药品检验工作的基本程序

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1、药品检验工作的基本程序药物分析药物分析Pharmaceutical Analysis任课教师：梁建英任课教师：梁建英药品检验工作的基本程序 药品是人类用于预防、诊断和治疗疾病，改善药品是人类用于预防、诊断和治疗疾病，改善和调节生理机能的特殊商品。药品的质量与人类健康和调节生理机能的特殊商品。药品的质量与人类健康休戚相关。因此，国家对医药行业实行行业准入制休戚相关。因此，国家对医药行业实行行业准入制度度执业药师制度。执业药师制度。 凡从事药品生产、经营、使用的单位均应配备相凡从事药品生产、经营、使用的单位均应配备相应的执业药师，并以此作为开办药品生产、经营、使用应的执业药师，并以此作为开办药品生

2、产、经营、使用单位的必备条件之一。单位的必备条件之一。药品检验工作的基本程序国家执业药师资格考试分为国家执业药师资格考试分为四个科目四个科目1. 药事管理与法规药事管理与法规2. 药学综合知识与技能药学综合知识与技能3. 药学专业知识（一）药学专业知识（一）4. 药学专业知识（二）药学专业知识（二）药品检验工作的基本程序药学专业知识（一）药学专业知识（一）药物分析药物分析药理学药理学药剂学药剂学药物化学药物化学药学专业知识（二）药学专业知识（二）药品检验工作的基本程序一、一、 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务二、二、 国家药品标准国家药品标准 三、三、 药品质量管理规范药品质量管理规范

3、 四、四、 药物分析课程的学习要求药物分析课程的学习要求 主要内容主要内容绪绪 论论药品检验工作的基本程序一、药物分析的性质和任务一、药物分析的性质和任务 药品药品指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能或帮助机体恢复正常机能并规定调节人的生理机能或帮助机体恢复正常机能并规定有适应症和用法、用量的物质，是一种关系人民生有适应症和用法、用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊物质。包括中药材、中药饮片、中药命健康的特殊物质。包括中药材、中药饮片、中药制剂、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、制剂、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射

4、性药品、血清制品和诊断药品等。放射性药品、血清制品和诊断药品等。药品检验工作的基本程序药物分析药物分析 药物分析药物分析是运用化学、物理化学或生物是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法的成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法的学科。学科。 药物分析也研究有代表性的中药制剂和药物分析也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。生化药物及其制剂的质量控制方法。 药品检验工作的基本程序 药物分析中常用的分析方法药物分析中常用的分析方法 容容量量分分析析法法 经典化学分析经典化学分析

5、 重重量量分分析析法法 现代仪器分析技术现代仪器分析技术 光光谱谱分分析析法法 色色谱谱分分析析法法 电电化化学学分分析析法法 药品检验工作的基本程序容量分析法容量分析法（滴定分析）（滴定分析） 酸碱滴定法酸碱滴定法(非水溶液滴定法非水溶液滴定法)氧化还原滴定法氧化还原滴定法 络合滴定法络合滴定法 沉淀滴定法沉淀滴定法 药品检验工作的基本程序光谱分析法光谱分析法(波谱分析法波谱分析法) 紫外紫外可见分光光度法可见分光光度法 (UVVis) 红外分光光度法红外分光光度法(IR) 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(AAS) 原子发射分光光度法原子发射分光光度法(AES) 荧光分析法荧光分析法(

6、Fluor)质谱法质谱法(MS)核磁共振法核磁共振法(NMR)药品检验工作的基本程序色谱分析法色谱分析法 高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)薄层色谱法薄层色谱法(TLC) 气相色谱法气相色谱法(GC) 经典色谱法经典色谱法现代色谱法现代色谱法纸色谱法纸色谱法(PC) 柱色谱法柱色谱法(CC) 高效毛细管电泳法高效毛细管电泳法(HPCE)药品检验工作的基本程序电导法电导法 电位法电位法 伏安法伏安法 电化学分析法电化学分析法 电解法电解法 极谱法极谱法 药品检验工作的基本程序光谱分析法：计算分光光度法光谱分析法：计算分光光度法 傅立叶变换傅立叶变换-红外分光光度法红外分光光度法(FT-IR

