QJ005精制气中硫醇硫测定法
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1、 沧州分公司企业标准 精制气中硫醇硫测定法 QJ/CZFGS 13 .005-2008(A/O) 电位滴定法 1 适用范围 本方法适用于液态烃、脱硫醇硫装置原料气、精制气中硫醇硫的测 定。H2S含量高时,对本方法有影响。2 方法概述 取40%KOH溶液吸收气体中的硫醇硫,RSK在一定条件下和AgNO3 作用生成沉淀。用电位法测定吸收液中RSK含量,然后计算出样品中硫醇 硫(S/RSH)含量。 反应方程式: RS- + Ag+ RSAg3 仪器与试剂3.1 DH-2型酸度计或其它具有相同性能的仪器。 3.2 玻璃电极:231型 3.3 银电极: 126型 3.4 湿式气体流量计:2L/转 3.5
2、 电磁搅拌器 3.6 微量滴定管 :2毫升3.7 烧杯:50毫升 3.8 吸量管 :2毫升和25毫升3.9 磨口吸收瓶:50毫升 3.10 KOH:40% 3.11 NaOH: 1 mol/L3.12 氨水:1mol/L3.13 AgNO3 标准溶液:0.01 mol/L4试验步骤 4.1 向气体吸收瓶中准确放入30ml 40%KOH溶液,控制样品通过吸收液的流速不大于500ml/min,进样体积为5L(若样品中硫醇硫含量偏高时,可适当减少进样量)。4.2 调好仪器后,以银电极作指示电极接正极,以玻璃电极作参比电极接负极。4.3 于50ml烧杯中注入30ml 1mol/L的NaOH溶液,1.5
3、ml 1mol/L的氨水,然后取吸收液25ml注入烧杯中。4.4开动电磁搅拌器,将烧杯中溶液搅拌均匀,慢慢放下电极,记下稳定后起始电位。用微量滴定管向烧杯中滴加AgNO3标准溶液,记下消耗AgNO3标准溶液的体积及稳定后相应的电位读数。电位变化最大点为突跃点。5 计算 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 13 .005-2008 (A/O) V总CAgNO3VAgNO332103 S/RSH (mg/m3) = V样V吸 式中:V总 吸收液总体积ml V吸 吸收液取25ml进行滴定 V样气体取样量L CAgNO3AgNO3标准溶液的物质的量浓度 VAg
4、NO3AgNO3标准溶液的消耗体积。6 精确度 平行测定两次结果之差不能超过下列允许值: 含 量 差 值 S/RSH 20 mg/m3 2mg/m3 20 mg/m3 较小结果的10% 7 安全注意事项: 7.1分析前严格检查仪器设备:酸度计、电池搅拌器等,是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象,检查玻璃仪器是否完好无损,发现问题及时与有关人员联系解决。 7.2检查湿式气体流量计尾气排放管是否正确连接,尾气必须全部排在室外,严禁有毒有害气体滞留室内。7.3采样前检查钢瓶及采样线是否完好无损,不漏气。7.4分析时应戴防护眼镜和手套,小心强碱溶液溅出,损伤眼睛或皮肤。7.5采样时必须站在上风口,使用防爆铜扳手。钢瓶应接地或与液化气系统连接。采样时应避免液化气接触皮肤, 戴手套和防护眼镜,避免吸入蒸汽.7.6分析完毕,采样器具必须至于排风橱内,防止有毒有害气体溢出滞留室内。7.7在清洗采样器和排出采样器内样品期间,处理废液及蒸气时要注意安全。2
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