进样4次，校准曲线制作至少每半年一次.3.4.3.6

21、标准物质应按要求进行存放，避免存放于在潮湿、暴晒的环境中。3.4.3.7 对一次不能使用完的标准物质，实验室应进行标准物质期间核查，防止因存储环境不当造成标准物质失效。3.5 取样管理及实验/检测样品的处置3.5.1 取样3.5.1.1 取样应按相应的取样标准执行。3.5.1.2 取样需要在通风良好的环境下进行，样品必须具有代表性。3.5.1.3 取样器皿的选择依据相应标准的规定，样品量不低于所开展检测项目所需量的6倍。建议油样（扣除游离水后）不少于3升，水样（扣除油后）不少于1升，气袋取样至少3袋。3.5.1.4 取样完成后，给样品贴上标签（井号、取样时间、取样人、取样位置等），填写样品交接

22、登记表并及时送实验室进行项目分析。3.5.1.5 质检样品应取2份，分别用于备样和分析。3.5.2 样品管理3.5.2.1 油、气样品应分开存放在安全、无腐蚀、清洁干燥、通风良好的环境中，样品避免阳光直射。3.5.2.2 实验室应有专人对样品进行管理。3.5.2.3 所有的样品在流转过程中应有唯一性编号，同时能清楚识别样品所处状态（待检、在检、检毕）。3.5.2.4 样品分析过程中应按要求填写样品流转记录。3.5.2.5 报告发出后，超过申诉期无人申诉可按规定对样品进行清理、销毁。3.5.3 不合格品处置3.5.3.1 实验室应按现有产量、生产特性确定抽样频率。3.5.3.2 实验室对不合格品

23、应有相应的报告程序、处置措施并严格按规定执行。3.6 量值溯源3.6.1 实验室所有在用的仪器设备必须按要求进行检定或校准。3.6.2 如果国内无检定机构对仪器设备进行检定或校准，实验室应制订内部校准规范并按要求进行校准。3.6.3 实验室应制订仪器设备检定/校准计划表，所有检定/校准相关信息应按要求录入相应信息管理平台。3.6.4 实验室应在仪器设备有效期内正确使用仪器、设备。3.6.5 仪器维修后如果影响计量结果，再次投用前必须重新进行检定或校准。3.6.6 实验室应统一保存仪器设备检定/校准证书。实验过程中如需要使用证书中的相关信息，应将证书复印件放置在岗位。3.7 文件控制与维护3.7

24、.1 实验室所有质量记录均应编号。3.7.2 实验室应保证所有在用文本均为有效文本。3.7.3 实验室所有原始记录应真实再现实验过程，原始记录填写、修改应及时规范，不得随意修改数据，严禁伪造数据2) 附录B中列出了部分分析项目推荐的原始记录格式.)。3.7.4 任何人不得在受控文件、质量记录上乱涂乱划，实验室文件应清晰易于识别。3.7.5 所有作废、过期文件应按规定进行销毁。3.8 结果质量控制3.8.1 质量控制3.8.1.1 实验室应制定质量控制计划并有效实施。3.8.1.2 实验室可以采用内部和/或外部手段进行质量控制3) 附录C中列出了实验室内部常见质量控制方式.)。3.8.1.3 实

25、验室应积极参加同类型或同行业实验室组织的实验室间比对项目.3.8.1.4 各实验室应分析并评价质量控制的结果数据，对于所有被判断为不可接受的质量控制结果，应查找原因并采取有计划的纠正、预防措施，消除造成不可接受结果的影响因素。3.8.2 数据保护3.8.2.1 所有与实验/检测数据有关的计算机、实验检测数据库系统必须实行密码登陆。任何人不得擅自将自己的用户名、密码泄露给无关人员。3.8.2.2 在使用移动存储介质对数据进行转移时，要确保移动存储介质不会对计算机、数据库造成危害。严禁使用来历不明的软件以及可能给数据造成永久性损害的外设等。3.8.2.3 任何人不得擅自安装、拆卸或改变计算机及网络

26、设备（或设置）。3.8.2.4 实验室用计算机软件或数据库计算检测结果时，必须定期手动计算检测结果并与软件结果进行比较，确认无差错后方可继续使用计算机软件或数据库。3.9 结果报告3.9.1 报告至少应包括但不限于下列信息：（1）标题（2）实验/检测单位名称（3）样品唯一性标识（4）样品检验日期（5）产品相关信息（6）依据方法及主要设备（7）结果数据（8）异常情况下备注3.9.2 结果报告中必须正确使用法定计量单位。3.9.3 每份报告必须有编制人、审核人、批准人三级签字。3.9.4 报告发放后，如果发现错误，应及时编制正确报告并说明原因，按原渠道发放，注明所替代的原件，将有误的报告收回。3.

