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1、60%31%7%2%非常重要比较重要次要没有关系61%27%6%6%样品处理数据处理样品采集分析020406080100120%低中高020406080100120140%Malathion (g/L)Methylchlorpyrofos(g/L) 水溶性维生素萃取的ASE 条件20528时间时间溶剂溶剂时间时间溶剂溶剂12 min20 mL18 min25 mL18 min25 mL样样品品 # ASE 超超声声波波萃取萃取 1 80.0 77.5 2 82.2 78.4 3 81.4 79.4 4 82.0 78.7 5 89.5 78.2 6 85.5 81.2 参数参数 超超声声波波
2、ASE 溶剂 甲醇 甲醇+0.3%酸 所用体积 100-200 mL 30 mL 萃取后处理 过滤稀释 稀释 总的用时 1 h/样品 12 min/样品 水, 甲醇, 丙酮, DCM, 已烷已烷, DCM, 乙酸乙酯, 乙腈, 乙醇样品量:10 g + 亲水基体溶剂: 水温度: 80C压力: 10 MPa静置时间: 5 min清洗体积: 60%清洗时间: 60 sec总时间: 15 分钟/样品溶剂消耗: 30 mL/样品分析:离子色谱从火腿中萃取硝酸从火腿中萃取硝酸/亚硝酸根亚硝酸根ASE的条件的条件611162126313641Minutes02,55,07,510,012,515,017,
3、520,022,5SNitriteNitrate色谱柱:IonPac AG15, AS15淋洗液:KOH-梯度流量:1.6 mL/min检测器:抑制电导柱温:30CASE萃取的火腿中萃取的火腿中N02- 和和N03- 样品量:5 g + 玻璃珠溶剂: 水或10 mmol/L甲酸温度: 80 C压力: 10 MPa静置时间: 3 x 4分钟清洗体积: 60%清洗时间: 60秒总时间: 20分钟/样品溶剂消耗: 50 mL/样品分析:HPLC带UV- 或or MS-检测ASE条件条件6080100120140160180200220240m/z0102030405060708090100相对丰度相
4、对丰度72,255,2M+H+051015202530时间时间(min)050001000015000200002500030000350004000045000500005500060000RT: 23,40色谱柱:ICE-AS1淋洗液:3,5 mmol/L HCOOH7%丙烯酰胺流速:1.0 mL/min检测:ESI+, SIM 72丙烯酰胺丙烯酰胺SIM (m/z 72,2)谷物中黄曲霉素的谷物中黄曲霉素的ASE萃取条件萃取条件样品量:20 g 谷米或燕麦溶剂:乙腈(MeCN)温度:75 C压力:1500 psi静置时间:5分钟清洗体积:75%清洗时间:100秒总时间:17分钟每个样品总体积:20 mL每个样品分析:过滤后HPLC/UV0.02.55.07.510.012.515.017.520.1-5001002003001 - G2 - 12.4602 - 1 - 13.0403 - B2 - 13.3734 - 13.913%B: 5.0 %100.0HPLC条件条件: 色谱柱: 戴安Acclaim 120, C18, 4.6 x 25 cm 流速: 1.5 mL/min进样量: 40 uL检测: UV在 365 nm流动相:水:乙腈/甲醇l (50/50), 95:5至0:100超过20 min定量: 内标带3个水平的校正 分钟
ASE加速溶剂萃取
