化学值班员操作题库

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1、1. 使用滴定管时必须掌握三种加液方法 逐滴连续滴加 ，只加一滴 ， 使液滴悬而未落即加半滴 。2. 用钼蓝比色法测定磷酸盐含量较高的水样中的活性硅时，可在加5ml5molH2SO4后再加3ml10 草酸 或 酒石酸 溶液以进一步 遮蔽 磷酸盐。3. 测定游离氯含量较大（1mg/l）水样的碱度时，可加入0.1N 硫代硫酸钠 溶液 12 滴以消除干扰，或用 紫外 光照射也可除去残氯。4. 用磷钒钼黄分光度法测水样中的磷酸盐浓度在15mg/l以下时，波长为 420 um，测定结果的相对误差为 2% 。5. 测定电导时，为了减少电极极化和极间电容的影响，若测定电导率大于100us/cm的水样应选用频

2、率为1000Hz以上的高频率（对）6. 测定PH前，将电极在蒸馏水中浸泡过夜的目的是使其不对称电位趋于稳定。 （对）7. 如何用移液管移取定量溶液答：移取溶液时，将移液管直接插入待吸液液面下12cm深处，吸液时将洗耳球紧接在移液管口上，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿接受溶液的容器。将移液管向上提，使其离开液面，并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液溶器内壁轻转两圈，以除去管外壁上的溶液。然后使容器倾斜成约45，其内壁与移液管尖紧贴，移液管垂直。此时微微松动右手食指，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切时，立即按紧食指。左手改拿接受溶液的容器，将接受

3、容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖成45倾斜。松启右手食指，使溶液自由地沿壁流下。待液面下降到管尖后，再等15秒钟后取出移液管。8. 怎样洗涤容量瓶？答：先用自来水洗几次，倒出水后，内壁如不挂水珠，即可用蒸馏水洗好备用。否则就必需用洗液洗涤。先尽量倒去瓶内残留的水，再倒入适量洗液（250ml容量瓶，倒入1020ML洗液，已足够）倾斜转动容量瓶，使洗液布满内壁，同时将洗液慢慢倒入原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞，每次洗涤应充分振荡，并尽量使残余的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根据容量瓶大小决定用水量，如250ml容量瓶，第一次约用30ml，第二、第三次约用20ml蒸馏水。9. 怎样使滴定管活塞转

4、动灵活，并克服漏水现象？ 答：取下活塞小头处的橡皮圈，再取出活塞；用吸水纸将活塞和活塞套擦干，并注意勿使滴定管壁上的水再次进入活塞套；用手指将油脂涂抹在活塞的大头上，另用卷纸或火柴梗将油脂涂抹在活塞套的小口内侧。也可用手指均匀地涂一薄层油脂于活塞两头，油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不论采取哪种方法，都不要将油脂涂在活塞孔上下两侧，以免转动是堵塞活塞孔；将活塞插入活塞套内，插时，活塞孔应与滴定管平行，径直插入活塞套中，不要转动活塞，这样可以避免油脂挤到活塞孔中去。然后向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上橡皮圈，经上述处理后，活塞

5、应转动灵活，油脂层没有纹路。10. 滴定操作注意事项有哪些？答：摇瓶时，应使溶液同一方向作圆周运动（左右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出；滴定时，左手不能离开活塞任其自流；注意观察液滴落点周围溶液颜色的变化；开始时，边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的变化。搅拌棒应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底。11. 写出721型分光光度计的使用方法？答：选择适当的灵敏度，放大器灵敏度有五档，“1”为最低，其原则是在保证空白时透光率能调到100的情况，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪器将有更高的稳定性，

6、使用时一般将灵敏度置于最低档，然后根据需要逐步升高，但改变灵敏度后要重新校正“0”和“100”；将仪器的电源开关接通，打开比色皿暗盒盖，选择需用的单色光波长，调节调零电位器，使电表指“0”；将比色皿推入光路，这时光管受光，调100透光率调节旋钮，使电表指满度；在仪器预热20min后，连续几次调整“0”和“100”透光率，然后进行测量。12. 写出测定炉水碱度的方法？答：取100ml透明水样注入锥形瓶中。加入23滴1酚酞指示剂，此时若溶液显示红色，则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至恰无水，记录耗酸体积a。在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止，记录第二次耗