7、) 电感耦合等离子体原子发射光谱电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进展进展色谱分析法：高效毛细管电泳色谱分析法：高效毛细管电泳(HPCE)联用技术：气相色谱联用技术：气相色谱质谱质谱(GC-MS) 液相色谱液相色谱质谱质谱(HPLC-MS) 液相色谱液相色谱核磁共振核磁共振(HPLC-NMR) 药品检验工作的基本程序药物分析的任务药物分析的任务 1. 药品质量检验药品质量检验基本任务基本任务（1）药物制成品的质量检验）药物制成品的质量检验（2）药物生产过程的质量监控）药物生产过程的质量监控药品检验工作的基本程序药物分析的任务药物分析的任务 2. 新药研发新药研发重要任务重要任务 （

8、1）药品稳定性研究）药品稳定性研究（2）药品质量标准建立与修订）药品质量标准建立与修订（3）药代动力学研究）药代动力学研究（4）生物利用度研究）生物利用度研究药品检验工作的基本程序药物分析的任务药物分析的任务 3. 临床药物分析临床药物分析为相关学科提供帮助为相关学科提供帮助 （1）治疗药物监测）治疗药物监测(TDM)（2）临床药理学）临床药理学(Clinical Pharmacology)（3）临床药剂学）临床药剂学(Clinical Pharmaceutics) 药品检验工作的基本程序中华人民共和国药典，简称中国药典（2005年版）；美国药典， USP（31）-NF（26）英国药典，BP（

9、2008）日本药局方，JP（15）欧洲药典，Ph.Eur（6）药品检验工作的基本程序全面药品质量管理全面药品质量管理事前管理事前管理 药品质量检验药品质量检验事后监督事后监督 药品质量的全面控制涉及药品质量的全面控制涉及药物的实验研究、临床研究、生产、药物的实验研究、临床研究、生产、供应和检验各环节。供应和检验各环节。药品检验工作的基本程序 GLP 药品非临床研究质量管理规范（良好药物实验药品非临床研究质量管理规范（良好药物实验研究规范）研究规范） GCP 药品临床试验管理规范（良好药品临床试验规药品临床试验管理规范（良好药品临床试验规范）范） GMP 药品生产质量管理规范药品生产质量管理规范

10、 GSP 药品经营质量管理规范（良好药品供应规范）药品经营质量管理规范（良好药品供应规范） GAP 中药材生产质量管理规范中药材生产质量管理规范药品检验工作的基本程序 以七类典型药物的分析为例，围绕药品质以七类典型药物的分析为例，围绕药品质量的全面控制讨论如何运用化学、物理化量的全面控制讨论如何运用化学、物理化学以及其他必要的手段和方法进行药品质学以及其他必要的手段和方法进行药品质量分析的基本规律与基本方法。量分析的基本规律与基本方法。 包括：巴比妥类、包括：巴比妥类、 芳酸、芳胺类、杂环类、芳酸、芳胺类、杂环类、维生素类、甾体激素类、抗生素类维生素类、甾体激素类、抗生素类药品检验工作的基本程

11、序药典的基本组成与正确使用药典的基本组成与正确使用药物的鉴别、检查、含量测定的基本规律与方法药物的鉴别、检查、含量测定的基本规律与方法制剂分析、生物制品分析概论和中药及其制剂分制剂分析、生物制品分析概论和中药及其制剂分析概论析概论药品质量标准制订的基本原则、内容、方法药品质量标准制订的基本原则、内容、方法 药品质量控制中现代分析方法的进展药品质量控制中现代分析方法的进展药品检验工作的基本程序药物分析参考书药物分析参考书药物分析药物分析安登魁主编安登魁主编现代药品检验学现代药品检验学 人民军医出版社人民军医出版社现代药物分析选论现代药物分析选论安登魁主编安登魁主编药物分析及应用药物分析及应用马广

