氩气氛围中606115 (wt)SiCp的瞬时液相扩散连接——外文翻译

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1、Transient liquid phase diffusion bonding of 6061-15wt%SiCp in argon environmentJ. Maitya, T.K. Pal b, R. Maitica Department of Metallurgical and Materials Engineering, National Institute of Technology, Durgapur,Durgapur 713209, West Bengal, Indiab Welding Technology Center, Department of Metallurgic

2、al and Material Engineering, Jadavpur University,Kolkata 700032, West Bengal, Indiac Central Research Facility, Indian Institute of Technology, Kharagpur 721302, West Bengal, IndiaAbstractExtruded 6061-15wt% SiCp composite was joined by transient liquid phase diffusion (TLPD) bonding process in argo

3、n environment using 50-_mthick copper foil interlayer. The bonding was carried out at 560 C with two different applied pressures (0.1 and 0.2MPa) and five different holding times (20 min, 1, 2, 3 and 6 h). Kinetics of the bonding process was significantly accelerated in the presence of reinforcement

4、 (SiC). This acceleration is attributed to the increased solute diffusivity through defect-rich SiC particle/matrix interface and porosity. Adequate bond strength (90% of the original composite strength)was achieved for bonding at 0.2MPa pressure with 6h of holding. This is very close to the reporte

5、d highest bond strength achieved (92% of the original composite strength) for joining aluminium-based metal matrix composite by TLPD process in vacuum followed by isostatic pressing. The rejection of oxide at periphery on completion of isothermal solidification, and elimination of void at bond inter

6、face through solid state diffusion at higher pressure (0.2MPa) were the main reasons of achieving high bond strength.Keywords: Transient liquid phase diffusion;Bonding;6061-SiCp composite; Particle segregation; Isothermal solidification; Oxidation ;Bond strength氩气氛围中6061-15%(wt)SiCp的瞬时液相扩散连接J.Maitya

7、,*,T.K.Palb,R.Maitica 印度,西孟加拉邦,杜尔加布尔713209研究所,冶金与材料工程技术系;b印度,西孟加拉邦,加尔各答700032研究所,贾普达大学,冶金与材料工程系,焊接技术中心;c 印度,西孟加拉邦,克勒格布尔721302研究所,印度理工学院,核心研究机构;摘要:在氩气氛围中通过液相扩散连接项目,用50um厚的铜箔层挤压6061-15wt%SiCp复合材料使他们结合。在560,两种不同压力(0.1和0.2MPa)和五种不同保温时间(20min,1, 2,3 和6小时)下实施这次连接。增强相(SiC)的存在显著加快连接工艺的动力学问题。加速的原因在于SiC颗粒/基体界

8、面的大量缺陷和气孔导致溶质的扩散加快。在0.2MPa,保温时间为6h情况下达到了充足的粘结强度(原始复合强度的90%)。这是非常接近于所报道过的,在真空等静压状态下依靠TLPD过程实现铝基金属基复合材料的连接获得的最高粘结强度(原始复合强度的92%)。隔绝氧化,在外围形成等温凝固,并且消除无效的粘合界面,在更高的压力下(0.2MPa)下通过固态扩散,是能够获得高连结强度的主要原因。关键字:瞬时液相扩散连接 6061-SiCp复合材料 颗粒分离 等温凝固 氧化 粘结强度1引文 广泛应用在工业上的铝基金属基复合材料的主要问题在于连接困难(Ellis,1997)。机械连接(螺栓或者铆接),熔焊和固态

9、扩散连接铝基复合材料都存在着一些困难,例如(机械连接)增强体的损伤;形成脆性相(Al4C3),(熔焊)热影响区产生裂纹;(固态扩散连接)在高应力下的过度塑性变形(Bushby and Scott, 1995; Devletian,1987; Field, 1989; Gittos and Threadgill, 1991; Hall and Manrique, 1995; Luhman et al., 1983; Shirzadi and Wallach,1997)。对于瞬时液相扩散连接,会有一个“中间层”(通常是一种纯金属),可以形成低熔点混合物(如共晶),比固态扩散连接有较低的连接温度,更

