[最新]论文 范文【 精品】不同干燥方法对五味子药材品质的影响

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1、最新实用范文 精品文档 论文文献 不同干燥方法对五味子药材品质的影响不同干燥方法对五味子药材品质的影响 摘要 目的：比较不同干燥方法对五味子药材品质的影响，优选五味子的最佳干燥方式。方法：分别采用真空冷冻干燥、阴干、晒干、不同温度热风烘干、不同温度真空干燥的方法对五味子鲜果进行处理，以木脂素类?五味子醇甲，戈米辛D，戈米辛J，五味子醇乙，当归酰戈米辛H，当归酰戈米辛Q，戈米辛G，五味子酯甲，五味子甲素，五味子乙素，五味子丙素?、5-羟甲基糠醛（5-HMF）、总糖、总酸为指标，通过高效液相色谱法、紫外分光光度法及电位滴定法，分析干燥后五味子中各类成分的含量变化情况，并采用 SPSS 软件进行了主

2、成分分析，利用主成分得分进行综合评价。结果：不同干燥方法所得五味子药材均能达到2010年版中国药典对五味子含量和水分的要求，采用真空热干燥五味子醇甲和木脂素总量最高，有害成分5-HMF含量较低；热风烘干五味子醇甲含量与真空烘干差别不大，但随着温度升高，五味子醇甲含量有所降低，5-HMF含量升高。结论：不同干燥方法对五味子品质有明显影响，就目前的实际生产情况，从成本、成分含量和实用性综合分析，五味子干燥可采用50 烘干代替药典规定的晒干。 关键词 五味子；干燥；成分；品质 收稿日期 2014-03-28 基金项目 国家“重大新药创制”科技重大专项（2010ZX09502-004） 通信作者 郭巧

3、生，教授，E-mail：gqs；叶正良，研究员，E-mail：yezl 五味子源自五味子属Schisandra多年生落叶木质藤本植物五味子的干燥成熟果实，已有2 000多年的药用历史，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效，是著名的滋补性中药，也是一种新型的“药食同源”功能性保健食品；与人参、刺五加、党参等称为适应原样（adaptogen）药物1-2。目前，北五味子被广泛用于制药、造酒、饮料生产业中，开发利用前景极为广阔。干燥是药材形成的重要环节，目前中药材的常用干燥技术有以下几种：自然干燥（包括晒干、阴干及风干）、热风烘干、（远）红外干燥、微波（真空）干燥、冷冻干燥等3-5。北五味子为浆果，

4、采收后需要及时干燥，但由于五味子干燥技术落后，传统多采用阴干和晒干的方法，目前烘干对五味子醇甲含量的影响已多有报道，现代药理研究表明五味子的作用是多种成分的协同作用，单以五味子醇甲含量判断优劣不能反映真实情况，同时其他干燥方法对五味子品质是否有影响笔者尚未见报道。本课题组前期已初步建立了五味子品质的多指标评价方法，本实验首次将这一多指标质量评价方法运用于五味子产地加工的质量评价，通过研究不同干燥方法对五味子成分含量的影响，以期为指导五味子药材优质高效加工生产提供参考依据。 1 材料 材料采自辽宁省新宾县人工种植基地，经南京农业大学中药材研究所郭巧生教授鉴定为五味子Schisandra chin

5、ensis （Turcz.） Baill.的新鲜成熟果实。 Waters alliance 2695 型高效液相色谱，Waters 2489 型紫外-可见光检测器，Empower 2工作站（美国Waters公司）；XS 105型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；AL 204 型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；KQ-5200型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；Milli-Q A10超纯水系统（美国Millipore公司）；便携式pH计；WK1000A高速粉碎机（山东省青州市精诚医药装备有限公司）；DGG101-1BS电热鼓风干燥箱（天津市天宇实验仪器有限公

