铝用淬火介质的研究

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1、铝用淬火介质的研究 744一、前言最一般的铝淬火介质也就是水它采用浸渍，各种喷射，喷雾等方法进行淬火。在浸渍的情况下，冷却速度可借助水温来达到调节。此外，还有最严重视的浸渍淬火介质油，硝石和最近的液态氮。硝石在等温淬火和回火处理时使用。直到最近出现了水溶性有机添加剂。这种有机物具有在冷水中溶解，而在温水中不溶解的特性。对这种淬火介质，工业界当然表示出很大的关心，其中波音公司特别积极，最近它发表了研究的结果。本文的目的在于介绍有关所谓绝热薄膜概念中热传导的原理和现象的考察。这个概念是重要的，因为考虑它为理解随着温度上升溶解度反而减小的添加剂性能打下了基础。利用市场上出售的这种添加剂研究了冷却速度

2、的效果，机械性能达到的程度，淬火件的抗腐蚀性，板材淬火的变形等。并且，讨论了在物件上残留的添加剂对以后的工序的影响。此外，对复杂形状铸件的淬火介质在常温下的水溶液和沸水进行了比较。二热传导 (一)沸腾淬火时，铝是从454开始被冷却到149或149以下，同时，铝浸渍淬火过程中，能够引起液体的沸腾。沸腾的热传导通常分为三个部分，或者三个阶段，即稳定薄膜阶段，过度阶段和为了固体表面温度下降的中心沸腾阶段。最近，研究者论述了有关沸腾热传导的可相当引人注目的见解。Bradfield发表了他发现的关于在稳定薄膜阶段的低温领域内液体和固体的接触。如果按他研究的结果，则认为不论淬火时或稳定状态时固体与液体的接

3、触最少也超过全部面积的50%，接触是短时间的或者是有点连续的倾向要根据表面的粗糙度，过冷、热传导率等条件来决定。Bradfield又作了下面的论述。在淬火试验时能够清楚地看到，由于表面积接触大的液体瞬间蒸发而引起过于激烈的流体力学的搅动。并且清楚地了解到部分的液体与固体的接触，在中心沸腾的低温范围内也存在，当变为对流热传导的阶段时，逐渐地产生完全接触。Rohsenow论述了沸腾热传导时的中心沸腾现象，指出不同部位的表面热损失的比例有很大的差别。他得出结论，认为以表面空孔为中心进行沸腾的说法比均质中心沸腾的说法要恰当，而且与试验也是一致的。Bradfleld为了在稳定薄膜沸腾中，减少突然沸腾的倾

4、向，附加了金属表面粗糙化(68-200.10-6-时均方根值)的过程。另外，Rohsenow指出并用Clarke.Streng.Wehster等的照片证明，直径为310-43.310-5吋的微小孔和宽约510-4吋的磨痕与中心沸腾的中心位置是一致的。从这些论述能够得出下面的结论：即在沸腾热传导阶段和半连续薄膜阶段的固体和液体的接触在“稳定薄膜阶段”也能存在，金属表面的粗糙度对沸腾液体的热传导有影响。这些影响是局部的，其效果表明在淬火中部件表面温度不同的部位有显著的差别。 (二)沸腾热传导现象的分析如果Wilson按的试验，把用铬酸阳极氧化处理后的锻件，在沸水中淬火，此时的冷却曲线和不用阳极氧化

5、处理，在70水中淬火的曲线则大体是一致的。在1953年，在TMS金属部门研究所的讲演会上Van Horn介绍了类似的例子。如果按照他的论述，14S园柱体在淬火时与碱腐蚀液发生反应生成黑色氧化铜膜，然后放入沸水中淬火时的冷却曲线和把其膜剥掉后，在冷水中淬火时的冷却曲线相同，把这两种经过淬火的园柱体再作应力分析，就可以清楚地了解到残余应力是相同的。不论Wilson或者Van Horn对常温下形成的氧化膜，都注意到了它延伸的一点。阳极氧化膜在加热中确实引起微妙的破裂或者是微小裂纹。腐蚀析出物也与原来一样形成不均匀的分布，对此可进行进一步的热处理。结果认为，在两例的表面上进行局部热传导是非常不同的。C