10、低的焊接压力和更少的表面光洁度需求的优点。然而,TLPD焊接过程的完成需要一段很长的时间,主要是因为其中的等温凝固阶段(Natsume et al., 2003)。这种技术的商业应用需要有足够的粘结强度,在了解微观结构变化和过程动力学后再开发。虽然已经对不同的单相金属和合金的TLPD连接过程的进行研究调查,但是对AlMMC的TLPD粘接报告是有限的。在单相铝系合金的TLPD粘接中用不同的中间层材料,利用铜中间层已被证明是能够成功的连接常规的铝合金,并且粘结强度比得上已被报道过的母体材料(Dray, 1985)。再次,关于AlMMC的TLPD连接出版的文献主要涉及使用不同厚度的铜夹层研究连接情况

11、的发展,以达到足够的连结强度。用10um厚的铜夹层,在550空气环境中,研究的SiC纤维增强AlMMC的TLPD连接,已经由Bushby和Scott(1993),报道过,较高的连接压力(20MPa)是必要的,以抑制铜的氧化使粘合区的面积最大达到80%。另一方面,Shirzadi和Wallach(1997)在560,0.1-0.2MPa,真空下20min的连接7um厚的铜夹层然后进行真空等静压,用来连接AlMMC所获得的连接强度达到母材强度的92。在其他的研究调查中,Huang et al(2007)用混合粉末夹层(AlSiSiCTi),通过TLPD过程,在真空中,在595,0.003MPa,9

12、0分钟的接合时间连接6063SiCp复合材料,得到50MPa的粘结强度。然而,在氩气氛围中,68MPa的粘结强度是由本文作者之一(Pal, 2005)为连接挤压6061-15wtSiCp,用铜粉层在560,2 MPa,20分钟的接合时间的条件下实现的。在大多数使用铜夹层TLPD接合的这些研究,粘接温度保持在550-560,这是稍微高于Al-Cu系(548)的共晶温度及低于AlMMC的固相线温度。然而,不同条件下的粘结使用不同的压力,在空气环境TLPD连接,需求非常高的应力(20MPa),为了实现在粘结界面金属与金属的接触(Bushby and Scott, 1993)(高压引起AlMMC的过度

13、塑性变形,这是不理想的。因此,常规TLPD连接是在较低的压力(0.10.2MPa),是在真空或惰性环境下进行的,以达到足够的粘结强度而不产生塑性变形。同样,对于在真空低压常规TLPD连接,具有较低连接时间(20分钟),结合界面的空隙的存在已经被Shirzadi and Wallach (1997)确定。这些空隙一定程度上降低粘合强度。较低的保温时间(20分钟)低压连结,然后等静压,以达到很高的粘结强度。然而,具有较高的接合时间(比方说,6h)的低压TLPD连接尚未AlMMC研究。此外,在AlMMC的TLPD连接所有这些研究,在粘结微观结构和工艺的不同阶段之间进行比较,没有明确的相关性。另外,连

14、接时间保持在较低水平(最高2h),与等温凝固的完成或者是接合区域的同质化没有任何相关性,以及使用单片系统制作的过程动力学没有比较性。本次研究的目的是发展足够的粘结强度挤压6061-15wtSiC颗粒复合,在氩气氛围中依靠TLPD过程,关于过程机制和微观评价,对于不同的接合时间,长达6小时。表-1 6061铝合金的化学成分(wt%)Mg1.0Si0.6Cu0.3Cr0.2AlRest2材料和方法2.1材料标准的AlMMC挤压杆材料的组成是6061合金基质和含有15wt(12.93vol)的平均尺寸为23um的增强碳化硅(SiC)微粒,6061合金(Anon.,1990)的组成成分列于表1中。此外

15、,它含有一些铁(0.6wt)作为杂质,已被化学分析中的光学发射光谱仪证实(UNISPEC:4L/0096)。作为接收的AlMMC的密度也是由排水法测定。2.2连接的试样制备机械加工挤压杆,以产生直径15mm和高度10mm的光盘。其结果是盘的搭接面成为垂直于挤压方向。并且对光盘的搭接面进行抛光,以达到1um的光洁度。50um厚的纯铜(质量分数为99.97%)箔被用作中间层,用于连接的夹层打一个直径为15mm的孔。夹层和抛光搭接面最终在丙酮中漂洗和在刚接合之前由热空气鼓风干燥。图-1 试样装载夹具:剪切强度(粘结强度)测定的布置2.3TLPD 连接夹层置于两个AlMMC盘的抛光接合面之间。然后此组

