化学实验报告实验胃舒平药片中铝和镁含量的测定
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1、 实 验 报 告姓名: 班级: 同组人: 自评成绩: 项目: 胃舒平药片中铝和镁含量的测定 课程: 学号: 一、实验目的1本项目可设计为综合设计实验,主要培养学生查阅有关资料的能力,运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 2在教师指导下,培养学生在实验中解决实际问题的能力,并通过实践加深对理论课程的理解。 3了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。二、实验原理胃舒平的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏,在加工过程中,为了使药片成形,加了大量的糊精。药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解,分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA,调节p
2、H=4左右,煮沸数分钟,使铝离子与EDTA充分络合,用返滴定法测定铝。另取试液,调节pH=89,将铝离子沉淀分离,在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定滤液中的镁离子。主要事项: 1胃舒平药片的主要成分为氧化铝、三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,此外药片成剂时还加入了糊精等辅料。药片中铝和镁含量,可用配位滴定法测定,其他成分不干扰测定。 2药品试样前处理,药片研磨溶解后煮沸,冷却后分离去除不溶物质,制成试液。 3铝含量测定时,采用返滴定法。 4根据EDTA加入量与锌标准溶液滴定体积,计算铝镁含量。三、仪器和药品仪器: 分析天平,研钵,电炉,石棉网,三角漏斗,量筒(50mL、10mL
3、),烧杯(250mL)胖肚移液管(25mL),酸式滴定管 (25mL,棕色),锥形瓶(250ml)。试剂:胃舒平药片(复方氢氧化铝片),盐酸,稀盐酸,氨试液,氯化铵溶液 2% ,三乙醇胺溶液(12),HAc-NH4Ac缓冲溶液 (pH=6),NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),EDTA(二钠盐)(0.05mol/L),锌滴定液(0.05mol/L),ZnO (G.R)(800灼烧至恒重),二甲酚橙指示液,甲基红指示液,铬黑T指示剂。四、内容及步骤1氧化铝含量的测定取胃舒平药片10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于1/4片),加盐酸2mL和水50ml,煮沸,放冷,滤过,残渣用
4、水洗涤;合并滤液与洗液,滴加氨试液至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解,加HAc-NH4Ac缓冲溶液(pH=6)10mL,精密加EDTA标准溶液(0.05mol/L)25mL,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1mL,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色,每1mLEDTA标准溶液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。(锌滴定液:ZnSO415g,加稀盐酸10mL,定容至1000mL;或Zn3.270g1000mL )。 2氧化镁含量的测定:精密称取上述细粉适量(约相当于1片),加盐酸5mL与水50mL,加热煮沸,加甲基红指示液1滴,滴加氨试液使溶液由
5、红色变为黄色,再继续煮沸5min,趁热滤过,滤渣用2%氯化铵溶液30mL洗涤,合并滤液与洗液,放冷,加氨试液10mL与三乙醇胺(1 2)5mL,再加铬黑T指示液少量,用EDTA标准溶液(0.05mol/L)滴定至溶液呈纯蓝色,每1mLEDTA标准溶液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。五、实验结果记录与计算1Al2O3含量的测定项目123/ g/mL25.00 25.00 25.00 Zn2+滴定液初读数/ mL Zn2+滴定液终读数/ mL/mL/ %/ %相对平均偏差/ %结果计算:2MgO含量的测定项目123/ gEDTA溶液初读数/ mL EDTA溶液终读数/ mL/mL/ %/ %相对平均偏差 结果计算:六、思考题:1测定铝离子为什么不采用直接滴定法? 2如何标定EDTA标准溶液的浓度?教师评语: 年 月 日
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