27、9.5 结果报告不得随意复印，不得部分复印。3.10 实验室安全3.10.1 总体要求实验室安全应符合中华人民共和国安全规章制度、塔里木油田公司安全规章制度相关要求。当中华人民共和国安全规章制度、塔里木油田公司安全规章制度严于本规范时，以中华人民共和国、塔里木油田公司规章制度为准。警告：本标准并未指出所开展检测项目的所有可能的安全问题，仅就管理层面提出了相应的要求，使用者有责任辨识危害、采取适当的安全和健康措施、具有相应的应急处置能力，并保证符合国家有关法规规定及塔里木油田公司规定的条件.3.10.2 员工个人要求3.10.2.1 员工上岗前、岗中、离岗时必须接受职业健康检查。检查结果如有明显

28、职业禁忌，实验室不得安排员工从事相应作业。3.10.2.2 实验区域与办公区域尽量隔离，确因条件限制，不能隔离时，应采取相因安全措施；实验室内不得喝水、就餐。3.10.2.3 实验室应明确项目操作劳动防护穿戴标准，员工进行项目操作应严格穿戴劳动防护用品。实验室属地主管应对准备进入操作间的外来人员进行安全培训，根据外来人员的具体情况决定是否完全或部分穿戴劳动防护用品，当确需穿戴，当事人又无法或不方便获取所要求的劳动防护用品时，实验室应为其提供。3.10.2.4 员工不得将未经清洗的工作服带回家，工作服的清洗不得在可能影响公共健康安全的水域处进行。3.10.2.5 实验室应为员工提供淋浴设施，实验

29、过程如接触到有毒有害试剂、粉尘、油污等影响健康的物料，应在工作后淋浴。3.10.3 危害辨识3.10.3.1 实验室应至少每年组织人员对办公区域、作业场所以及工作过程中的HSE危害因素进行辨识；当使用新技术、新方法以及执行非标准方法时，须经过严格的工作安全分析。3.10.3.2 实验室对已辨识出的风险应进行严格的风险评价，并制定相应的预防、控制和应急处置措施。3.10.3.3 实验室员工应清楚岗位存在的风险及相应的预防、控制和应急处置措施。3.10.4 应急管理3.10.4.1 实验室应根据需要配备相应的消防、急救设施（物资）。如：灭火器、急救包等。3.10.4.2 消防、急救设施（物资）应按

30、要求定期检查，不得挪做他用。一旦使用了急救物资，应准确、详实记录。3.10.4.3 实验室应定期进行应急处置演练，并进行总结、评估。对发现的不符合或需要改进的内容，实验室应制定纠正预防措施。4附录A （资料性附录）附A 部分标准中对仪器设备要求检测项目标准名称及标准号标准中对主要仪器设备、化学试剂要求备注仪器设备、化学试剂名称具体要求密度原油和液体石油产品密度实验室测定法 密度计法GB/T 1884-2000密度计量筒内径至少比密度计外径大25mm,高度应使密度计在试样中漂浮时,密度计底部与量筒底部的间距至少有25mm密度计可以使用SY-型或SY-II型石油密度计温度计(-138),刻度间隔0

31、.1.(-20102),刻度间隔0.2原油和石油产品密度测定法(U型振动管法) SH/T 0604-2000密度计经标定，分辨率为0.1kg/m3或更高。循环恒温浴温度恒定在0.05之内。温度传感器温度精确到至少0.10水含量原油水含量测定法 蒸馏法GB/T 8929-2006蒸馏烧瓶1000mL,带有24/39锥形磨口接受器最小刻度0.05mL,带有24/39锥形磨口的5mL玻璃制接受器.冷凝管长400mm.干燥管装有自指示干燥剂.尖状小工具由黄铜或青铜制成,或是一个带有四氟乙烯尖头的钢制刮具.溶剂油溶剂油的水含量通过空白实验确定.要求出自 SH 0005石油产品水分测定法GB/T 260-

32、1977水分测定器包括圆底玻璃烧瓶容量为500毫升，接受器和直管式冷凝管长度（250300）毫米。溶剂工业溶剂油或直馏汽油在80以上的馏份，在使用前必须脱水和过滤。粘度石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 265-1988玻璃毛细管BMN-1型、BMN-2型要求出自SH/T 0173恒温浴高度不小于180mm,容积不小于2L，有搅拌和控温装置。（020），水与冰的混合物，或乙醇与干冰（固体二氧化碳）的混合物。（2050）水为介质。（50100）,透明矿物油、丙三醇（甘油）或25%硝酸铵水溶液为介质。温度计GB-12内标（3842)，GB-11内标(4852)，GB-9内标(98102

33、)，分度值0.1要求出自 GB 514秒表分格为0.1s深色石油产品运动粘度测定法（逆流法）和动力粘度计算法GB/T 11137-1989坎农芬斯克不透明粘度计符合ZBE 30014中BMN-3型粘度计，具体尺寸见GB/T 11137-89标准。温度计、秒表要求同GB/T 265-1988恒温浴温度控制在0.1凝点石油产品凝点测定法GB/T 510-1983圆底试管高度（16010）mm，内径（201）mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线。圆底的玻璃套管高底（13010）mm，内径（402）mm水银温度计GB-30 内标式（3060）浸没深度150mm，分度值1要求出自 GB 514开口