6、司）；DZG-404SB电热真空干燥箱（天津市天宇实验仪器有限公司）；CHRIST ALPHA 1-4 LSC冻干机（德国Marin Christ公司）。 五味子醇甲（批号110857-200709，纯度99%）、五味子酯甲（批号111529-200503，纯度99%）、五味子甲素（批号110764-200609，纯度98%）和五味子乙素（批号110765-200710，纯度99%）对照品购自中国食品药品检定研究院；五味子醇乙（纯度98%）和五味子丙素（纯度98%）对照品购自天津马克生物技术有限公司；戈米辛D（纯度98%）、戈米辛G（纯度98%）、戈米辛J（纯度98%）购自天津一方科技有限公司

7、；当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q为实验室自制，纯度98%。5-HMF对照品（天津马克生物科技有限公司）。D-无水葡萄糖对照品（供含量测定用，批号110833-200503，中国食品药品检定研究院）；柠檬酸对照品（美国Supelco公司）；硫酸（优级纯），蒽酮（国药集团化学试剂有限公司）。乙腈（Merck，色谱纯），甲醇（Merck，色谱纯）。 2 方法与结果 2.1 干燥方法 取新鲜成熟的五味子果实洗净擦干，均匀分成8份，装入不锈钢托盘中摊开，分别进行真空冷冻冻干、室内通风阴干、自然晒干、40 烘干、50 烘干、55 烘干、45 真空烘干、55 真空烘干；除真空干燥外，其他干燥方法每隔一段时间

8、翻动 1 次，每天早晚记录样品质量，并记录干燥所用时间。干燥指标：按照2010年版中国药典一部附录规定的水分测定，样品连续2 次干燥后的质量差异在5 mg 以下。将样品粉碎，过60 目筛，装入样品袋备用。 2.1.1 冷冻干燥 考虑到五味子有效成分的保存以及干燥效率，同时五味子在热干燥过程中易生成5-HMF，为与热干燥进行对比，将五味子鲜果置于真空冷冻干燥机中，进行真空冷冻干燥。 2.1.2 阴干 将五味子鲜果置于室内阴凉通风处自然阴干。 2.1.3 晒干 将五味子鲜果置于室外日光下晾晒。 2.1.4 烘干 将五味子鲜果置于电热鼓风干燥烘箱中，选择40，50，55 3个温度分别烘干，以考察烘干

9、时不同温度对五味子成分的影响。 2.1.5 真空烘干 将五味子鲜果置于电热真空干燥烘箱中，直至干燥。 2.2 水分测定 2010年版中国药典规定五味子药材水分含量不得高于16%。按照2010 年版中国药典一部附录H规定的第一法进行水分测定。真空冷冻冻干、室内通风阴干、自然晒干、40 烘干、50 烘干、55 烘干、45 真空烘干、55 真空烘干所得药材的的含水量分别为13.31%，15.63%，14.47%，14.36%，13.75%，12.26%，12.47%，12.95%，结果表明药材含水量均符合规定。 2.3 含量测定 2.3.1 木脂素类成分含量测定 色谱条件6：Waters Symme

10、try C18色谱柱（4.6 mm250 mm，5 m）；流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱045 min，40%70%A；4550 min，70%95%A；5055 min，95%A。柱温30 ；检测波长218 nm；流速1 mL?min-1，进样量 10 L。 标准曲线绘制：分别精密称取五味子醇甲，戈米辛D，戈米辛J，五味子醇乙，当归酰戈米辛H，当归酰戈米辛Q，戈米辛G，五味子酯甲，五味子甲素，五味子乙素，五味子丙素对照品适量置10 mL量瓶中，加甲醇配成质量浓度分别为0.143 5，0.020 3，0.051 1，0.039 2，0.035 0，0.011 0，0.053 2，0.037

11、 8，0.092 4，0.165 2，0.050 4 g?L-1的混合对照品溶液，备用。精密吸取上述混合对照品溶液2，4，6，8，10，12 L，进样分析，每个体积进样3次，峰面积取平均值。以进样体积对峰面积积分值进行回归处理，得各对照品的标准曲线见表1，各标准曲线在线性范围内线性良好。 供试品制备：取五味子药材粉末（60目）约0.5 g，精密称定，加入15 mL甲醇，超声提取40 min，过滤，如上法重复2次，冲洗滤渣，合并滤液置50 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，过0.45 m微孔滤膜进样测定。 样品测定：取供试品溶液，按2.3.1项下色谱条件测定不同干燥方法五味子药材11种木脂素成

