EDTA的标定和自来水硬度的测定
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1、南京财经大学分析化学实验 1 实验七 EDTA 标准溶液的配制和标定 自来水的总硬度的测定 一、 实验目的 1、 掌握 EDTA 的配制及用硫酸镁标定 EDTA 的基本原理与方法; 2、 了解水的硬度的概念及其表示方法; 3、 掌握容量瓶、移液管的正确使用。 二、 实验学时:5 学时 三、 基本操作 1、 电子天平的使用 2、 容量甁的使用 3、 滴定管的使用 四、 仪器与试剂 1、 仪器 电子天平(O.lmg) 容量瓶(100mL) 移液管(20mL) 酸式滴定管(50mL) 锥形瓶(250mL) 2、 试剂 0.2mol L:1EDTA ( Na2HY 2 出 0) MgSO4 7 出 0
2、 基准试剂 NH3 NH4CI 缓冲溶液(pH=10.0) 1mol L“NaOH 铬黑 T 指示剂 钙指示剂 五、 实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称 EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子 形成稳定的 1:1 型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。 通常采用间接法配制 EDTA 标准溶液。标定 EDTA 溶液的基准物有 Zn、ZnO、 CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定 条件一致,以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质, 就更为理想。本实验采用 MgSO4 7H2O 作基准物标定 EDTA,
3、以铬黑 T(EBT)作指 示剂,用pH10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。 因为在 pH10 的溶液中, 铬黑 T 与 Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg EBT),而 EDTA 与 Mg2+ 能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时, EBT 便被 EDTA 从 Mg EBT 中置换出来,游离的 EBT 在 pH = 811 的溶液中呈蓝色。南京财经大学分析化学实验 2 滴定前: M+ EBT - M EBT (酒红色) 主反应: M+ EDTA :M EDTA 终点时: MEBT + EDTA M EDTA + EBT 酒红色 蓝色 m (cV)EDTA (”)MgSO4H2
4、O 含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、 镁离子的总 含量,可用 EDTA 配位滴定法测定。滴定时,Fe3+、Al 3+等干扰离子可用三乙醇 胺予以掩蔽;Cu2+、P2+、Zn2+等重属离子,可用 KCN、Na2S 或巯基乙酸予以 掩蔽。 水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含 Ca2+、Mg2+总量(折 算成 CaO 的质量)表示,单位 mgl。 Mg MLV2)EDTA MMg 103 g V水 3 总硬度(mg戸(cV1)EDTA MCaO 10 (mg) V 水 (cVJ EDTA V水 六、实验步骤 1、0.01mol L71 EDTA 标准溶液的配制:
5、 取 30mL 0.1mol L71的 EDTA 于试剂瓶中,加水稀释至 300 mL,摇匀,备用 2、0.01 mol L-1镁标准溶液的配制: 准确称取 MgSO4 7H2O 基准试剂 0.250.3g, 置于小烧杯中, 力卩 30 mL 蒸馏水 溶解,定量转移到 100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。 3、EDTA 标准溶液浓度的标定: 用移液管吸取镁标准溶液 20.00mL 置于 250mL 锥形瓶中,加 5mL pH10 的 NH3 NH4CI 缓冲溶液,加入铬黑 T 指示剂少许,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由 酒红色恰变为蓝色,即达终点,平行测定三次。根据
6、消耗的 EDTA 标准溶液的体 积,计算其浓度。 ca (mg (cV2) EDTA M Ca V水 103 CaO 10a) 南京财经大学分析化学实验 3 4、 水的总硬度测定: 用 100mL 移液管或量筒取 100mL 自来水水样于 250mL 锥形瓶中,加氨性缓 冲溶液 5mL, EBT 指示剂少许,用 EDTA 标准溶液滴定,至溶液由酒红色变为 蓝色即为终点,记录所消耗 EDTA 的体积 Vi。平行测定 3 次。 5、 钙的测定: 取与步骤 4 等量的自来水水量于 250mL 锥形瓶中,加 5mL imol LNaOH,钙 指示剂少许, 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即
7、为终点, 记录所 消耗EDTA的体积 V2。平行测定 3 次。 七、数据记录与处理 1、EDTA 的标定 1 2 3 m(MgSO4 7H2O) (g) c(MgSO4 7H2O)( mol L V 终(EDTA) (mL) V 始(EDTA) (mL) V (mL) _ 1 c EDTA( mol L ) CEDTA ( mol L 1) 相对平均偏差 南京财经大学分析化学实验 4 2、水的硬度的测定 1 2 3 VH2O( mL) 100.00 100.00 100.00 CEDTA ( mol L ) V 终(EDTA) (mL) V 始(EDTA) (mL) V1(mL) V 1 (m
8、L) V 终(EDTA) (mL) V 始(EDTA) (mL) V2(mL) V 2 (mL) Ca2+的含量(mgL _1) Mg2+的含量(mgL_1) 总硬度(mgl) 八、 注意事项 1、 络合滴定速度不能太快,特别是近终点时要逐滴加入,并充分摇动。因为 络合反应速度较中和反应要慢一些; 2、 在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要, 应在实 践中细心体会; 3、 络合滴定法对去离子水质量的要求较高, 不能含有 Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+ 等离子。 九、 思考题 1、 用铬黑 T 指示剂时,为什么要控制 pH10 2、 配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同?操作中应注意哪些问题? 3、 用 EDTA 滴定 C 尹、Mg2+时,为什么要加氨性缓冲溶液?
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