16、件由胶带连接,然后插入扩散接合单元。在一个可编程的电炉中执行连接过程,以保持连接的中心线是水平的。在每对圆盘中的一个钻孔插入热电偶来监测连接温度。以速率5升/分钟通入氩气(99.99的Ar,35ppm的O2,3ppm的H2O,H2为2ppm,1ppm的CO2,1ppm的CO) 到接合腔室中,保持惰性气氛。连接温度保持在560,这是高于Al-Cu系(Anon.,1992)的共晶温度(548)和低于6061基质合金(Anon.,1990)的固相线温度(582)。将试样以速率为6/min加热到连接温度(560)。在该温度下保持5种不同时段(接合时间),即20分钟,1,2,3和6小时,并在炉内部以5/

17、 min的速率冷却至540,然后将试样从炉中取出并在空气中一直冷却于室温。分别用两种不同的压力0.1MPa和0.2MPa用于连接。 2.4光学金相用低速金刚石切割器垂直剖开直径为15mm的连接的圆柱状的样品,形成的接合面.该部分被抛光至1um光洁度和用凯勒的试剂蚀刻.用光学显微镜与数码显微摄影(ZEISS,Imager.A1m)对这些金相试样进行了接合界面显微组织的定性和定量的研究。在边缘和接合界面的“中心区域”测量接口宽度。连接的中心线长15mm。连接中心线的两个边缘,每个边具有3.5mm长度,都被认为是“边缘”。其余部分8mm长度在中间,被认为是“中心区域”。 2.5力学性能测试连接的圆柱

18、试样机械加工到直径为10mm,以消除边缘效应。试样的尺寸大约20mm长,直径10mm,作为相同尺寸的接受体的AlMMC被装在一个专门准备的夹具中,如图-1所示,在位置控制模式下在100KN的万能试验机(INSTRON-8801)十字头以0.5mm/min速度加载张力,使样品经历了沿接合界面的纯剪切应力。最大负荷除以接合面积,目的是计算剪切强度。对每个连接条件下测试三个试样,平均值被认为是剪切强度(连接强度)。2.6扫描电子显微镜和能谱分析法 在SEM(JEOL,JSM-5800)下观察检测抛光的金相试样的结合界面。用背散射电子图像模式和二次电子图像模式研究微观结构。由EDS点分析法, 确定不同

19、的相。而且依靠行扫描来研究扩散的过程。沿一条600um长的直线垂直的到达接合界面并且保持连接的中心线大约在中间,实施了对铜的浓度变化的线扫描。用背散射电子图像模式和二次电子图像模式,在SEM下也进行了剪切测试试样的断裂面的研究。用EDS确定呈现在断裂面上的不同的相。图-2 标准6061 SiCp复合材料微观结构(a)光学图像:沿挤压方向带状SiC;(b)SEM secondary electron image: SiC bands and porosity and (c) SEM back-scattered electron image: presence of FeAlX.SEM二次电子像

20、:SiC的带孔(c)SEM背散射电子图像:白色的FeAlx。表-2 中心区和外围接口的宽度粘结压力 (MPa)粘结时间界面宽度 (um)中心区外围接口20min2301851h1071770.12h931833h可忽略1636h可忽略14320min2232051h861730.22h731713h可忽略1966h可忽略1343结果和讨论3.1标准的复合材料标准的AlMMC的微观结构,如图2所示,清楚地揭示了沿挤出方向图-3 在0.2MPa压力下界面粘结中心区典型的光学微观结构:(a)20min;(b)1h; (c)2h;(d)3h和(e)6h。有富含碳化硅的区域和粒子群(带)附近有一些孔隙的

21、地方。孔隙的存在也显示在该复合物的测得的密度值(2.72g/cm-3)低于复合材料的理论密度值(2.77g/cm-3),理论密度值的测量是根据6061基质合金(2.70g/cm-3)和碳化硅(3.21g/cm-3)(Anon.,1990,1991)的报道密度计算。扫描电子显微镜背散射电子图像(图2(c)和EDS点分析法揭示了作为接收的AlMMC中会有铁和铝(通常为FeAlx)的金属间化合物的存在。已经确定了FeAl3(约含Al的质量分数为61)和Fe2Al5(约含Al的质量分数为56)。通过光学发射光谱的化学分析表明,在复合材料中存在质量分数大约为0.6%的铁杂质。(Rohatgi等人,198