12、分的含量。对照品及供试品色谱图见图 1。根据相应线性关系计算样品中各木脂素类成分的含量，结果见表2。 2.3.2 5-HMF含量测定 色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm250 mm，5 m）；流动相乙腈-水（892）等度洗脱；流速1 mL?min-1；检测波长284 nm；柱温30 。进样量10 L；外标法定量。在本色谱条件下，5-HMF色谱峰得到较好的分离。 标准曲线绘制：精密称取5-HMF对照品适量，加甲醇制成质量浓度为0.006 6 g?L-1对照品溶液，4 储藏备用。精密吸取上述混合对照品溶液2，4，6，8，10，12 L进样分析，每个体积进样3次，峰面积取平均值

13、。以进样体积对峰面积积分值进行回归处理，得线性回归方程为Y=565 32X-88.54，R2+=0.999 9，标准曲线在0.006 60.066 4 g线性良好。 供试液制备：取五味子药材粉末（60目）约0.5 g，精密称定，加入15 mL甲醇，冰浴超声提取15 min，如上法重复2次，合并滤液置50 mL棕色量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，过0.45 m微孔滤膜进样测定。 样品测定：取供试品溶液，按2.3.2项下色谱条件测定不同干燥方法五味子药材中5-HMF成分的含量。对照品及供试品色谱图见图2。根据相应线性关系计算样品中的含量，结果见表3。 2.3.3 总糖含量测定 取五味子药材粉末（6

14、0目）0.5 g，精密称定，加入30倍新沸过的（去CO2）蒸馏水，水浴回流1 h，提取2次，过滤，冲洗滤渣多次，定容至100 mL量瓶中，摇匀，从中精密吸取5 mL，过AB-8树脂柱（先用0.1 mol?L-1硫酸冲洗多次，树脂柱高约5 cm，柱内径0.5 cm），用0.1 mol?L-1硫酸冲洗定容至50 mL量瓶中，摇匀备用。 精密称取经减压干燥的葡萄糖对照品适量，制成0.083 g?L-1标准液，分别取0，0.1，0.2，0.4，0.6，1.0 mL于具塞试管中，分别加入0.1 mol?L-1硫酸溶液使成1 mL，再加入0.1%硫酸蒽酮溶液5 mL，至试管冷至室温，于625 nm下测定其

15、吸光度。根据糖液浓度和吸光度绘制线性关系曲线，得线性方程为Y=42.323X-0.015 5（R2+=0.999 5）。 精密吸取供试品溶液1 mL于具塞试管中，加入0.1%硫酸蒽酮溶液5 mL，水浴15 min，取出至试管冷至室温，于625 nm下测定其吸光度。依据标准曲线换算总糖含量，结果以葡萄糖计。测定结果见表3。 2.3.4 总酸含量测定7 精密称定五味子粉末适量，加入30倍新沸过的（去CO2）蒸馏水和少许沸石至烧瓶中，精密称定质量，煎煮提取40 min，放冷，加水补足质量，提取液离心，取上清液10 mL，加水10 mL，置磁力搅拌器上，将pH复合电极插入液面下，放入搅拌子，开启搅拌，

16、按2010年版中国药典附录A电位滴定法，用0.1 mol?L-1NaOH滴定液进行电位滴定，记录滴定液消耗体积和电位变化情况，总有机酸以柠檬酸计，结果用空白校正，见表3。 2.4 主成分分析对不同干燥方法五味子综合评价 主成分分析是解决多变量问题的理想工具。以不同干燥处理五味子药材木脂素、5-HMF、总酸、总糖等15个指标原始数据为对象，运用主成分分析的方法对不同干燥方法五味子进行综合评价，以每个主成分所对应的特征值作为权重计算综合模型F，即可对样品进行综合评价比较，见图3，综合得分越高说明药材品质越好。分析结果表明：F1，F2，F3主成分因子在五味子质量评价中起着主导作用，3个主成分的累积贡

