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1、XNC-98合成甲醇催化剂的升温还原一概述铜基合成甲醇催化剂须经还原后才具有活性。还原反应是一个强放热反应，反应式如下所示：CuO + H2 = Cu + H2O + 86.7KJ/mol因此，在还原过程中应特别注意控制催化剂床层温度，防止催化剂过热发生铜晶粒烧结而损害催化剂活性。还原操作是开车过程中很重要的一个操作环节。每炉催化剂活性的高低，除与催化剂自身的生产质量和装填质量有关外，很大程度上还取决于催化剂还原质量的好坏，它将对装置的生产能力产生长远的影响。因此，必须严格、细致、认真地进行还原操作。XNC-98型合成甲醇催化剂采用低氢（1%H2）还原工艺。催化剂在还原过程中出水量约为催化剂重
2、量的1810-22010-2，其中物理水310-2510-2，化学水1310-21510-2。如果还原气中含CO，则生成的水少些。二XNC-98型低压甲醇合成催化剂的组成、物性和技术指标 1外观颜色及形状 ： 黑色有金属光泽的圆柱体 2外形尺寸，mm ： 5（4.55.0） 3堆密度，kg/L ： 1.351.45 4侧压抗破碎强度，N/cm ： 200 5化学组成，（10-2 m/m）：组份CuOZnOA1203含量(Wt) 52 20 8 6催化剂活性在本催化剂质量检验标准规定的活性检测条件下催化剂活性为：230时， 催化剂的时空收率 1.20kg/L h；250时， 催化剂的时空收率 1
3、.55kg/L h。 7催化剂使用寿命在正常条件下运行寿命为2年以上。三还原前的准备工作1催化剂装填完毕后，应用清洁的空气（或氮气）将催化剂粉末从合成塔中吹除干净。2公用工程准备就绪。3循环气压缩机、合成气压缩机均已调试合格。4合成系统气密性试验合格。5合成系统的电器、仪器、仪表已调试合格，仪表已校准(合成塔进出口温度、压力及合成回路中各流量显示仪表必须严格校准)。6具备稳定提供还原气(CO+H2)的条件。 7化验室分析工作准备就绪。选择好分析取样点，确保能及时、准确地分析合成塔进出口的CO、H2、O2以及CO2等各组份的浓度。 8与厂调度室联系，提出大量用氮气申请，必须保证氮气纯度99.9%
4、(V%)。 9准备好计量还原水的量具。记录表格准备齐全。 10XNC-98型合成甲醇催化剂升温还原操作按表2进行，并按表2绘制好升温还原操作曲线图。表2 XNC-98型催化剂还原程序表还原阶段温度区间()升温速率(/h)所需时间(h)累计时间(h)氢含量(10-2)升 温室温100157701001408105120初 期14002140.20.514015052160.51150160243191主 期160170234231170020431170180126491180034521.21.5后 期18019025571.21.5190200234611.21.520021052631.5
5、2末 期2102305103661.52230012672230012685230012701021010272/四XNC-98型催化剂的升温还原操作(一) 合成系统氮气置换及氮循环的建立1用N2气置换合成环路，包括低压部分的甲醇闪蒸槽、液体甲醇管线、开工用加氢管线等在内，每处管路均应置换干净，直至系统中各取样点、排放口、导淋阀处取样分析残氧含量01时，方可认为置换合格。2氮气彻底置换对于合成系统开车特别重要。应逐个开启各处导淋或排污进行现场放空，但进行此操作时须特别注意安全，必须佩戴氧气呼吸器，并两人以上同行。3.按循环机操作规程，启动循环机，建立氮气循环。逐渐将循环机出口压力调至0.6Mp
6、a左右，将循环量调至最大，合成塔进口压力通过调整补入氮气量和控制放空量来使其维持在0.6MPa恒定压力下进行升温还原。（二）催化剂的升温还原 1合成催化剂还原采用低氢还原工艺，对还原气质量要求如下：02 0.110-2 S 0.110-6 Cl 0.0110-6 NH3 1010-6不含重金属等有害杂质，不饱和烃和油雾极微量。 2还原条件为：1）压力 0.6MPa（表压） 2）温度 最高230。3）空速 9002000h-1。4）还原气为含110-2 H2（或CO+H2）与N2的混合气. 5）整个升温还原过程耗时约72小时。3将合成塔床层温度作为还原控制温度。合成塔入口温度作为重要的监视温度。
