SHT15472004工业用1丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法

《SHT15472004工业用1丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SHT15472004工业用1丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法（13页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、SHT 1547-2004工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法ICS 71 .080.10 G16 SH 中华人民共和国石油化工行业标准SHlT 1547-2004 代替 sHlr 1547-1993 工业用 L丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基酷的测定 气相色谱法l-Butene for industrial use -Determination of trace methanol and methyl tert-butyl ether -Gas chromat句p-aphic method 2004-04-09 发布 2004-09-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会

2、发布SHlT 1547-2004 前言本标准是对 SHlT 1547一1993<工业 1- 丁烯中微量甲醇和甲基叔T基酷的测定 气相色谱法的修订。本标准代替 S且 T 1547-19930 本标准与 SHlT 1547一1993 相比主要变化如下:1.推荐使用 1 ， 2 ， 3 -三(2- 氧乙氧基)丙烧(TCEP)毛细管色谱柱代替原标准填充色谱柱;2，迸样方式增加了采用液体进样阀的液态直接进样，并将液态试样连续汽化的气体进样方式改进为小量液态样品完全汽化方式;3，重新规定了重复性限(r) 。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(S

3、AC/TC63/SC4)归口。本标准起草单位:天津石油化工公司石油化工厂。本标准主要起草人:李辉、安丽琴。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-SHlT 1547一1993。SHlT 1547一一2004工业用 1- 丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基酷的测定气相色谱法1 范围1.1 本标准规定了用气相色谱法测定工业用 1- T烯中微量甲醇和甲基叔丁基酶的含量。本标准适用于工业用 1-T烯中含量不小于 0lO2毛(体积分数)的甲醇和甲基叔丁基酷的测定。1.2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2 规范性引用文件下列文

4、件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改 Y(不包括勘误的内容)或修汀版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 3723一1999 工业用化学产品采样安全通则 (idt ISO 3165: 1976) GB/T 8170-17B，开启阀 C和 D，再缓慢开启阀 B，控制液态样品流入管道钢瓶，并于阀 B 处有稳定的液态样品溢出，此时立即载气 毛细曹罪样钢瓶被体进样阀盘属过滤器柱图 2 液体进样装置的流程示意图不锈钢进样钢瓶睿权约为1700mL平锈

5、钢管道钢瓶侈+径8mm，壁厚1.4mm，-tJ;:4f陆1m)果样钢瓶图 3 小量液态样晶的汽化装置示意图依次关闭阀 B 、 C 和 D，管道钢瓶中即取得了小量液态样品。gT 1547-24 放空将己抽真空的进样钢瓶再连接于 E 处，先开启阀 A，再开启阀 B，使液态样品完全汽化于进样钢瓶中，连接于进样钢瓶上的真空压力表应指示在 50-1kPa 范围内。最后关闭阀 A，卸下进样钢瓶连接于色谱仪的气体进样阀上即可进行分析。注:盛有液态样品的采样钢瓶应在实验室里放置足够时间，让液态样品的温度与室温达到平衡后再进行上述操作，并且当管J!俐瓶中取得小量液态样品后，应尽快完成汽化操作，避免充满液态样品的

6、管道钢瓶随停留时间增加爆裂的可能性。5.4 记录装置积分仪或色谱数据处理机。6 采样按 GB/T 3723-1999 和 SHlT 1142一1992(2)()规定的安全与技术要求采取样品。7 测定步骤7.1 标准样品的制备已知甲醇和甲基叔丁基酷浓度的液态标样可由市场购买有证标样或用重量法自行制备。标样中甲SHlT 1547-2004 醇和甲基叔丁基隧浓度应与待测试样相近。盛放标样的钢瓶应符合 SH/T 114+-1992(2泊)的技术要求。制备时使用的 1- 丁烯本底样品事先在本标准规定条件下进行检查，应在待测组分处无其他杂质峰流出，否则应予以修正。7.2 仪器准备包谱仪启动后进行必要的调节

7、，以达到表 1 所列的条件或满足同等分离的其他适宜条件。仪器稳定后即可进行测定。7.3 试梅测定用符合 5.3 要求的进样装置，将同等体积的待测试样和外标样分别注入色谱仪，并测量外标物及试样中甲醇和甲基叔丁基隧的色谱峰面积。外标样两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的 5% ，取其平均值供定量计算用。7 .4计算试样中各个杂质的体积分数珉，数值以%表示，按式(1)计算。W, A Wi = ?,.,.(1 ) A 式中:W，一一外标样中组分 z 的体积分数，%;A，-外标样中组分 t 的峰面积，Ai试样中杂质组分&的峰面积。日分析结果的表述8.1 对于任一试样，分析结果的数值修约按

8、GB/T 8170-一1987 规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。8.2 报告每个杂质含量，应精确至 0 仪削1%(体积分数)。9 精密度9.1 重复性在同)实验室，由同 操作员使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同-被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限(r) ， 以超过重复性限(r)的情况不超过 5%为前提。杂质组分含量O.10%(体积分数)>0，10%(体积分数)- O.50%(体积分数)为其平均值的 30%;为其平均值的 20% 。10 报告4 报告应包括下列内容:a. 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b. 本标准代号。C. 分析结果。d 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e. 分析人员的姓名及分析日期等。