17、献率达90.32%，能够较客观地反映五味子的质量，故选取前3个主成分F1，F2，F3进行分析。不同干燥处理五味子样品综合得分结果表明真空热干燥五味子药材品质最好（综合得分最高），显著地优于其他方法，其次为50 热风烘干阴干、晒干等。 3 讨论 3.1 木脂素类成分 木脂素类成分被认为是五味子的主要活性成分，具有保肝、抗氧化、抗血小板聚集、抗肿瘤等多种药理作用8。从生源途径上来讲，五味子果实中的木脂素类成分属于桂皮酸代谢途径中的产物。从表2可以看出，不同干燥条件下11种木脂素类化合物中五味子醇甲，五味子醇乙，当归酰戈米辛H，五味子甲素，五味子乙素含量均较高，其余成分含量较低，这可能是因为这些成分

18、在五味子果实内的合成、积累较少；也可能是合成途径中关键酶受到了抑制，从而使这些成分含量较低。五味子醇甲是2010年版中国药典规定的指标性成分，其含量不低于0.4%。从干燥所得药材的情况来看，果实在采收时其五味子醇甲含量就已经达到了要求，在干燥的过程中五味子醇甲含量的变化不明显。就11种木脂素总量来看，不同的干燥条件对木脂素总量的影响不相同，真空热干燥木脂素总量最高，55 热风干燥木脂素总量最低，可能是在干燥过程中不同的木脂素成分有相互转化或者参与了其他生理代谢途径。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素含量在木脂素中比例都较高，同时五味子醇甲，当归酰戈米辛H，五味子酯甲，五味子甲素，五

19、味子乙素为入血成分9-10，建议将这几个成分同时作为质量控制指标更为合理。实验结果表明不同干燥方法对五味子功能成分含量的影响不同，针对不同干燥方法导致五味子功能性成分差异的机制本课题组将进一步研究。 3.2 5-HMF及总糖、总酸 5-羟甲基糠醛（5-HMF），又称5-羟甲基-2-糠醛，是由葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下作用产生的一个呋喃环结构的化合物，是Maillard反应的典型产物之一11。文献报道该化合物可能引发结肠小囊异常生长12，可产生一定程度的基因毒性13-14，对人体横纹肌和内脏有损害，能与人体蛋白质结合产生蓄积中毒15。目前，已对注射剂中5-HMF的含量做了要求。五味子

20、中5-HMF的产生可能与温度、加热时间、pH、金属离子、氧等密切相关，其中糖和酸的影响较大。本课题组前期研究表明，虽五味子鲜果pH在2.5左右，但不含有5-HMF。因此，五味子药材中的5-HMF是在干燥及制剂提取过程中产生的。表3的实验结果表明不同的干燥方法药材中5-HMF含量差异较大。真空冷冻干燥、阴干、真空45 干燥均未检出5-HMF，可能是由于冻干及阴干温度较低，真空状态下果实迅速失水，生成的5-HMF量较少且有部分挥发从而未检出。不同温度热风烘干均含有5-HMF，且随着温度升高含量逐渐增加。55 真空干燥中也含有一定量的5-HMF，但只有55 热风干燥的一半，进一步说明温度、氧气对五味

21、子药材中5-HMF生成有重要影响。多糖类和有机酸类成分也是五味子物质基础的重要组成部分，五味子多糖在保肝、抗疲劳、降血脂、抗突变等方面具有一定的疗效16，有机酸类成分对心血管系统疾病具有潜在临床应用价值17，但同时糖和酸也是生成5-HMF的重要条件，但总酸和总糖的含量变化却与5-HMF的变化不一致，说明5-HMF是多种条件共同作用的结果，其机制有待于进一步阐明。但是在烘干过程中5-HMF含量与温度等密切相关，可以考虑监测5-HMF的含量来控制五味子药材的干燥过程。 实验比较的几种方法中，自然阴干耗时最长，晒干也较慢，热风烘干可以明显地缩短干燥时间。冻干和真空干燥所用的时间最短，可能跟真空状态下

