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1、氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞的注意事项汪永顺 王文芳 李得强 王春波 何巧玲（青海省有色矿勘院测试中心 青海省西宁市城东区金和路36号 810007）摘 要 针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等问题，分析并总结出应注意的事项和解决方法。关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法；化探样品；砷锑铋汞；注意事项中图分类号：文献标识码：文章编号：1 前言原子荧光光谱法具有谱线简单；灵敏度高，检出限低；多种元素可同时分析；成本低；效率高等优点1。目前国内众多分析测试实验室中广泛运用2，在地质找矿探矿工作中发挥了重要作用3。
2、原子荧光光谱法测定化探样品中的砷锑铋汞4需要符合地质矿产实验室测试质量管理规范的要求5。长期大量分析样品，容易出现诸多问题67，本文总结出工作中的一些注意事项。2 注意事项2.1 空白问题空白值是空白样品的测定值，是个相对值，不同仪器，不同环境条件下测定结果不一样，但对样品的测定结果有很大影响。通常来讲，影响空白的因素有以下几个，解决方法后面详细叙述。（1）仪器及配件的影响。空心阴极灯使用寿命到了之后，强度减弱，测定的空白值偏低，石英炉芯顶端应与电炉丝一样高，否则空白值会偏低。原子化器高度过高或过低都影响空白值。电炉丝使用久了，会造成空白值偏高。（2）仪器条件的影响。灯电流、负高压、载气流量过
3、高，空白值会偏高。（3）污染的影响。污染是影响空白值的主要因素，空白样品、还原剂、载流液被污染，空白值会偏高。毛细管、泵管、反应器、气液分离器、原子化器、石英炉芯等的污染也会造成空白值偏高，测完高含量样品后要及时消除污染。（4）环境条件的影响。环境温度高越高，相对湿度越大，空白值越高。2.2 试样制备和试液分离在溶好的待测样品的王水溶液中接加入硫脲-抗坏血酸进行预还原，实现同一份溶液测定As、Sb、Bi、Hg四个元素，硫脲-抗坏血酸不影响Bi、Hg的测定，预还原时母液中可以联系人，电话：（0）13619719168；传真：（0971）4725196；E-mail：593375906。作者简介：
4、汪永顺（1979-），男，青海省西宁市人，工程师，从事岩矿测试工作。 王文芳（1978-），女，青海省西宁市人，工程师，从事岩矿测试工作。收稿日期：2011-06-09；修订日期：2011-06-不加高锰酸钾和草酸溶液8，这种制备试样的方法可以大幅提高工作效率。有时溶液在HNO3的氧化作用下出现棕黑色，还原不彻底导致测定结果偏低，注意以下几点可解决这个问题。（1） 将水浴溶解好的样品放至室温，温度不宜过高，以免HNO3与还原剂发生剧烈反应，加入10 mL高纯水，将含有HNO3的溶液与还原剂之间形成一个缓冲层，再缓慢加入硫脲-抗坏血酸溶液，摇匀，澄清后测定。（2） 加入硫脲-抗坏血酸后的预还原时
5、间不小于30 min，室温不宜过低，As、Sb还原受温度影响较大，尤其是Sb的还原较难进行。（3） 用王水溶解样品后，先测定Bi、Hg，再向溶液中加入足量的硫脲-抗坏血酸固体试剂还原后测定As、Sb9。2.3 干扰问题由于干扰元素在水相中被硼氢化钾还原而生成的产物（金属或金属硼化物）会减少被测元素生成氢化物，或者干扰元素生成的氢化物在气相中与被测元素生成的氢化物相互作用而产生干扰10。不同的金属离子对荧光强度有不同的影响，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液可以基本消除。2.4 污染问题污染是影响测定准确度和空白稳定的重要因素。测定高含量的样品后，毛细管、泵管用稀盐酸清洗即可，污染严重的更换整套管路。载
6、流槽、反应块、气液分离器、石英炉芯、原子化器以及玻璃器皿用HNO3(=50%，体积分数)浸泡24 h以上，污染严重的可用超声，氧化性强的洗液浸泡、加温清洗。测定所用的水、酸、还原剂以及整个过程中用的其它试剂必须保证不含或少含被测元素和干扰元素。盐酸、硝酸使用优级纯以上的试剂1。新购买的试剂应做纯度检验，试剂污染后重新配制，测定高含量的样品后，载流液势必严重污染，需要重新配制。工作应远离汞源地，以防汞污染。保持工作场所的清洁，不乱存放化学试剂和药品，能减少环境污染。事先排查样品，可以避免一些污染。根据本人经验，岩石样品中待测元素含量有高有低，土壤样品中不高，这两种样品一般不会造成严重污染；水系沉
7、积物中待测元素含量有高有低。部分样品含量非常高，容易造成污染。2.5 设备和配件故障 氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞的关键在于上机测定，测定过程大致可分为进样系统、气液分离系统、原子化系统、光电检测系统。每个环节都有诸多问题需要注意。（1）进样系统主要有气路、进样管道、反应器。每次开机要检查电磁阀是否正常，定期检查载气和屏蔽气的实际流量与设定流量是否相同，仪器长期工作，气流变小，往往与设定值出现差距，致使灵敏度降低，载气流量过大，会冲断氩氢火焰，测量时没信号。调整电磁阀阀门螺丝可控制载气和屏蔽气两路气体。泵管和硅胶管使用一段时间后，容易老化，影响进样量，及时更换。泵头长时间使