12、慈主编马广慈主编生物药物分析生物药物分析曾经泽主编曾经泽主编体内药物分析体内药物分析李好枝主编李好枝主编药品检验工作的基本程序中药制剂分析中药制剂分析魏璐雪主编魏璐雪主编中药分析学中药分析学王强主编王强主编药物分析（杂志）药物分析（杂志） 中国药品生物制品检中国药品生物制品检定所定所药典通讯（杂志）药典通讯（杂志） 药典委员会药典委员会药品检验工作的基本程序第一章药典概况第一章药典概况 一、药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法

13、定依使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。据。 药品检验工作的基本程序 药品生产企业必须对其生产的药品进行药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的药品不得出厂。定的药品不得出厂。药品检验工作的基本程序 中华人民共和国建国以来，分别于中华人民共和国建国以来，分别于1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000和和2005年出版了八版中国药典，现年出版了八版中国药典，现行版为行版为2005年版。年版。英文名：英

14、文名：Chinese Pharmacopeia，缩写为，缩写为ChP（2005）。）。药品检验工作的基本程序 药典是国家关于药品标准的法典，是药典是国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据，和其他国家管理药品生产与质量的依据，和其他法令一样具有法律约束力。法令一样具有法律约束力。 中国药典（中国药典（2005年版）分为一、二、年版）分为一、二、三部。一部为中药、二部为化学药物和抗三部。一部为中药、二部为化学药物和抗生素等、三部为生物制品。生素等、三部为生物制品。药品检验工作的基本程序另同时出版了另同时出版了药品红外光谱集药品红外光谱集中国药典中国药典英文版英文版 临床用药需知临床

15、用药需知 中国药典注释中国药典注释 国家药品标准工作手册国家药品标准工作手册 药品检验工作的基本程序名称: 阿司匹林 汉语拼音汉语拼音: Asipilin 英文名英文名: Aspirin 本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。含C9H8O4不得少于99.5%。分子式与分子量分子式与分子量: C9H8O4 180.16 性状性状: 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。 鉴别鉴别: （1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色

16、。（2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。 检查检查: 溶液的澄清度溶液的澄清度 取本品0.50g，加温热至约45的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。游离水游离水杨酸杨酸 取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液（9100）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml）1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成100

17、0ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深（0.1%）。易炭化物易炭化物 取本品0.5g，依法检查（附录 O），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。炽灼残渣炽灼残渣 不得过0.1%（附录 N）。重金属重金属 取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（附录 H第一法），含重金属不得过百万分之十。 含量测定含量测定: 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞

18、指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。类别类别: 解热镇痛非甾体抗炎药，抗血小板聚集药 贮藏贮藏: 密封，在干燥处保存。 制剂制剂: （1）阿司匹林片 （2）阿司匹林肠溶片（3）阿司匹林肠溶胶囊（4）阿司匹林泡腾片（5）阿司匹林栓 药品检验工作的基本程序二、二、中国药典中国药典的内容的内容 药典的内容一般分为凡例、正药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。文、附录和索引四部分。药品检验工作的基本程序 1. 凡例凡例 把一些与标准有关的、共性的、把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及

19、采用的计量单位、符号需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。书中重复说明。 凡例是标准的一部分，同样具有法律约束力。凡例是标准的一部分，同样具有法律约束力。药品检验工作的基本程序项目与要求贮藏项下规定：避光、密闭、密封、熔封、阴凉处、凉暗处、冷处的规定检验方法和限度：药物的含量按重量计，如未规定上限，系指不超过101%。名称与编排：中国药品通用名称名称与编排：中国药品通用名称药品检验工作的基本程序 标准品、对照品：用于鉴别、检查、含量测定 的标准物质。由指定单位制备、标定和供应。标准品指用于生物检定、

20、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。对照品按干燥品进行计算后使用。计量：法定计量单位与名称符号。精确度：精密称定、称定、精密量取、量取、约、恒重、试验时的温度。药品检验工作的基本程序 2. 正文正文:是药典的主要内容，为所收载药品是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。或制剂的质量标准。 正文主要包括：名称、性状、鉴别、物理正文主要包括：名称、性状、鉴别、物理常数、检查、含量测定、贮藏等。常数、检查、含量测定、贮藏等。药品检验工作的基本程序名称：名称：包括中文名称、中文名称的汉语拼音和英文名称。 中文名称按照中国药品通用名称收载的名称及其命名原则命名。 英文名称采用世卫组织制订