22、增加了水分的蒸发速率有关。从经济产量上看，阴干药材折干率最高，真空干燥折干率最低，可能跟药材含水量有关。2010年版中国药典规定五味子的干燥方法为晒干法，而传统多采用阴干，这2种方法虽然成本低但受天气影响较大，需要大量的人力、物力及大面积的场地，效率较低且干燥过程不易控制。五味子为人工采收，且采收时节恰是农忙时节，劳动力资源有限。产地一般为“边采收边干燥”的模式，所以产地多采用热风烘干的方法。从药材外观上看，热风干燥的药材较阴干、冻干及真空干燥的药材色深，可能是加热过程中某些成分发生了化学反应18-19。同时笔者也注意到真空冷冻干燥药材表面有粘手感，可能是真空状态下果实中的糖分溢出低温不能及时

23、干燥的结果，这种状态可能不利于后期的药材贮存。主成分分析结果表明真空热干燥药材品质最好，但是真空热干燥需要一套能抽水蒸气的真空系统，投资及运行成本较高。就目前的实际情况，真空干燥在五味子生产过程的应用还需要考虑成本及技术方面的问题。所以综合成本、可行性及实际生产考虑，认为50 热风干燥是目前较为适宜的五味子干燥方法。同时，实验结果也说明了产地采用的热风干燥可以替代药典规定的晒干方法。 4 结论 从成分方面考虑，真空干燥五味子醇甲及木脂素成分含量高，且有害成分5-HMF的含量较低，干燥效率高，采用热风烘干与真空干燥五味子醇甲相差不大，但是有害成分5-HMF含量与温度关系密切，所以应该严格控制温度

24、以控制其含量。而阴干、晒干由于干燥效率低、药材质量不可控已逐渐被弃用。所以建议五味子干燥采用热风干燥的方法，而且应该将温度控制在50 左右，以减少5-HMF的生成，保证药材质量。 干燥作为保证五味子药材品质的重要措施，是加工环节一个必不可少的工艺过程，干燥的好坏将直接影响五味子药材的质量和外观等。传统多采用阴干、晒干，药材质量不稳定，探讨现代干燥技术对五味子品质的影响具有重要意义。目前，热风干燥对五味子药材的影响已有报道20-22，但是随着技术发展，真空干燥、冷冻干燥等现代干燥新技术应用越来越广泛，本实验从多指标的角度研究干燥技术对五味子药材的影响，为提高药材生产效率，保证药材质量，完善五味子

25、药材的生产标准提供了理论参考。 参考文献 1 邓国刚，徐土春.补益药的适应原样作用J.中成药研究，1985（11）：30. 2 李敏，赵法及，郭俊生.适应原样中药研究进展J.辽宁中医杂志，1997，24（4）：46. 3 莫志江.中药材干燥方法概述J.基层中药杂志，2000，14（1）：42. 4 单鸣秋，张丽，丁安伟.中药材饮片干燥技术的研究进展J.中成药，2011，33（7）：1216. 5 张璐，张斌，陈飞龙.不同干燥方法对鸡蛋花挥发油化学成分的影响J.中国现代应用药学，2012，29（12）：1097. 6 王薇丹，叶正良，宋丽丽，等.五味子液相色谱指纹图谱的研究J.中国中药杂志，20

26、10，35（21）：2871. 7 吴建兵，王誉洁，赵铁，等.电位滴定法测定五味子中总游离有机酸J.中草药，2007，38（2）：281. 8 Hancke J L，Burgos R A，Ahumada F. Schisandra chinensis （Turcz. ） BaillJ.Fitoterapia，1999，70：451. 9 陈颖.北五味子质量分析及其木脂素类成分药动学研究D.杭州：浙江大学，2008. 10 王宝莲.中药五味子成分的药代动力学及代谢研究D.北京：北京协和医学院，2009. 11 Bakhiya N，Monien B，Frank H，et al.Renal orga

27、nic anion transporters OAT1 and OAT3 mediate the cellular accumulation of 5-sulfooxymethylfurfural， a reactive，neph-rotoxic metabolite of the Maillard product 5-hydroxymeth-ylfurfuralJ.Biochemi Pharmacol，2009，78（4）：414. 12 Zhang X M，Chan C C，Stamp D，et al.Initiation and promotion of colonic aberrant

