BaAI2S4Eu3+的制备及测试

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1、真诚为您提供优质参考资料，若有不当之处，请指正。BaAI2S4:Eu3+的制备及测试指导老师：申连春班级：2007级3班姓名：陈曦、汪小焦、邓剑学号：33070316、33070335、330703362010年8月28日BaAI2S4:Eu3+的制备及测试摘要:综合性的开设发光材料的合成及测试，全面了解性能及应用前景关键词:开设综合性实验;制备BaAI2S4:Eu3+发光粉;测定XRD, PL, DT, DTA科学研究是科学家探索科学问题、发现科学规律的基本活动。学生的科学探究与科学家所进行的科学探究在本质上是一致的，是指学生用类似于科学家探索科学问题的方式以获取科学知识与技能，领悟科学思想

2、观念，学习科学研究方法而进行的各种活动，在综合性实验教学中，学生在亲身经历和体验科学探究的活动中，可以理解并且实践各种仪器分析方法的原理及过程，既可获得知识、技能、又能激发学习兴趣，培养动手能力，提高科学素质。让学生亲自动手合成样品，利用现代化仪器分析测试，使学生能够以不同智力和认识策略来学习和整合知识，也避免了理论联系实际的弊端。通过综合性实验培养学生查资料、做实验、测试、写报告、养成科学的态度，获得科学的方法，逐步形成终身学习的意识和能力。实验目的1，培养动手能力和思考能力，在设计实验，操作实验，结果表征中，开阔知识面。2,掌握用溶胶一凝胶法合成胶体及固相法制备SrA1204:Eu原理。3

3、，产物表征过程中了解和学会X射线衍射仪，发射光谱，.激发光谱，差热分析仪和温度控制系统。4，了解蓝光，红光对发光材料波长的影响。实验原理BaA12S4:Eu3+是目前使用在日光灯，路标，电视显示屏上使用的发光粉，制备分二步进行(1)胶体的制备将Al(NO3)3 9H2O(99- 99%),Ba(NO3)2 (AR), Eu203 (AR), (NH2)2CS, HNO3 (AR),蒸馏水按摩尔比加入到烧杯中，用稀硝酸慢慢溶解，温度保持在80 ，搅拌的过程中硝酸和水不断的蒸发，产物有稀变透明粘稠状液体，这就叫胶体。(2)高温焙烧1，制备好的胶体研磨后装入刚玉增锅，放在管式炉中缓慢升温，于850反

4、应5h，在缓慢降温冷却后，取出产物研磨，制得BaA12S4:Eu3+发光粉。Eu3+在高温下替代Ba格位生成发光材料。BaA12S4:Eu3+发光机理的讨论：硫代铝酸钡具有发光性能，与合成过程中化合物晶格里产生的结构缺陷和杂志缺陷有关，由于发光材料基质的热歧化作用出现的结构缺陷所引起的发光是非激活发光，产生这种发光不需加激活杂质。在高温下向基质品格中掺入另一种元素的离子或原子时会出现杂质缺陷，有这种缺陷引起的发光是激活发光，而激活杂质叫激活剂。实际上非常重要的发光材料大部分是激活型的。这种发光材料中的微量杂质一般都充当发光中心。因此发光中心的概念是和激活剂相联系的。掺到基质晶格的激活剂价态、在

5、晶格中的位置、点阵间的位置、激活剂周围的情况、是否有共激活剂，所有这些决定了发光中心的结构和它的性质。激活发光材料的紫外线能量可以直接被发光中心吸收(激活剂或杂质吸收)，也可以被发光材料的基质所吸收。第一种情况下吸收或伴有激活剂的电子壳层内的电子向较高能级的跃迁，或电子与激活剂完全脱离及激活剂跃迁到离化态第二种情况下，基质吸收能量时，在基质中形成空穴和电子，孔穴可能沿着晶体移动，并被束捕在各个发光中心上。辐射是由于电子返回到较低能级或电子的离化中心在结合所致，某些材料的发光只和发光中心内的电子跃迁有关，这种材料叫做发光材料过度元素和稀土金属离子以及类汞离子是这种发光材料的激活剂。本实验中Eu3