21、的“国际非专利药名” 目前INN名称用拉丁语、英语、俄语、法语和西班牙语五种文字发布。药品检验工作的基本程序性状：性状： 外观、臭、味：外观、臭、味：药物的外观具有鉴别的意义，也药物的外观具有鉴别的意义，也可以在一定程度上反映药物的内在质量。可以在一定程度上反映药物的内在质量。 物理常数：物理常数：物理常数的测定结果不仅对药品具有物理常数的测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录量标准，测定方法收载于药典附录。有熔点、比旋度、折光率、黏度、

22、吸收系有熔点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、相对密度、馏程、凝点等。数、相对密度、馏程、凝点等。 药品检验工作的基本程序 鉴别：鉴别：是指用规定的试验方法来鉴别药物的真伪。 鉴别的方法： 化学方法：化学方法：制备衍生物测定熔点、显色反应显色反应、沉淀反应等。 物理化学方法：物理化学方法：紫外分光光度法、红外分光光度法、色谱法等。 生物学方法：生物学方法：利用微生物或实验动物进行鉴别，主要用于抗生素和生化药物的鉴别。药品检验工作的基本程序 检查：检查： 包括有效性、均一性、纯度要求、安全性。包括有效性、均一性、纯度要求、安全性。有效性：有效性：是指和疗效有关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中是指

23、和疗效有关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。不能有效控制的项目。 如：难溶性药物，需检查如：难溶性药物，需检查“粒度粒度”。 均一性：均一性：检查制剂的均匀程度。如片剂的检查制剂的均匀程度。如片剂的“重量差异重量差异”、“含含量均匀度量均匀度”检查等。检查等。 纯度要求：纯度要求：是对药物中的杂质进行检查。是对药物中的杂质进行检查。药品检验工作的基本程序杂质的分类： 一般杂质：一般杂质：是指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产中可能引入的杂质。其检验方法收载在中国药典的附录附录中。 特殊杂质：特殊杂质：是指个别药物的生产和贮存重引入的杂质。其检验方法收载在正文正文各品种的质量

24、标准中。药品检验工作的基本程序含量测定：含量测定：用规定的方法测定药物中有效成分的含量。用规定的方法测定药物中有效成分的含量。 类别：类别：按药品的主要作用、主要用途或学科划分的类按药品的主要作用、主要用途或学科划分的类别。别。 储藏：储藏： 储藏条件是根据药物的稳定性，对药品包装和储藏条件是根据药物的稳定性，对药品包装和储存的基本要求，以减免或减缓药品在正常储存的基本要求，以减免或减缓药品在正常储藏期内的变质。储藏期内的变质。药品检验工作的基本程序 3. 附录（附录（Appendix） 附录部分记载了制附录部分记载了制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、剂通则、生物制品通则、一般杂质检查

25、方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法原理等内容。制法以及色谱法、光谱法原理等内容。 药品检验工作的基本程序 4. 索引（索引（Index） 中文索引（汉语拼音索引）中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。和英文名称索引。 药品检验工作的基本程序三、中国药典中国药典（年版）进展（年版）进展药典分成三部药典分成三部新增品种：余种新增品种：余种现代分析技术运用更广，质谱法首次进药典现代分析技术运用更广，质谱法首次进药典附录附录各项指导原则作部分修订各项指导原则作部分修订药品检验工作的基本程序 进出口药品检验或仿制国外药品标准时，

26、进出口药品检验或仿制国外药品标准时，可供参考的国外药典有可供参考的国外药典有 四、国外药典四、国外药典 药品检验工作的基本程序1美国药典与美国国家处方集美国药典与美国国家处方集 美国药典美国药典The United States Pharmacopoeia，缩写缩写USP，8年为年为31版，即版，即USP（31） 美国国家处方集美国国家处方集 The National Formulary，缩写，缩写NF，8年为年为26版，即版，即NF（26） 药品检验工作的基本程序 USP（31）-NF（26）：2007年11月出版，2008年5月1日生效。增补版1于2008年2月出版，2008年8月1日生效

