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1、实验二 德拜照相法及其应用一实验目的1. 了解德拜相机的构造2. 掌握德拜法进行 X射线衍射的步骤3. 掌握非对称德拜照片的计算和标定二实验原理德拜法是衍射学中古老而经典的方法，它的基本原理用一句话来概括就是：用单色X射线照射粉末和多晶体，用胶片纪录衍射信息。晶体发生衍射的基本条件是晶体的取向和X射线满足布拉格公式。德拜法所用的粉末样品的晶体取向是随机的，当单色X射线照射到粉末上时，样品的众多粉末颗粒中总能存在满足布拉格公式的颗粒，使得某一衍射线产生，如图1所示。因此，德拜法可以得到所有的衍射线。用胶片来记录衍射环，就得到德拜衍射照片。图1德拜照相法原理图（不对称装片法）三仪器设备本实验所用的
2、德拜相机是丹东晶体厂生产的JF-1型德拜衍射仪。衍射仪主要包含X射线发生器、德拜相机、高压控制装置三部分。X光管在高压驱动下产生 X射线，装有快门可以控制X射线出射与否。该型号衍射仪有四个出射口，采用的是水冷铜靶， 波长为1.54?。一大一小两台德拜相机安装在两根导轨上，紧挨着出射口。从快门出射的X射线进入德拜相机，照射到样品产生衍射，衍射信号由胶片收集。图2实验所用德拜相机的结构示意图。入射光阑和出射光阑可以滤去杂散的X光，得到准直的X光。样品处于圆心位置，并且由电机带动发生转动以达到均匀照射的效果。如 果光路正确，入射 X光除了少部分在样品上发生衍射之外，其余得都从出光管出射，这样 末端的
3、荧光屏就会发出荧光。观察荧光屏上的光斑，就可以检验是否有X射线入射。德拜相机的直径设计成 57.3mm或者114.6mm，这样照片的周长正好是 180mm和360mm，1mm 分别表示2。和1，便于换算。胶片的开口不同可以有三种，分别是正装法、反装法和不 对称装片法。不对称装片法的照片最好，因为照片上有入射和出射口，方便校正冲洗胶片时的收缩。图2德拜相机结构简图四实验步骤4.1德拜衍射仪的使用1开启冷却水2在确认X光管快门关闭的情况下，打开总电源开关，稍等片刻等待高压发生，此时电压大约为2kV，然后从2kV到20kV逐档加大电压（每档 5kv左右）。稳定约5秒后，类 似电压的加载方式，从 0到
4、2mA逐档加大电流。此时， X光管开始工作。3制作样品德拜衍射法的样品都为细丝状，或者是样品的细丝，或者是粉末样品粘附在玻璃丝外侧。细丝状样品可以直接安装到相机的样品台上，粉末样品则需要先把样品在研钵中研细，然后在玻璃丝外侧涂上胶水，均匀沾上少许待测的粉末，用洗耳球吹去多余的粉末，晾干。4安装样品此步骤的目的也是关键是让样品处于相机的圆心，以保证样品在电机带动转动时不会 因为偏心而离开光路。为了观察，将出射管的荧光屏部件旋下，换上观察用的目镜。此时将入射口对准日光灯、白墙、窗户等光源，可以在目镜中看到圆形光亮区。将样品安装在样品台上，合上相机盖，将入射口对准日光灯，在圆形光亮区中会出现样品的轮
5、廓。理想情况下，如果样品处于相机的圆心，那么样品的轮廓处于圆形光亮区的中心，随着样品台的转动，样品的轮廓不变化。但，一般样品都存在少许偏心，需要调整。并 且样品的轮廓能随样品台的转动而上下移动缓慢旋转样品台同时通过目镜观察试样，如果发现试样台旋转到某个位置时样品的轮廓完全离开了光路，即看到了和不装样品一样的圆形光亮区时，表明此时样品完全偏离了光路，安装胶片（暗室中），检查样品安放相机，进行 X射线照射（1h1.5h）4.2德拜照片的冲洗显影与定影，暗室中的操作4.3德拜照片的计算与标定从德拜照片上的衍射环可以计算每个衍射环对应的衍射角度，然后根据布拉格衍射公式可以标定每个衍射环所对应的晶面指数
6、。4.3.1德拜照片的计算（非对称德拜照片）非对称德拜照片能够全面记录各个衍射角B的衍射线，并且可以消除冲洗后底片收缩引起的误差，所以在实际工作中应用最多。由非对称德拜照片的示意图（标出出射孔A和入射孔B），说明照片上的距离对应了角度。说明坐标原点。加 1*2 2*1 i/W L、-%二fLi I；心细二(仏+ Id+计算非对称德拜照片的具体步骤如下:辨别入射方向一一为了方便，将照片按照入射孔A左方的规则放置。编线号一一寻找相同衍射环的线，将同一衍射环的两条衍射线编上相同的号码。为了 方便，可按照e从小到大编号。测量线的坐标一一选择照片上靠近出射孔的一侧为坐标原点o （因为此侧e小）,测量每条