6、owley.Timso和Sawdye于1962年发表了完善地说明Wilson和Van Horn以前所报告的试验的论文。下面引用了他们这些论文中的概要内容。由于用绝热材料包覆固体，能够把沸腾阶段从稳定薄膜沸腾状态变化为热传导率比较高的，可能不稳定的过渡薄膜沸腾状态或者是中心沸腾状态。在他们研究过程中主要采用液体氮作冷却介质。此外对铝、黄铜、钢、不锈钢进行了试验。用沸水和沸腾有机介质作冷却介质也具有提高热传导率的效果。虽然Cowey Timson和Sdwdye研究的结果是明确的，但是如果绝热薄膜具有均匀，连续的适当厚度，则通常像大部分金属表面上发生的那样热传导率没有进行所谓的减少增加减少的变化，而

7、可能是单调的变化。所以，认为据根Cowley等的绝热薄膜的概念可能控制表面上对热流的阻力。 (三)液体氮的淬火当在液体氮中淬火时，热传导在常温下也能达到稳定薄膜沸腾阶段。当液体和固体没有接触时，铝富有延伸性，热传导率保持稳定不变。也有的报告说液体氮的冷却能力只有水的1/25。这个稳定薄膜沸腾的存在，在Dullberg的说明和Dullberg与Meyer的报告中，成为用液体氮淬火时不发生变形的原因。 (四)超声波在淬火中的应用当断面变化大的物件淬火时，由于表面的不同，所以沸腾阶段是变化的，Harvey提到不管轻重的物件在冷却时，为了避免蒸气热的移动，在淬火时使用超声波是有效的，特别是对钢淬火时显

8、著。如果按照他的论点，用具有充分能量的超声波排除蒸气层，那末，冷却速度将大幅度地提高，并且淬火的均匀性也能改善。这样的结果表明能防止淬火裂纹的出现，也能控制变形及其内部应力。这是明白的，但是根据冷却介质的冲击力和温度差能提高冷却速度，反过来，如果与这些因素相反，则热传导阻力下降。对于淬火介质，不管在其内部何处，金属的热特性不发生明显的变化，所确定的温度差对于某些热传导率也是同样的。三绝热薄膜的冷却概念雷诺公司对绝热薄膜的潜在优点是很关心的，在理论上考虑有下列二点：(一)从高温物体表面获得热量的比例大，不存在各部位的差别，并且能够控制，这个比例随着温度的下降而迅速降低。(二)淬火变形和热应力被淬

9、火金属本身的固有因素所限制。7075合金和2024达到了这些优点这是很重要的。此外，减少淬火时的变形和塑性变形对析出处理的合金本身有很大影响。减少火淬时的变形不但对变形材料，而且对半成品或成品铸件都具有现实明显的优点。主要的优点是减少了矫直工序，特别是热处理后切削加工件达到了希望的内应力分布。关于这些问题，在Vanhorn的讲话中，另外最近在Hunsicker和Barker以及Turnhull关于中空锻件的论述中，或者Merer的Sub-Com-mittee on Castings都提到了。绝热薄膜概念的最大问题是如何在实际操作中加以控制，并形成连续薄膜。当淬火开始时形成较厚的膜后，必需把这种

10、厚膜用控制淬火速度和与其相应的最小温度梯度来变成薄膜。BlackWnod和Cheesman提出了关于淬火液的最新说法。这种淬火介质是溶解度转化型物质基本是聚(烷撑)二醇。市场上出售的商品“Ucon”淬火介质A有如下的性质：这种纯粹的有机合化物具有高分解温度(315)，在超过73.8的水中不溶解，在低于此温度的水中就溶解。所以在冷的淬火介质A水溶液中，淬火高温金属时，分离出有机物，并且当达到一定程度后，有机物就将金属部件包覆起来。水要在金属表面上形成的绝热薄膜的外层进行沸腾。对于被淬火的铝来说，其绝热薄膜的这种结构最好是自行控制的。如后面叙述那样，通常所希望的理想特性不能完全获得。从这种新的淬火