28、 crypt foci in rats by 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde in thermolyzed sucroseJ.Carcinogenesis，1993，14（4）：773. 13 Surh Y J， Tannenbaum S R. Activation of the Maillard reaction product 5-（hydroxymethyl） furfural to strong mutagens via allylic sullonation and chlorination J.Chem Res Toxicol，1994，7（3）：313

29、. 14 Louise J K，Leif Busk， Bjorn E Hellman.Evaluation of the DNA damaging effect of the heat-induced food toxicant 5-ydroxymethylfurfural （HMF） in various cell lines with different activities of sulfotransferasesJ. Food Chem Toxicol，2009，47：880. 15 迟文，张昌斌，曹永红，等.限制5-羟甲基糠醛生成条件的探讨J.人民军医药学专刊，1998，14（2）：

30、101. 16 何嘉凝，单提昆，吴文君，等.五味子多糖的研究进展J.吉林医药学院学报，2012，11（1）：38. 17 汤喜兰，刘建勋，李磊.中药有机酸类成分的药理作用及在心血管疾病的应用J.中国实验方剂学杂志，2012（5）：243. 18 严茂伟.半夏干燥过程褐变机制及抑制条件研究D.成都：成都中医药大学，2010. 19 徐菲，李顺祥，周晋，等.药食果蔬褐变机制及其干燥工艺研究现状J.湖南中医药大学学报，2011，31（11）：79. 20 于立河，王喜军，张宁，等.规范化种植五味子最适加工方法的研究J.中医药学报，2005（3）：2. 21 华国栋，谢春娥，王建.不同加工方法的五味子

31、中五味子醇甲含量的比较J.北京中医，2007，26（7）：442. 22 张奇，叶正良，李德坤，等.不同加工方法和成熟阶段对五味子主要化学成分的影响J.中国中药杂志， 2011，36（13）：1722. Influlance of different drying methods on quality of Schisandrae Chinensis Fructus AN Kai-long， LI De-kun， ZHOU Da-zheng， YE Zheng-liang， GUO Qiao-sheng （1. Institute of Chinese Medicinal Materials，

32、 Nanjing Agricultural University， Nanjing 210095， China； 2. Tianjin Tasly Pride Pharmaceutical Co.， Ltd.， Tianjin 300410， China； 3. Tianjin Key Laboratory of New Technology in the Development and Application of Traditional Chinese Medicine Injection， Tianjin 300410， China） Abstract Objective： To stu

33、dy the influence of different drying methods on the quality of Schisandrae Chinensis Fructus and thus provide useful reference for its proper drying methods. Method： Schisandrae Chinensis Fructus was processed by eight drying methods including vacuum freeze drying， natural drying in the shade， dryin

34、g in the sun， oven drying and vacuum drying under different temperature. The contents of the functional ingredients includes chisandrin， gomisin D， gomisin J， schisandrol B， angeloylgomisin H， angeloylgomisin Q， gomisin G， schisantherin A， deoxyschisandrin， schisandrin B， schisandrin C， 5-HMF， total

35、 aids and total sugars. The main components change after drying were analyzed by HPLC， ultraviolet spectrophotometry and potentiometric titration. Principal component analysis （PCA） was carried out by SPSS software to evaluate the quality of different processed products from Schisandrae Chinensis Fr

36、uctus. Result： All these results are in accordance with the requirements of Chinese Pharmacopoeia published in 2010， the contents of schisandrin and total eleven lignans were the highest using vacuum drying， and 5-HMF were the lower， oven drying made little difference but with lower schisandrin and

37、higher 5-HMF as the heat increased. Conclusion： Different drying methods have significant influence on the quality of Schisandrae Chinensis Fructus. Oven drying under 50 should be adopted to substitute drying in the sun according to the China Pharmacopoeia published in 2010 for Schisandrae Chinensis Fructus by comprehensive analysis of the cost， content and practicality. Key words Schisandrae Chinensis Fructus； drying method； components； quality doi：10.4268/cjcmm20141520 责任编辑 马超一-分享文档，传播知识，赠人以花，手自留香。