7、衍射线的坐标，做好记录。计算照片的角度修正系数一一出射孔A和入射孔B的中心距离，这个距离AB相当于180。的角度范围。从 A孔的一对衍射线可以计算出A孔中心的坐标，例如：xa=（左L1 +右L1）/2。由每一对衍射线都可以计算得到一个A孔中心的坐标，平均处理得到 A的平均坐标。类似，测量计算入射孔中心B的平均坐标。那么，两个孔的中心距AB= xa- xb , AB对应的角度是180,所以，胶片的收缩修正系数p=180/AB。胶片的收缩一般只有百分之几，所以，大相机的修正系数 p 一般在1附近，小相机的p在2附近。计算每个衍射环的e 计算每个衍射环的直径，乘于角度修正系数p就得到了 4B,除以4
8、得到e这就为接下来的标定做好了准备。4.3.2德拜照片的标定标定的目标是给出每个衍射环所对应的晶面指数。标定的方法可以采用尝试的方法。首先假定试样是立方晶系的，如果不成功，再加设试样是六方或者正方晶系。如此继续下去，直到标定成功为止。实验数据的精确度是尝试是 否成功的决定性因素。假设是立方晶系，根据晶面间距的公式：一系列晶面间距d已经由前面的德拜环计算出来了，现在需要做的就是确定a以及每个德拜环对应的 h, k, l。各个点阵具有不同的消光条件，出现衍射环的晶面呈现一定的递增规律，如表2.1所示。相应地，晶面指数的平方和也呈现一定的递增规律，可以作为标定的依据。定义晶面指数的平方和 m2 2
9、2m= h + k +1表1.1 SC BCC FCC的消光条件和相应的 m值消光条件可能的衍射环指数和 m值SC无hkl : 100, 110, 111,200, 210, 211,220, 221,m : 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9,BCC h+k+l为奇数hkl : 110, 200, 211,220, 310, 222, 321,400, m : 2, 4, 6, 8, 10,12, 14, 16,FCC h,k, l奇偶混杂hkl : 111,200, 220, 311,222, 400, 331,420,m : 3, 4, 8, 11,12, 16, 19, 20
10、,由晶面公式:a h2 + k2 + l2由实验测得各个的衍射环的衍射角0,可以计算出各个 m。具体过程是:2m = (a/d)把布拉格公式入2sin 0代入上式可以得到:4 a2 . 2 m = sin设各个德拜环的 sin2 0为sin2 91, sin2 0, sin2 03,，以其相对应的m值为ml ,m2 , m3,，贝Usin2 0: sin2 0: sin2 93:=ml: m2: m3:由实验测得的 0十算出sin2 0,就可以得到 m,注意到m必须是整数，如果m出现分数，要乘个系数凑出整数的m来。表2.2说明了标定的过程。表中首先给出了实测的8条衍射线sin2 0值，再将各s
11、in2 0值之比整数化，得到表中的比率。考虑到m是三个整数的平方和，其值不能等于 7,于是将比率扩大2倍，得到m值，与表2.1对照，得到各个衍射环的指数 hkl。表1.2立方晶系德拜照片的标定示例线号1 2 34 5 6 7 8sin 0测量值0.113 0223 0.3320.439 0.551 0.658 0.764 0.87(比率1 2 34 5 6 7 8m2 4 6310121416hkl110 200 211 220310 222 321 400五 注意事项六 实验报告要求1. 包括实验原理、目的、内容、步骤、结果分析。2. 完成思考题七 思考题1 德拜法和劳厄法的原理有何不同，请从以下两方面进行对比。X 射线源样品2 衍射仪（下一次实验）与德拜相机在原理、机械构造方面有哪些相同点和不同点？
实验二德拜照相法及其应用-2011