11、介质中多少能够得到明显的好处。希望将来根据理论上的可能性加以改善来达到要求。董守信译自日本杂志“铝”1970.8.101-103高革校 四淬火速度 (1)薄板在铝的淬火技术方面，淬火速度在260和399之间一般是以板厚中心为代表的平均淬火速度。这个温度范围一般可认为是冶金上最重要的临界范围。在这里也利用惯例。做为了解淬火速度的方法，是在板的中心孔，插入由铝薄做导线穿连的热电隅，然后在将这样的试片进行了热轧。热电隅的结合点之间距离必须为板厚的1.5倍以上。为了确定热电隅的结合情况采用了X射线照片。在此试验中所利用的热电隅是B&B#校准为30的J型热电隅。在固溶热处理温度下保持的时间限定在1/2小

12、时以内。每次试验时试片的表面要用3/0号砂纸人工磨光。所使用的纪录计的反应速度为被用的试片中反应最快的速度的2倍以上。在表1中列出了在厚为1.32毫米的2024板厚中心处，于260399下平均淬火速度的代表值。试片的尺寸大约为51102毫米。800毫升的淬火介质水溶液注入容积为一公升比重计的容器中。液体氮采用了容积为一公升的真空瓶。当采用水时，所产生的很大误差可从热传导机构来考虑，并且也认为是由于采用这样薄的板材时没有缓冲作用的缘故。在“Ucon”淬火介质A水溶液中得到的结果与在水中得到的结果相比，有如下的区别(1)不能得到较快的热传导速度，(2)在表面上的热传导变化，由于表面附着油膜而缓和下

13、来。“Uc0n”50BH260与淬火介质中的有机物相似，分解温度稍低些，粘度和分子量小。当浓度为2%时，其淬火速度比淬火介质A稍微慢一些。溶性油采用了热轧用的冷却油。这种油不能得到如逆溶解度型油那样的冷却速度。但可看出淬火后试片表面被浓缩的油层覆盖。液体氮显示出这样的结果：在蒸气阶段冷却能力低。 (2)厚板表2列出厚为10.2毫米的6061合金板，在温度260399范围内，厚板中心处的平均淬火速度的代表值。试片尺寸约为82.451毫米，其重量约为110克。这些试片放入约1公升的淬火液中，它的配比是：对于0.454公斤的铝需3.29公升的淬火液，此值为最大极限比率值，所以它成为严格试验冷却能力的

14、值。表2的淬火试验表明，冷水中最快的冷却介质。10%的火淬介质A使水的冷却速度大幅度地下降。这些厚板试片除了冷水外，几呼全部吸取了试验薄板时冷却速度的误差。71的水和68.5的10%淬火介质A的冷却速度几乎相同。如按使用机构来推论的那样：溶解度呈逆转型的淬火介质水溶液象水那样，受水溶液温度变化的影响。开水，液体氮和重矿物油有几乎相同的冷却速度。氮和油的冷却曲线大体上呈直线。显著的现象是在开水中淬火时，在204以下达到93/秒。由于容器是一公升的，因此液态氮的量将要过少，因而在淬火中为了使试片完全能浸在淬火液中，要进行适当的氮的补充。 (3)机械性能与抗腐性把3.151203毫米的7075合金板

15、横向试片在空气炉中加热到474，保持40分钟后，在800毫升的2、5、10和25%的淬火介质中淬火。这个比率远远低于工业中应用的。0.454公斤金属使用3.79公升淬火液的配比。为了精确的试验才有意地作此种配比。温度为2735用11.37公升的水又做了补充试验。试片是在121进行T6调质时效。腐蚀前试片的机械性能是：拉伸强度为56.358.4公斤/毫米2，屈服强度49.152.2公斤/毫米2，延伸率为1213%，抗腐试验限制在短时间内。在1当量NaCl和0.3%H2O2水溶液中，无负载交替浸蚀1周和醋酸合成海水喷雾两周这两种方法试验。试验使拉伸强度和屈伏点下降在5%以内，这与淬火介质的种类无关