22、6)报道了在6061合金中铁杂质的存在(约含质量分数为0.7)。此外(Bushby和Scott,1993)观察到在AlMMC中铁和铝的金属间化合物的存在,并且包含有铁杂质。如Fe-Al相图(Anon,1992)所示,这是由于在铝中铁的少量溶解导致的。3.2微观评估和机制图-4试样(20分钟,0.2MPa)的SEM背散射电子图像图-5 等温凝固区域的示意图。图-6 线扫描结果表示variation of Cu around bond interface for 6h of holding at铜(6h 、0.1MPa)在连接界面的浓度变化0.1MPa pressure(X轴 length= 60

23、0um).根据单相系统的研究,TLPD连接过程被描述为四个阶段,即(I)中间层的溶解,()液态区的均匀化(液体平铺至最大宽度),()等温凝固阶段,和(IV)连接区域的均匀化四个阶段(Duvall et al., 1974; Nakao et al., 1989; Natsume et al., 2003; Tuah-Poku et al., 1988)。前两个阶段总共需要花费几分钟。然而,后两个阶段的持续时间可能会延长至数小时。在当前的研究中,以6 /min的速率从共晶温度(548)加热到连接温度(560)需要2分钟。在加热到连接温度期间可能已经完成了前两个阶段(中间层的溶解和液体区的加宽)。

24、在蚀刻条件下的接合界面处的中央区域的TLPD连接的试样的光学微微观结构如图3,接合界面的扫描电镜的背散射电子图像如图4,。最低连接时间(20分钟)的试样,与结合界面相邻的地方会表现出等温凝固颗粒(主要是初级的)的存在(图3(a)。而且,在接合界面(如图4)相邻的地方观察到了CuAl2相(包含大约质量分数为54%的Cu)的存在。但应当注意的是,作为接收的AlMMC(无连接)不包含任何的CuAl2金属间相,在连接的复合材料的CuAl2相很可能在等温凝固阶段沉淀出,在从连接温度冷却的期间,最初铜的溶解是伴随着固溶曲线温度降低而有一个下降过程。因此,在20分钟的保温时间前是液相扩散过程完成和等温凝固的

25、开始。表3 剪切测试结果粘结条件剪切强度 (MPa)标准复合材料(无粘接)10520 min, 0.1MPa551h, 0.1MPa502h, 0.1MPa343h, 0.1MPa756h, 0.1MPa7620 min, 0.2MPa691h, 0.2MPa542h, 0.2MPa493h, 0.2MPa776h, 0.2MPa95图-8 标准复合材料裂缝的表面:(a)secondary electron image and (b) back-scattered electron二次电子像和背散射电子(b)image.图像。图-7 在结合界面的FeAlx的偏析(1小时,0.2MPa)。在60

26、61铝基中存在质量分数为15%的SiC颗粒,预计比纯的单相系统,对TLPD连接过程更有显著的作用。微观结构研究表明SiC颗粒的偏析在连接中心线与等温固化区两侧。在连接过程中连接中心线保持水平。由于很少的AlMMC没有优先偏析的出现,因此这不是比重偏析的结果。根据已发表的关于SiC颗粒增强AlMMC的普通凝固特性的文献,最初的a相阻挡SiC推动固液界面的前进是非常有效的(Gallerneault等人,1991)。在这方面已经报道过一个临界的固/液界面速度,低于该速度碳化硅颗粒被移动界面推动和高于此速度它们被吞噬(Rohatgi等人,1986)。由于TLPD连接(中间层的溶解和液提的扩散)的前两个

27、阶段是非常快的,固/液界面的移动速度也是非常高的。结果,在液态区的扩散过程中SiC颗粒不是被固/液界面推动而离开连接中心线的。下一个阶段,等温凝固阶段,是很慢的,是因为固体的扩散控制着这个过程,而完成这个过程需要几个小时的时间。在等温凝固过程期间,由于固液界面移动的速度慢,大多数的SiC颗粒由液/固界面的推动而移动,在目前所做的研究工作是显而易见的。结果,在冷却过程中,在连接中心线的颗粒的偏析是伴随着液相和剩图-9 粘结复合材料的断裂表面的二次电子像:(a)20分钟,0.1MPa;(b)20分钟,0.2MPa;(c)1h,0.1MPa;(d)1h,0.2MPa;(e)2h, 0.1MPa和(f

