《QJ005精制气中硫醇硫测定法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《QJ005精制气中硫醇硫测定法（2页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、 沧州分公司企业标准 精制气中硫醇硫测定法 QJ/CZFGS 13 .005-2008(A/O) 电位滴定法 1 适用范围 本方法适用于液态烃、脱硫醇硫装置原料气、精制气中硫醇硫的测 定。H2S含量高时，对本方法有影响。2 方法概述 取40%KOH溶液吸收气体中的硫醇硫，RSK在一定条件下和AgNO3 作用生成沉淀。用电位法测定吸收液中RSK含量，然后计算出样品中硫醇 硫（S/RSH）含量。 反应方程式： RS- + Ag+ RSAg3 仪器与试剂3.1 DH-2型酸度计或其它具有相同性能的仪器。 3.2 玻璃电极：231型 3.3 银电极： 126型 3.4 湿式气体流量计：2L/转 3.5
2、 电磁搅拌器 3.6 微量滴定管 ：2毫升3.7 烧杯：50毫升 3.8 吸量管 ：2毫升和25毫升3.9 磨口吸收瓶：50毫升 3.10 KOH：40% 3.11 NaOH： 1 mol/L3.12 氨水：1mol/L3.13 AgNO3 标准溶液：0.01 mol/L4试验步骤 4.1 向气体吸收瓶中准确放入30ml 40%KOH溶液，控制样品通过吸收液的流速不大于500ml/min，进样体积为5L（若样品中硫醇硫含量偏高时，可适当减少进样量）。4.2 调好仪器后，以银电极作指示电极接正极，以玻璃电极作参比电极接负极。4.3 于50ml烧杯中注入30ml 1mol/L的NaOH溶液，1.5
3、ml 1mol/L的氨水，然后取吸收液25ml注入烧杯中。4.4开动电磁搅拌器，将烧杯中溶液搅拌均匀，慢慢放下电极，记下稳定后起始电位。用微量滴定管向烧杯中滴加AgNO3标准溶液，记下消耗AgNO3标准溶液的体积及稳定后相应的电位读数。电位变化最大点为突跃点。5 计算 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 13 .005-2008 (A/O) V总CAgNO3VAgNO332103 S/RSH （mg/m3） = V样V吸 式中：V总 吸收液总体积ml V吸 吸收液取25ml进行滴定 V样气体取样量L CAgNO3AgNO3标准溶液的物质的量浓度 VAg
4、NO3AgNO3标准溶液的消耗体积。6 精确度 平行测定两次结果之差不能超过下列允许值： 含 量 差 值 S/RSH 20 mg/m3 2mg/m3 20 mg/m3 较小结果的10% 7 安全注意事项: 7.1分析前严格检查仪器设备:酸度计、电池搅拌器等，是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象，检查玻璃仪器是否完好无损，发现问题及时与有关人员联系解决。 7.2检查湿式气体流量计尾气排放管是否正确连接，尾气必须全部排在室外，严禁有毒有害气体滞留室内。7.3采样前检查钢瓶及采样线是否完好无损，不漏气。7.4分析时应戴防护眼镜和手套,小心强碱溶液溅出，损伤眼睛或皮肤。7.5采样时必须站在上风口，使用防爆铜扳手。钢瓶应接地或与液化气系统连接。采样时应避免液化气接触皮肤, 戴手套和防护眼镜,避免吸入蒸汽.7.6分析完毕，采样器具必须至于排风橱内，防止有毒有害气体溢出滞留室内。7.7在清洗采样器和排出采样器内样品期间,处理废液及蒸气时要注意安全。2
QJ005精制气中硫醇硫测定法