8、用会被严重磨损，应更换。毛细管定期检查是否有杂物进入，絮状杂物容易堵塞毛细管。毛细管与反应器等部件连接处必须安装垫片，泵管与蠕动泵接触的地方要定期注入硅油。测定完毕，要清洗仪器，硫脲-抗坏血酸溶液滞留在管道中会结晶，造成堵塞。反应器中容易沉积沉淀，要及时清理。自动进样器长时间运行，容易出现不复位现象1。产生原因有驱动电路故障、光敏对损坏、电缆故障或接触不良、机械故障等，其中电缆出现故障的概率大，解决方法是更换电缆。根据本人经验，一根电缆可进行五万多次测定。（2）土壤样品中有机物含量较高，测定时有大量气泡产生，溶液喷射入原子化室在石英炉芯烧结，造成堵塞。可以加入消泡剂，降低溶液的酸度，即分取部分
9、溶液测定，也可换一个分离效果好的气液分离器，堵塞的石英炉芯用HNO3(=50%，体积分数)浸泡处理。（3）石英炉芯顶端应与电炉丝一样高，过高时测定的样品因不能受热而不被激发，过低时分析元素原子衰减，测定值会偏低，。原子化器的高度应通过不断测试来调整，调整好之后，不要经常改，过高或过低都影响测定值。电炉丝坏了需要更换。在氢化物发生器上方安装通风设备，不仅能排出有毒有害气体，还可以保持炉口的火焰稳定。测量时没信号，首先检查电炉丝亮不亮，再检查反应器有无大量气泡产生，即进样系统、气液分离系统、原子化系统有没有问题。（4）更换空心阴极灯时，必须断电进行，冷却后再更换，更换后一定要调节光路。仪器默认的灯
10、电流、负高压一般过高1，在实际测定中，可以降低一点，灯电流过高会缩短灯的使用寿命。检查灯的好坏，打开软件上的灯能量检测页面，用反射杆放到原子化器上面，看有没有显示两条灯能量光带，有则正常，无则说明灯有问题。3 结论工作中，试样制备和分离不容易出现问题,主要问题出现在测定过程中,问题出现后,先查看仪器及配件有无损坏,再检查进样系统、气液分离系统、原子化系统、光电检测系统,按照第2节所述方法排查，一般能够找出并解决问题。参考文献1 北京吉天仪器有限公司.原子荧光应用手册Z.2009:1-2,66-69,113-123.2 徐爱琴.原子荧光光谱法快速测定样品中的砷锑铋汞J.安徽农业科学,2001(3
11、):415-416.3 邓勃,迟锡增,刘明钟,等.应用原子吸收与原子荧光光谱分析M.北京:化学工业出版社,2003:28-34. 4 地质矿产部科学技术司实验管理处.多金属矿石分析S.西安.陕西科学技术出版社,1993:80-81,90-91, 102-103, 108-109. 5 中华人民共和国国土资源部.地质矿产实验室测试质量管理规范S. DZ/T 0130-2006. 2006:23,47-51. 6 徐爱琴.原子荧光光谱法测砷锑铋汞中一些问题及解决方法J.岩矿测试,2001,20(1):79-80.7 吴海涛.原子荧光光谱分析环境样品中砷锑铋汞易出现的问题及解决方法J.岩矿测试,20
12、07,26(6):509-510.8 邱宏喜.原子荧光光谱法直接连续测定化探样品中的As、Sb、Bi、HgJ.黄金地质,1999,5(1):73-76.9 李晓红.原子荧光光谱法测定化探样品中的砷锑铋汞J.理化检验:化学分册,1999,35(3):119-12310 郭小伟,李立.氢化物-原子吸收及荧光法中的干扰及消除J。分析化学，1986，14（2）：151-158.The Notes of Determination As Sb Bi and Hg in Geochemical Samples by Hg-AFSWANG Yong-shun WANG Wen-fang LI De-qian
13、g HE Qiao-ling WANG Chun-bo(Bureau of Nonferrous Metals Geological and Mineral Exploration of Qinghai Province testing center, Xining,Qinghai 810007,P.R.China)Abstract The problems of determination Arsenic Antimony Bismuth and Mercury in geochemical samples by Hydride generation-atomic fluorescence
14、spectrometry，such as blank，sample preparation and separation，interference，pollution，the fault of equipment and accessories，analyzes and summarizes the notes should be paid attention to and the solving methods.Key words Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry；Geochemical samples ；Arsenic antimony bismuth mercury；Notes- 5 -
原子荧光光谱法测定测定地质样品中砷锑铋汞的注意事项