7、酸体积b（不包括a）。ab滴定碱度所消耗的硫酸标准溶液的体积ml。V水样体积ml。（JD）酚Na103/V（JD）全N（a+b）103/VN硫酸标准溶液的当量浓度13. 写出酸度的测定方法（容量法）答：取100ml水样注入250ml锥形瓶中；加2滴甲基橙指示剂，用0.05N（或0.1N）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。水样酸度（SD）的数量（me/l）按下式计算： SDNa103/V式中N氢氧化钠标准溶液的当量浓度，N;V水样体积，mla滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。14. 写出水样硬度大于0.5me/l时的硬度的测定方法（EDT

8、A滴定法）答：按表吸取适量透明水样注入250ml锥形瓶中，用高纯水稀释至100ml。加入5ml氨氯化铵缓冲溶液，2滴0.5铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.02M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。不同硬度的水样需取水样体积水样硬度（me/l）需取水样体积（ml）0.5-5.01005.0-10.05010.0-12.025水样硬度（YD）的含量(me/l)按下式计算： YDMa2/V 式中MEDTA标准溶液的摩尔浓度，M;a滴定水样时所消耗EDTA标准溶液的体积ml；V水样的体积，ml。15. 在用EDTA法滴定水样中硬度时，如发现滴不到终点

9、或加入指示剂后，颜色呈紫色，如何处理？答：如果在滴定过程中发现滴不到终点或加入指示剂后呈灰紫色时，可能是FeAlCu或Mn等离子的干扰。遇此情况，可在指示剂前用2ml 1的L半胱胺酸盐酸盐和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽。此时，若因加入L半胱胺酸盐酸盐，试样PH小于10，可将氨缓冲溶液的加入量变为5ml即可。16. 写出用容量法测定氨的方法？答：取水样100ml，注入具有磨口塞的250ml锥形瓶中。加3滴1酚酞指示剂，如呈现红色，应先用硫酸溶液中和至红色消失，再用0.05M氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的微红色（加入1酚酞指示剂后，若不呈红色，可直接用氢氧化钠而言滴定至微红色）。加入5m

10、l甲醛溶液后（若有铵盐存在，则红色消失），用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为止，记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠溶液的体积。水样中氨（NH3）的含量（mg/l）,接下式计算： NH3Na171000/V 式中N氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，M；a加入甲醛后，氢氧化钠标准溶液消耗的体积，ml;V水样的体积，ml;17氨的式量。17. 写出用靛蓝二磺酸钠比色法测定溶解氧的方法？答：取样桶和溶氧瓶应预先洗干净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3min。水样流量约为500600ml/min，其温度不超过35，最好能比环境低13.将锌还原滴定管慢

11、慢插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，立即按上式计算加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液。轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下摇匀，放置2min，以保证反应完全。从取样桶取出溶解瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景，同标准色比较。18. 采集水样的基本要求是什么？答：水汽样品的采集是保证分析结果准确性极为重要的一个步骤，是水质分析过程中的第一个重要环节。采样的基本要求是：样品要有代表性；在采出后不被污染；在分析测定前后不发生变化。如果达不到基本要求，即使用再精密的仪器，科学的方法，也不会得到正确的分析结果，甚至会由于对水质的不正确评价，而导致对锅炉运行的错误指导。19. 采集水样时应注意哪些?答：应注意

12、以下事项：根据锅炉的炉型和参数，合理选取取样点，使采集的样品有充分的代表性。除氧水给水炉水蒸汽和疏水的取样装置，必需安装冷却器。取样冷却器应定期检修和清除水垢。取样管道应定期冲洗，作系统查定取样前要冲洗取样管道，并适当延长冲洗时间，冲洗后水样流量调至500700ml/min，待稳定后方可取样，以确保样品有充分的代表性；除低压锅炉外，除氧水给水和蒸汽的取样管，均应采用不锈钢制作。测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水，其取样门的盘根和管道应严密不漏空气。20. 采集水样时，对水样的流量水温有何要求？答：采集有水样冷却器的水样时，对水样流量要求是500700ml/min，并保持流速稳定，水温要求控制在30