16、，然而根据结晶结构和成层剥落腐蚀的趋势，可以判断25%的淬火介质A的淬火速度也是很慢的。12.7102229毫米的7075合金试片，在10公升的淬火液中淬火。采用了温度为3134的2、5、10和25%的淬火介质A水溶液。系统1不搅拌，系统2要用手搅拌，然后进行了淬火。在表2、4中示出了与压在延方向垂直试样的机械性能。尺寸为1.051229毫米的2024合金横向试片，在3315毫米溶液内固溶热处理后，再在800毫升的32、1、2、5和25%的“Ucon”淬火介质中淬火。抗腐试验是在1当量NaCl+0.3%H2O2的水溶液中，无负载交替浸蚀48小时。T6处理后的试片机械性能为：拉伸强度47.8公斤

17、/毫米2，屈伏点38公斤/毫米2，延伸率9%。误差范围在0.7公斤/毫米2，与淬火介质的种类无关。抗腐蚀试验后的机械性能为：拉伸强度减少了21-26%，屈伏点减少了15-18%。-T42处理的机械性能为：拉伸强度达到近似47.81公斤/毫米2、屈伏点为28.83公斤/毫米2、延伸率20%象估计的那样，机械性能也比T6小。即拉伸强度减少12-16%，屈伏点减少6-9.5%，当然，与淬火种类无关。金相学研究的结果表明：这些腐蚀是孔状腐蚀，而不是晶间腐蚀。不可能看到晶界上的折出。3.151203毫米的2024横向板进行了与1.0毫米试片相同的处理。但是固溶热处理在493下进行了4分钟。2024-T6

18、和2024-T42的机械性能除了T42的屈伏点稍有提高之外，在与10毫米试片相同的范围内稳定下来。48小时无负载交替浸渍腐蚀试验后的拉伸强度，除在T42下用50%的淬火介质A时减少为7.6%外，其它均减少为0.4-3.4%。孔状腐蚀和少量晶间腐蚀在15.5和32下的水和大量的32的水中，以及在3132的1、2、5、10%淬火介质A中可看到。试片在25%的淬火介质A中产生孔状腐蚀和晶间腐蚀以及少量的晶界析出，试片在50%的淬火介质A中产生晶间腐蚀，随着晶界折出可看到少量的孔状腐蚀。3.1毫米的2024-T42合金大多数辛薓ILH6088D腐蚀试验。淬火介质是水、2、5、10和25%的淬火介质A，

19、2、50、75、100%的“Uc0n”50HB 260和2、5、10%的普通溶性油。当淬火液的温度为3132时，水，2%和5%的淬火介质A，2%的50HB 260产生孔状腐蚀，10%的淬火介质A产生孔状腐蚀和少量的晶间腐蚀。高浓度的“Ucon”50HB260与溶性油和25%的淬火介质A相同，表现出晶间腐蚀。而25%淬火介质A则产生相当多的晶界析出。董守信译自日本“A I”1970.9.1 115-117高革校 五薄板的变形将0.5毫米厚的带包复层的7075合金切成51203毫米的试片，对其消除应力。为了保持固溶化的平面度往往都进行这项操作。固溶化热处理是在482下保持1015分钟，然后用钳子由

20、炉中取出从51毫米高处自由落在800毫升的淬火液中。淬火液放在1公升的比重计圆筒内，液温为26.7。图1示出了此淬火实验的结果。图中示出用冷水淬火时产生的各种不同的变形，从图中看出“Ucon”50HB260和25%淬火介质A将变形完全控制在极限范围内。虽然低浓度的淬火介质A显著的减少了变形，但是用2%50HB260的方法得出的结果就完全不同。在图没中有示出，液体氮和沸水没有产生显著的变形的情况。图1在482-26.7的液体中淬火的厚度为0.5毫米包铝7075合金的变形试验结果研究淬火过程的照片是很有意思的。图2的L、R，是正在水中淬火的一些试片，从图2(左)可看出试片表面的严重沸腾和变形，与图