28、)2h,0.2MPa。余液体固化。残留的液体和隔离SiC颗粒聚集,这可以被称为“偏析区”,偏析区的宽度可以被称为“接口宽度”。这在图5表示出。在中心区域所测量的接合界面的宽度和接合界面的范围被列于表2 。在20分钟的连接时间里,在中心区域的界面宽度有几分与边缘宽度类似(稍大)。然而,随着连接时间的增加,在中心区域的界面宽度持续减少,但减少的速度始终保持低于边缘。这种现象表明,在压力下(0.1和0.2MPa)的TLPD连接过程中,液体粒子在界面处聚集并且向边缘移动和流出。在边缘界面的宽度显示出不断的增加并且是不定期的增加,依靠的是液相粒子从中心到边缘和从边缘到外面的低速聚集。而且,更高的压力(0

29、.2MPa)比在更低压力(0.1MPa)下,更有助于连接时间的增加和在中心区域界面宽度的减少。这再次表明在更高的压力下,在边缘会有更大规模的流动。很值得注意的是,有3h和6h的连接时间(连接压力是0.1和0.2MPa)的试样,在SiC颗粒偏析比较少界面宽度也很小,如图3(d)和(e)所示。而且,接合界面是很难辨别以及在界面处完成3h的等温凝固并保持连续分析连续性的存在。在接合界面对金属基EDS点分析, 3小时、0.2MPa压力下的试样,存在质量分数为2.11%的铜。根据Al-Cu相图,在连接温度(560),在最初的a相中铜的最大溶解度是质量分数为4.35(Anon.,1992)。因此,铜含量为

30、质量分数为2.11表示主晶粒a相的存在。这进一步验证了等温凝固的完成。图-10 粘结复合材料的断裂面的背散射电子图像:(a) 1h, 0.1MPa; (b) 1h, 0.2MPa; (c) 3h, 0.1MPa; (d) 3h, 0.2MPa; (e) 6h, 0.1MPa和(f) 6h, 0.2MPa.Natsume et al. (2003)研究了TLPD连接的机制,在570下用于连接纯铝,依靠50um厚的Cu中间层,可以达到最大的连接时间是1h。根据他们的实验数据,中间层的溶解需要花费15分钟。在60秒的保温时间中,液相扩散可以达到最大的460um的宽度。值得注意的是试样直到等温凝固完成

31、,才被保温在连接温度。通过等温凝固过程达到最大的保温时间1小时和液相宽度降到460um。然而,现在对中心区域的中间层宽度的研究中,1小时的保温时间后,在0.1MPa压力下已经下降到107um,在0.2MPa压力下已经下降到86um。这意味着,就AlMMC来说,等温凝固的动力学过程比纯单片系统的更快。在当前的研究中,AlMMC包含相当数量(质量分数15%) 的SiC颗粒。金属基体中的SiC颗粒存在导致形成高位错密度的缺陷丰富的界面区域,主要是由于在金属基体和SiC颗粒(Papazian,1988)之间热膨胀系数的差异。6061铝合金和SiC颗粒的热膨胀系数分别是23.610-6 K-1和5.51

32、0-6K-1,(Anon.,1990,1991)。因此,颗粒/ 复合材料的基体界面很可能与高位错密度有关。图-11 粘结复合材料的断裂表面的二次电子图像: (a) 3h, 0.1MPa; (b) 3h, 0.2MPa; (c) 6h, 0.1MPa and (d) 6h, 0.2MPa.除此之外,如前面所讨论的,复合材料具有多孔性。这些缺陷为扩散提供了途径,因此,在560 的连接温度(这是很接近6061铝合金的固相线温度,582),随着晶格扩散,扩散也有望实现。据报道,短路扩散大于晶格扩散是通过一个在熔点附近103的因子(Gjostein,1972)。结果是,扩散变得更加快了。而且,由于施加压