13、40，这要靠调节冷却水量进行调节。21. 补给水凝结水疏水的取样点位置在哪里？答：补给水的取样点位置设在该设备出水母管处，凝结水取样点设在凝结水泵出口端的凝结水管道上。疏水箱中的疏水取样点通常设在距水箱底200300毫米处，用小管取出，然后引至取样冷却器中。22. 测定磷酸盐的方法有几种？各适用何种水质的测定？测定时应注意什么？答：有两种测定磷酸盐方法：一个是磷钼黄分光光度法，一个是磷钼兰比色法。前者用于炉水磷酸盐的测定，后者用于现场控制试验使用，适用于含量在250mg/l的水样。两种方法在测定时，若遇到水样混浊，应先进行过滤，将最初的100ml滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。此外，磷钼

14、黄分光光度法测时，水温应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于5，则应采取必要的加热或冷却措施，采用72型分光广度计时，若波长在420nm下，空白调不到100时，可采用略大于420nm的波长。磷钼兰分光光度计在测定 时水样与标准色应同时配制显色，为加快水样显色速度，以及避免酸干扰，显色时水样的酸度应维持在0.6N，磷酸盐含量范围不在25mg/l时，应适当增加或减少水样量。23. 怎样恢复污染，微锈的电导电极？ 答：对污染的电极，可用蘸有四氯化碳或乙醚的棉花轻轻檫净电极的头部。如发现敏感泡外壁有微锈，可将电极浸泡在510的盐酸中，待锈消除后再用，但绝不可浸泡在浓酸中，以防敏感薄膜严重脱水而报

15、废。24. 什么是电导？什么是电导率？两者有什么关系？答：酸碱盐等电解质溶于水中，离解成带正负电荷的离子，此溶液具有导电的能力，称为电导。导电率是指电极面积为1cm2，两极间距为1cm时溶液的电导。对同一个电极来说，电极面积（A）与极间距都是固定不变的，可用常数K表示，电导（G）与电导率（DD）之间的关系时DDGK。对同一溶液，不同电极测出的电导不同，但电导率是不变的。25.测定电导时，温度对其有何影响？如何消除和校正？答：测定电导率时，温度对电导率的温度系数，溶液中离子的迁移速度溶液的粘度都会有很大的影响，进而影响电导率测定的准确性，因此测定电导率时，最好把水样恒温在25时测定，如果温度高于

16、或者低于25，则要把不同温度下测定的电导率换算成25的数值，因为对中性盐来说温度每增加1，电导率约增加2，所以平时所测定的电导率都换算成25的数值来表示。26.用分光光度法，测定微量硅时，应注意什么？答：测定微量硅时，所有的试剂应贮存在塑料瓶中。在整个测试过程中，必须严防污染，测定用塑料器皿在使用前都必须用（1+1）盐酸浸泡一段时间后，用高纯水充分洗涤后备用。在测定过程中，发现个别瓶（杯）样数据明显异常，应弃之不用。盐酸试剂中含硅量较大，因尽可能用优级纯或更高级别的试剂，并每次用量要准确。加入药品后应将水样充分摇匀，并按规定待几分钟，否则由于反应不完全而导致结果偏低。对水样温度以及环境温度低于

17、20的情况，为避免温度的影响，应采用水浴加热水样，并使其温度保持在25左右，否则所测结果会大大偏低。同时须做单双倍试剂空白试验。以消除试剂本身的吸光度对水样的影响，否则会时测试结果偏高。27.测定PH时，如何才能减少误差？答：为了减少测定误差定位用PH标准缓冲溶液的PH值，应与被测水样相接近。当水样PH值小于7.0时，应使用邻苯二甲酸氢钾溶液定位，以磷酸盐或硼砂缓冲液复定位。如水样PH值大于7.0时，则应用硼砂缓冲液定位，以邻苯二甲酸氢钾溶液或磷酸盐缓冲液进行复定位。还必须考虑玻璃电极的“钠差”问题，即被测水样中钠离子的浓度对氢离子测定的干扰，特别是对PH大于10.5的高PH测定时，必须选用优