21、2(右)相比其下降速度降低，从图2可看到水面下的锯齿状的沸腾线和从试片长度一半往下有明显的斑状泡痕。图2在26.70水中淬火厚为0.5毫米的试料左：插入水中的部分松弛右：不均匀的沸腾线显著转化溶解型的乙二醇是透明的水溶液也是无色的，但在温水中分离时就成乳白色(像高浓度乳浊液油的外观)，这种情况示于图3。在图3可以看到在10%淬火介质A中淬火时的各阶段。图3(左)中薄膜混乱，图3(右)中明显的可看出溶解淬火介质变成线状。图3在26.70的10%“Ucon”淬火介质中淬火的厚度为0.5毫米的试料左：冷却的薄膜明显混乱右：可见复膜呈线状样式图4是投入在淬火介质A的厚度为10毫米6061的合金块。在此

22、图中可见，厚的连续的而又不均匀的薄膜在整个试料的表面展开，这样一来，了解到像25%以内的淬火介质A没有形成连续的绝热薄膜的情况，形成薄膜的性质也是个疑问。图4在26.70下，25%“Ucon”淬火介质A中淬火的厚度为10毫米6061合金，注意复膜不均匀由于51203毫米的试片小，所以没有发生典型的淬火变形的“油包”。另外，为了观察少量大试片的效果采用了305305毫米的正方形板，板厚为0.56及1.1毫米。除下列两项之外在与小试片相同的条件下进行处理，即a)一部分在固溶化热处理时不用予先消除应力。b)，淬火介质的量采用14加伦。用大板的试验结果具有与小板相同的倾向，在水中淬火时的不均匀性如图5

23、所示，是相当的严重，在10%的“Ucon”淬火介质A中淬火的厚板显示相当的变形，但是变形的程度和不规则性减少。另外当使用高浓度的“Ucon”淬火介质A时变形更进一步减少，同时再现性也增加。典型的例子示于图6。图5从482开始，经过水中淬火的1.1305305毫米带包铝层的合金试料图6从482开始用10%，25%和50%的“Ucon”淬火介质A淬火的1.1305305毫米带包复层的试料0.56305305毫米板的试验结果虽然也具有相同的倾向，但是只有水中淬火的部分在产生复杂变形的基础上产生“油包”，为了防止这种情况，必须在水中加入10%的淬火介质A，如果淬火介质A的浓度变成25%，则变形进一步减

24、少。六、板材淬火对以后工序的影响从前就知道，防止铝热处理过程中水污的方法是采用离子交换水或者蒸馏水，并使其立刻干燥。在使用聚二醇油的情况下，需要更严格的处理。溶液一般大体上是PH78的中性溶液，而当某些溶液变为PH9时，由铝制的容器产生腐蚀。因此建议在这样情况下完全进行水洗。如果洗涤水在经济上允许的话，为了消除乙二醇最好对其加热，淬火中析出的乙二醇薄膜必须充分溶解。在物体表面上附着的析出液体比溶液的浓度高得多，如果进行空气干燥，则有机剂被浓缩呈现粘合薄膜状态。这样的薄膜容易吸着灰尘，虽然在完工的工具上移动，但具有若干的润滑性，在回火炉中并没有烧掉。当超过426时一点也没有残留污痕，都全部烧掉。七、结论因为溶解度转化型的聚二醇油是由Blackwood和Cheesmah发明的，所以代表符号是“Ucon”淬火介质A溶液，这种淬火介质具有特殊的性质。关于淬火速度，这种溶液在室温下具有温水，沸水，矿物油，硝石的一切保护能力。即这种溶液与冷水有相同性质，同时还能得到与沸水和液体氮相同的冷却速度。由于使用这种溶液，与冷水相比只有稍稍降低冷却速度，就能减少淬火变形和不规则性。50%以下的淬火介质A显示出比沸水更好的淬火性能。孙玉凤译自日本“Al”1970，.57.10，85-88高革校