33、力,部分液体流出边缘减少了等温凝固阶段液体的数量。通过对接合界面Cu浓度变化的EDS线扫描,表示铜远离界面。铜浓度中一个偶然的上升,是由于以富铜相CuAl2的存在。然而,总的来说,在6小时连接时间铜在基体中的分布,穿过连接中心线发现是均匀的(图6)。这表明了连接区域的均匀化。CuAl2相存在于接合界面(隔离区)和等温凝固区。在接合界面的CuAl2的形成是通过在冷却过程中残留液体的共晶凝固。在连接温度,这些残留的液体仍然混杂着分离的SiC颗粒。扫描电镜电子像(图4)清楚地表明,冷却析出CuAl2的期间在接合界面上优先形成的SiC颗粒 。另一方面,在连接温度,随着铜的溶解度降低,从a初相中析出的C

34、uAl2沉淀。在连接的复合材料中发现含有铁杂质(FeAlX) 的金属间相的颗粒被分离在连接的中心线周围(图7)。很可能是在等温凝固阶段这些颗粒是通过固/液界面的推动从而伴随着SiC颗粒分布在接合界面(隔离区)。图-12 金相试样的界面附近的外围边缘的二次电子图像: (a) 3h, 0.1MPa; (b) 3h, 0.2MPa; (c) 6h, 0.1MPa and (d) 6h, 0.2MPa.3.3粘结强度和断裂面剪切试验的结果示于表3。总的来说,与连接的试样相比作为接收的复合材料表现出了更高的剪切强度。然而,连接试样是在0.2MPa的压力下,在6小时保温时间里,表现出95MPa的最高剪切强

35、度(粘结强度),这约是作为接收的复合强度(105MPa)的90%。作为接收的复合材料的剪切试验的断面表现出韧窝和撕裂脊(图8(a),是Al/ SiCp复合材料的一个典型的韧性断裂特征(Ge和Schmauder,1995)。背散射电子像 (图8的(b)揭示了FeAlX的存在。然而,断裂面中不包含析出的CuAl2相,因为在作为接收的复合物中不存在这个相。在连接复合材料中,在通过隔离区的发生失效。试样分别在连接时间为20分钟,1小时和2小时,同时在压力(0.1和0.2MPa)下,由二次电子图像表示出了断裂面上氧的存在(图9)。氧化物和金属基之间的脱粘是很明显的。氧化物的存在表明在连接过程中残余氧的存

36、在会氧化瞬时液相。EDS分析表明,这些氧化物是Al,Mg和Si的氧化物。除了氧化物之外,背散射电子图像(图10)也揭示了脆性相的存在,如FeAlX和CuAl2 。此外,在这些连接条件之下,金相研究观察到在接合界面SiC 粒子的偏析(图3(a-c)。因此,该断裂面(图9)显示,脆性断裂的特征是平的(缺乏韧窝)。总的来说,这些样品表现出的粘结强度较差。除了这些之外,试样在低的连接时间(20min),高的压力(0.2MPa)下的连接过程,相对拥有较高的连接强度(69MPa)。在560C时,20分钟的保温时间,并且在2MPa的压力下,由本文的其中一个作者(Pal, 2005)使用0.8mm厚的铜粉做中

37、间层,连接同样的复合材料,达到了类似的连结强度(68MPa)。这个试样的断裂表面含有相对较小的程度的氧化(图9的(b)。在更高的压力和更低的保温时间内很难出现氧化这种情况。已经报道过较高的压力有助于降低氧化程度,是由于更多的液体的排出(Bushby and Scott, 1993)。图-13 在结合界面中心区的金相试样的二次电子图像(高倍放大率): (a) 3h, 0.1MPa; (b) 6h, 0.1MPa; (c) 3h, 0.2MPa and (d) 6h, 0.2MPa.然而,在同样的压力下,分别为3小时和6小时的连接时间的试样,表现出在断裂面上氧的更少的存在(图11)。在这些连接情况

38、下,在金相研究中中揭示SiC颗粒在结合界面偏析可以忽略不计(图3(d和e)。因此,获得的连接强度是较高的。然而,脆性相(CuAl2,FeAlX)的存在仍然有待观察(图10)。总的来说,这些试样韧窝的存在并且伴随着解理面混合模式的失效。在扫描电镜二次电子图像模式下,研究分别为3小时和6小时连接时间的金相试样(由沿轴向长度为直径15mm的连接试样切片制作),在边缘附近观察到了氧的存在(图12)。因此,似乎在等温凝固完成后(保温3小时),固/液界面从两侧相互靠近并合并在一起,最终剩余液体随着氧化物被留在边缘。一但等温凝固完成后,整个连接区域成为固体,没有因为在长时间的保温时间下通过液相的氧化而在接合