18、质的高碱PH电极，以减少“钠差”的影响。同时还要考虑温度对PH测定的影响，所以最好采用恒温装置恒温水样。28. 使用DWS-51型钠度计测定钠离子时应注意什么？答：测定水中的钠离子浓度时，除了要用DWS-51型钠度计外，还要用Pna电极和甘汞电极，所以测定数据的准确与否，与以上仪器及其他干扰有关，所以测定时因注意以下几个问题：钠度计要做好防尘防潮及保证接地良好等工作，否则会由于灰尘，潮气进入仪器内部，导致接触绝缘性能不良，接地不良造成指针激烈振动和选择开关读数不对称磁场感应等。所用电极线性良好，响应时间较快，定位点的漂移在允许范围内。在测试过程中，尽可能地维持前后PH一致是极为重要的，必须调节

19、PH在10以上，否则会使用测量结果发生较大的误差。29.在测定Na+ 浓度时，如何正确选用KCL甘汞电极？为什么？答：在测定低浓度Na+溶液时，应选用0.1MKCL甘汞电极，如选用饱和KCL等高浓度KCL甘汞电极，在测量时，甘汞电极内溶液会扩散到水中，使水中K+浓度升高，干扰了PNa电极对钠离子的测定，仪器指针就会向左移动，使PNa值下降，造成测定结果偏高，因此测定低浓度Na+溶液时，须选用0.1MKCL甘汞电极，在流动法测定中，应采用3.3MKCI甘汞电极，否则会使饱和KCL电极发生温度滞后。30.新电极或长期未用的电极使用时应如何处理？答：新电极或长期干燥保存的电极在使用前，应将电极在蒸馏

20、水中浸泡过夜，使其不对称电位趋于稳定。如有急用，则或将上述电极浸泡在0.1mol/L盐酸中至少1h然后用蒸馏水反复冲洗干净才能使用31.测定炉水的电导率时应注意什么？采取什么样的措施来提高其准确度？答：炉水含盐量较大，在测定时要考虑到电极的极化问题和PH值较大的问题。为了减少影响，提高测定的准确度，测定时采取较高的测量频率，应选用1000HZ以上的高频率，同时应选用电导率常数大的电极，以减少通过电导池的电流，从而减少极化现象的发生。并且将炉水中导电率最大的氢氧根离子中和成中性盐，即用硫酸中和至酚酞红色刚消失（PH为8.3），以消除PH值较大，立即消除OH-离子的影响，使测试结果不会偏大。32.

21、测定溶液中PNa为什么要加入碱性试剂？答：加入碱性试剂的目的是使被测水样PH值达到9.5以上，避免氢离子对PNa测定造成干扰。33.能用于络合滴定的反应必须符合什么条件？答：1.反应形成的络合物必须很稳定，并且尽可能不分级络合，这样才能有较明显的滴定终点。2.络合反应速度要快，并且能定量进行。3.有适当的指示剂或其它方法确定终点。34.能用沉淀滴定的反应，必须符合什么条件？答：1.反应要相当迅速，而且沉淀的溶解度要小。2.反应要能定量进行，不应有其副反应发生，也不应有严重的吸附 吸留或共沉淀现象发生。3.要有适当的指示剂或其他方法来确定滴定终点。35.“误差是可以避免的”这句话对不对？为什么？ 答：不对。测定值和真实值之间的差值称为误差。由于分析方法，测量仪器，所用试剂和分析工作者主观条件等方面的原因，测定值不可能与真实值完全一致。即使采用最可靠的方法和使用最精密的仪器，有熟练的分析人员在相同的条件下对同一试样进行多次测定也不能得到完全一致的结果。所以在分析过程中，只能说减少误差而不能说避免误差。