7、4还原过程中，要求入塔和出塔气体分析频率为0.5小时次，氮气和H2（或CO+H2）气按需要定时取样分析。每小时排水一次并计量。操作数据每半小时记录一次。 5.升温还原程序（1） 以15/h的升温速度，将反应床层温度加热至140。（2） 在140恒温23小时，待甲醇分离器液位不再上升，可认为物理水已基本脱尽。将分离器中的水排放至有氮气泄出后才关闭阀门，隔2分钟再排一次，直至将水排尽。（3） 小心缓慢地向合成回路间断导入H2（或CO+H2），合成塔入口气中H2（或CO+H2含量为0.20.5%(v%)。（4） 按升温程序表继续升温，并将入塔H2（或CO+H2）浓度逐渐提至0.81，直至进出塔氢差H
8、2（或CO+H2）为0.5时，表明催化剂已进入主还原期。此时，控制出塔温度在170左右，维持此条件继续还原，直至合成塔进出口氢浓度相差不多。然后按还原程序继续升温。（5） 合成塔出口温度达到180左右时，催化剂还原速度开始平缓，此时可将H2（或CO+H2）浓度逐渐提至1.21.5%。（6） 进入主还原期后，系统中CO2累积较快，应控制CO2含量 5%(以出塔气为准)，CO2的含量可通过放空和补氮来控制。（7） 按升温程序表继续升温至230，然后将H2（或CO+H2）浓度分别升至2%、5%和10% ，并在相应的浓度下分别还原12小时左右。（8） 当合成塔进出口氢浓度基本相等（CO+H201）、排
9、出的还原水与计算的还原出水相近，且几乎不再生成水，可以认为还原达到终点，还原过程结束。（9） 停止加入H2（或CO+H2）气，并盲死补H2（或CO+H2）气和补氮管线。将催化剂床层温度降至210220等待投料。五还原操作注意事项及事故的防止和处理 1还原期间应严格控制合成塔进出口H2（或CO+H2）浓度差 0.5。 2还原过程的关键是控制还原反应的速度，而反应速度主要与氢浓度和反应温度有关。因此，要求氢浓度分析必须准确、升温必须平稳，并严格控制补氢速度和催化剂的出水率，使整个还原过程平稳进行。 3还原过程中应遵循“提氢不提温、提温不提氢”的原则。 4在催化剂还原过程中，若循环压缩机因故停车，必
10、须马上切断还原气，关小开工加热炉的输出，必要时开启放空阀，用氮气置换系统。 5还原过程中必须严密监视床层温度的变化，若床层温度急剧上升，必须立即切断还原气和关闭开工加热炉，必要时可采取系统放空降压、用氮气置换整个系统等措施。六投入生产1催化剂床层温度在210220稳定后，启动新鲜气压缩机，缓慢将新鲜气导入合成系统升压。合成系统压力在3.0MPa以下时，升压速度为每小时1MPa左右，当压力升至3.0MPa后，升压速度每小时0.5MPa左右。2升压过程中注意合成塔床层温度的变化，随时调整开工加热炉的温度，防止床层温度快速上升，使催化剂中Cu晶粒烧结。3将系统压力升至4.0MPa左右，待压力稳定后，
11、调整出口温度至215220，在此条件下，稳定运行824小时，并取样34组新鲜气、入塔气、出塔气和粗醇样品，分析各组份含量，根据分析数据进一步调整工艺条件。 4在生产初期催化剂活性较高，对于原料气中CO含量高的工厂，应在CO含量较低，CO2含量较高的条件下低负荷下运行数日后，即可转入正常生产。七. 生产运行中的操作注意事项 1. 要求合成气中S0.0610-6 ,Cl0.0110-6,不含重金属,不饱和烃等有害杂质,不带油雾。 2. 入塔气中不允许CO2含量1%，要求至少2%，最好在35% 。 3. 要求出塔气冷却分离效果好，水冷器出口温度40。 4. 当引入合成气（或合成气存在）时，催化剂床层
12、温度不应低于220。在低于220下运行，特别是低空速下，会增加石蜡生成，导致催化剂活性衰退，要求空速不低于6000h-1。 5. 催化剂床层温度控制原则是，达到预定产量和操作稳定所需的最低温度。 6. 随着催化剂活性衰退，需要调整工艺参数，一般采用保持一定产量，逐步升压，增加循环量，提高CO含量和逐步提温的方法来实现，提温速度12。 7. 还应注意，在调整某一种参数时，可能引起其他参数发生变化，引起某些意外的效果。 8. 停车时，注意保持催化剂床层温度在210以上，开循环压缩机至合成系统中CO+CO20.2%，然后以0.6Mpa/h速度将系统压力降至0.5Mpa以下，以2025/h速度降温至50。用N2 气保持系统压力至H2含量1%。停车期间用N2气保持系统压力在0.5Mpa左右。 9. 当停电或循环压缩机发生故障时，应保持催化剂床层温度在200以上，立即将合成系统卸压，保持催化剂有气流通过，以0.6Mpa/h的速度将系统压力降至0.5Mpa以下，然后用N2气置换和保压。 10. 避免频繁的开停车，无论短期或长期停车都会对催化剂造成不良影响。 11. 在停车时，系统卸压不应过快，否则导致催化剂强度大幅度下降甚至粉化。
XNC98合成甲醇催化剂的升温还原