39、界面形成的氧化相。而且,为了进行剪切试验,直径为15mm的连接复合材料被加工成10mm直径。结果,外围氧化层被加工脱去。因此,在3小时和6小时的连接时间,10mm直径的剪切测试样品没有显示出在断裂面上任何有效的氧的存在。等温凝固完成前,2小时的保温时间在环境中的液相有最大化暴露,导致其含有少量的氧。2小时的连接试样,在较低的压力(0.1MPa)下,表现出了最低的连接强度(34MPa)。总的来说,在等温凝固完成之前,更高的连接时间(液体更多的暴露)并且有更低的压力,液体的氧化程度越大,连接强度就越低。值得注意的是,在0.1MPa的压力下,连接时间分别为3小时和6小时的连接复合材料表现出了相似的连

40、接强度(对应的为75MPa和76MPa)。在二次电子图像模式下对金相试样的扫描电镜研究,在较高的放大倍数下,显示出在连接复合材料的接合界面有空隙的存在(图13(a和b)。空隙产生的原因可能是在等温凝固阶段金属的体积收缩导致的。液态铝的密度(2400 kg/m3)低于固态铝的密度(2700 kg/m3) (Natsume et al., 2003)。另一方面,在0.2MPa的压力下,对于复合材料的连接,6小时的连接时间(95MPa)比3小时的连接时间(77MPa)表现出更高的连接压力。扫描电镜研究表明,前者(0.2MPa,6h)在接合界面几乎是无空隙的(图13(d),而后者(0.2MPa时,3h

41、)在连接界面含有空隙(图13(c)。因此,在更高的压力(0.2MPa)下,等温凝固阶段的完成,在连接界面通过固态扩散消除空隙,顺便提高连接强度。在0.2MPa 压力下,6小时的保温时间下连接的这种复合材料的断裂表面(图11(d) 表现出类似于标准的复合材料(图8(a) 并且所获得的连接强度也有点更加相近(是作为接收的复合材料的剪切强度的90% )。更重要的值得注意的是,当依靠TLPD工艺连接AlMMCs时,Shirzadi and Wallach (1997),使用7um厚的铜做为中间层,在560,0.1-0.2MPa下,并在真空等静压状态下保温时间20分钟(关键的过程),获得了最高的连接强度

42、,即母材强度的92%。因此,在当前的研究中,非常接近于最高连接强度的获得是在氩气氛围中,使用较厚的中间层(50um)和较长的连接时间(6h),才能够得到。4结论(1)6061-SiCp复合材料TLPD连接过程比纯铝发生的更快。等温凝固阶段大约需要3小时,在6小时之内连接区域可以得到均匀化。(2)在复合材料中,富含缺陷的微粒/基体和孔洞的的存在使扩散过程更快。除此之外,在施加压力下液体的排出减少了用于凝固的剩余液体的数量。其结果是降低了等温凝固的持续时间。(3)在连接的界面(偏析区)和等温凝固区域发现了CuAl2相的存在。铁和铝的金属间化合物(FeAlX)的偏析主要是在连接界面。(4)而在商用氩

43、气环境中连接,瞬时液态被氧化。在一般情况下,氧化物和其他脆性相(CuAl2,FeAlX)的存在降低了连结强度。(5)在隔绝外围和残余液体,并伴随有在连接界面氧化物数量的减少的条件下完成的等温凝固氧化过程。而且,较高的压力(0.2MPa)下,较长的保温时间(6h),通过固态扩散消除在连接界面的空隙。结果,提高了连接强度。(6)在560 C,0.2MPa的压力下,保温6小时的TLPD连接,在商业的氩气氛围中产生一个具有90%AlMMC母材强度的连接强度,这是非常接近于在560 C,0.10.2MPa压力下,20分钟的保温时间下,在真空等静压状态下进行的TLPD过程所获得的连接强度(92%的AlMMC母材强度)。

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