27、。增补版2于2008年6月出版，2008年12月1日生效。USP(25)-NF(20) 在在2002年首次出版亚洲版年首次出版亚洲版药品检验工作的基本程序 有效数字取舍：中国药典四舍六入五留双；有效数字取舍：中国药典四舍六入五留双；美国药典四舍五入美国药典四舍五入正文中多正文中多CA登记号、登记号、USP参比标准品参比标准品药品检验工作的基本程序 欧洲药典欧洲药典 European Pharmacopoeia，缩写缩写Ph.Eup，目，目前为第前为第6版。版。2英国药典英国药典 British Pharmacopoeia，缩写，缩写BP，目前，目前为为2008年版，即年版，即BP（2008）日

28、本药局方日本药局方 缩写缩写JP，目前为，目前为14 版，即版，即JP（15） 药品检验工作的基本程序取样：科学、真实、代表取样：科学、真实、代表 检验：依据质量标准检验：依据质量标准 记录记录:真实、完整、简明、具体真实、完整、简明、具体 报告报告:结论明确结论明确工工 作作 程程 序序五五. . 药品检验工作的基本内容（程序）药品检验工作的基本内容（程序）药品检验工作的基本程序检验：检验：1、性状：、性状： 外观、臭、味和稳定性；外观、臭、味和稳定性； 溶解度；溶解度；物理常数：物理常数：取样原则：均匀、合理取样原则：均匀、合理药品检验工作的基本程序2、鉴别：判断已知药物及其制剂的真伪、鉴

29、别：判断已知药物及其制剂的真伪鉴别采用一组（鉴别采用一组（2个或个或2个以上）试验项目全面个以上）试验项目全面评价一个药物。评价一个药物。3 3、检查：、检查：包括有效性、均一性、纯度要求及包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。安全性四个方面。4、含量测定：准确测定有效成分的含量、含量测定：准确测定有效成分的含量 药品检验工作的基本程序日期（取样、检验、报告等）；日期（取样、检验、报告等）；检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）；结论等）； 若需修改，只可划线后重写，并签章；若需修改，只可划线后重写，并签章； 记录：记录

30、：完整、真实、具体完整、真实、具体供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）；观、包装等）； 药品检验工作的基本程序检验报告书检验报告书 完整、简洁，结论明确。除完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录。无操作步骤外其它内容同原始记录。记录完成后，需复核，并由复核人签章。复核后记录完成后，需复核，并由复核人签章。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。属检验操作错误的，由检验人负责。药品检验工作的基本程序 全面检验均符合质量标准。全面检验均符

31、合质量标准。 如：本品为如：本品为“维生素维生素C”，符合中国药典，符合中国药典（2005年版）的各项规定。年版）的各项规定。结论结论 药品检验工作的基本程序2. 全面检验后有个别项目不符合规定全面检验后有个别项目不符合规定 本品为本品为“葡萄糖葡萄糖”；乙醇溶液的澄清度项不符；乙醇溶液的澄清度项不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（合规定，其他各项检验均符合中国药典（2005年版）年版）的规定。可改作的规定。可改作“口服葡萄糖口服葡萄糖”用，但不得供制备注用，但不得供制备注射剂用。射剂用。药品检验工作的基本程序3. 全面检验后不符合标准规定，或虽未全面检验、但全面检验后不符合标准规定，或虽未全面检验、但主要项目不符合规定，可作主要项目不符合规定，可作“不得供药用不得供药用”处理。如：处理。如： 本品为本品为“葡萄糖注射液葡萄糖注射液”，其热原检查不符合，其热原检查不符合中国药典（中国药典（2005年版）的规定，不得供药用。年版）的规定，不得供药用。药品检验工作的基本程序4. 根据送检者要求，仅作个别项目检验者。根据送检者要求，仅作个别项目检验者。如：本品（维生素如：本品（维生素B12注射液）的注射液）的pH值为值为5.5，“pH值值”项符合中国药典（项符合中国药典（2005年版）的规定（年版）的规定（pH值应为值应为4.06.0）药品检验工作的基本程序