34、闪点石油产品闪点与燃点测定法 开口杯法GB/T 267-1988温度计开口闪点1号(GB-3内标式，GB-4),测温范围;（0360）,最小分度值1.0.浸没深度，45mm要求出自 GB 514闭口闪点闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 261-2008温度计闭口闪点1号(GB-1内标式)：（30170）.分度值1. 闭口闪点2号(GB-2内标式)：（100300），分度值1.要求出自 GB 514天然气组分天然气的组成分析 气相色谱法 GB/T 13610-2003气相色谱仪1、对于正丁烷摩尔分数为1%的气样，进样0.25mL，至少能产生0.5mV的信号。 2、检测器、柱温保持恒定时，

35、变化应在0.3以内。 3、载气流量保持恒定，变化在1%以内。 4、进样系统应配备定量管的进样阀，定量管体积为0.25mL至2mL，内径2mm，小于2mm的应带加热器。标准物质所有的组成必须处于均匀的气态，对于摩尔分数不大于5%的组分，与样品相比，标准气中相应组分的摩尔分数应不大于10%，也不应低于样品中相应浓度的一半。对于摩尔分数大于5%的组分，标准气中相应组分的浓度，应不低于样品中组分浓度的一半，也不大于该组分浓度的两倍。油气田中C1C12,N2,CO2组分分析 关联归一气相色谱法SY/T 0529-1993气相色谱仪1、热导检测器灵敏度高于1000mVmL/mg. 2、氢火焰离子化检测器检

36、测限小于51010g/s。 3、检测器温度在分析过程中能控温0.1，柱箱控温精度为0.2 4、载气流量应保持恒定，其变化在1%以内。饱和蒸气压石油产品蒸气压测定法 雷德法 GB/T 8017-1987恒温浴温度37.80.1。附录B （资料性附录）附B 部分分析项目推荐原始记录格式表A.1 原油水含量测定原始记录编码：XXX-XXX 依据标准：样品编号：试样+桶质量mT,g桶质量 mB，g游离水质量m1，g游离水体积V1,mL游离水密度,g/cm3含乳化水试样质量 mS，g接收器中水体积 V2, mL溶剂空白试验水的体积V0, mL水含量c，%结 果结 果水含量为：环境条件温度，湿度，%大气压

37、，kPa设 备 名 称设 备 编 号设 备 状 况使用前使用后分析日期： 分析人： 校核人：备注：表A.2 原油密度测定原始记录编码：XXX-XXX 依据标准：样品编号：温度计编号：视温度t ，密度计编号：视密度，g/cm3弯月面修正值g/cm3：标准密度20 ，g/cm3结 果20密度为：平均密度温度系数，gcm-3/结 果50密度为：环境条件温度，湿度，%大气压，kPa设 备 名 称设 备 编 号设 备 状 况使用前使用后分析日期： 分析人： 校核人：备注：表A.3 原油凝点测定原始记录编码：XXX-XXX 依据标准：样品编号：测试点，结 果凝点为：环 境 状 况温 度，湿 度，%大气压，

38、kPa设 备 名 称设 备 编 号设 备 状 况使用前使用后分析日期： 分析人： 校核人：备注：AB附录C （资料性附录）实验室内部常见质量控制方式C.1 实验室可以利用下列手段进行质量控制C.1.1 内部手段标样测试、人员比对、盲样测试、样品复测、仪器比对、方法比对。C.1.1.1 标样测试在条件允许情况下，推荐使用标准物质进行质量控制。标准物质应优先选择有证标准物质，使用标准物质进行质量控制时，准确度的评定应参考标准物质给定的不确定度。C.1.1.2 人员比对在不能使用标准物质进行质量控制时，可以选择人员比对的方式进行。由不同实验人员（至少两名）对同一样品分别进行重复测定至少两次（如果标准

39、有更为严格要求按标准执行）。依据标准中规定的重复性要求评价同一人员重复测试结果，依据标准中规定的再现性要求评价不同人员测试结果。C.1.1.3 盲样测试项目责任人以盲样形式将已知检测结果的样品发放给分析人员，通过比较分析人员的检测结果与已知结果，根据标准规定的再现性进行结果评定（如果发放的盲样为标准样品，则依据标准样品本身的不确定度进行评定）。C.1.1.4 样品复测项目责任人选择合适的样品发放给检测人员，检测人员进行测试后，将样品放置35天再次进行检测（项目责任人确定样品在放置过程中不会造成数据较大变化），比较两次测试结果，以再现性进行评定。C.1.1.5 仪器比对实验室若有两台或两台以上性质接近的仪器，可进行仪器间比对实验。项目责任人选择有证标准物质（参考物质），由同一分析人员分别在不同的仪器上进行实验，比较不同仪器间的分析结果，以再现性进行评定。同时参考标准物质的不确定度，对测试结果的准确性进行评定。C.1.2 外部手段实验室间比对或能力验证。