6、+是激活剂。Eu3+稀土离子在通常情况下产生4f65d4f，容许的电偶极宽带跃迁，在BaA12S4:Eu3+磷光体中，当275nm紫外光激发时， Eu3+产生4f-5d跃迁。在4f基态产生的空穴通过热能释放到价带，与此同时假设Eu3+转换成Eu2+，产生的空穴通过价带迁移，被Ba2+捕获，Ba2+转化为Ba3+。当紫外激发停止后，由于热激发，被Ba3+捕获的孔穴又释放到价带，孔穴在价带中迁移至激发态的Eu2+附近并被Eu2+捕获，这样电子和孔穴进行复合，于是产生了长余辉光。捕获的孔穴脱离陷阱经历以下三个阶段：(1)捕获的孔穴有热激发通过Ba2+释放到价带；(2)孔穴在价带中迁移；(3)孔穴与E

7、u2+进行复合。因此，Eu2+的长余辉发光实际上就是孔穴的产生、转移和复合的过程。位移坐标模型图为位型坐标模型A和B分别是Eu2+的基态和激发态能级，位于A和B之间的C能级为陷阱能级。陷阱能级可以是掺入的杂质离子(RE3+ )，也可以是基质中的一些其他缺陷如氧空位所产生。C可以捕获电子，当电子受激发从基态到激发态后，一部分电子跃迁回低能级发光，另一部分通过弛豫过程储存在陷阱能级C中，当C中的电子吸收能量时，从新回到激发态能级B跃迁回基态而发光，长余辉时间的长短与存在陷阱能级C中的电子数和吸收的热能有关。 (2)样品在275nm紫外灯激发时发鲜艳的红光，这是因为激活剂Eu3取代硫代铝酸钡中Ba2

8、+位置成为本征的Eu3+发光中心呈现特征的红色发射。如果试验成功，其产物的XRD与热重分析曲线如下图所示。仪器与药品电磁搅拌器，马福炉，烘箱，ZRY-2P差热分析仪，日本岛津一6000型衍射仪，电子天平，RF-5301PC型发射光谱仪和激发光谱仪，Al(NO3)3 9H2O,Ba(NO3)2, Eu203,(NH2)2CS, HNO3均为GR试剂。实验操作BaA12S4:Eu3+的制备采用溶胶凝胶法。1、准确称量0.04gEu2O3放入50mL小烧杯中，向其中加入3mL HNO3溶解完全，备用。2、再准确称量15.0052g AL(NO3)39H2O,5.2271g Ba(NO3)2,6.08

9、96g (NH2)2CS，把三种样品都放在500mL烧杯中慢慢加入300mL蒸馏水，加入备用的Eu的溶液。3、将转溶液的烧杯放在磁力搅拌器上，开始加电压80V，逐渐增加到80100V，控制反应温度在100以内。此时溶液是透明的。4、反应进行到大约3h之后，烧杯内容也约还剩下70mL时，溶液开始进入过饱和状态，同时烧杯底部开始出现白色晶体。继续蒸发水分，溶液逐渐变得粘稠，局部颜色开始变黄（可能是有S的析出），并有少量的黄色的烟放出。待水分基本挥发完全时，将烧杯从加热套中拿出，烧杯内迅速开始发烟。烟的颜色从白色变为黄色，最后又重新变为白色，同时有大量刺激性气味。我们推断这应该是析出的单质硫。继续讲

10、固体炒干，固体的颜色也从黄色变为白色粉末。5、将得到的粉末放入研钵中研成粉末，产品此时在275nm激发下并不发光。6、将粉末放入坩埚中，先在120下烘干2h，然后直接转入马弗炉中，800下焙烧2h，缓慢冷却至室温。7、将样品放在275nm紫外灯下激发，发出鲜艳的红色，证明产品制备成功。样品的表征：利用XRD-6000衍射仪测样品的结构。对比实验结果与标准图谱，可以发现两幅图峰位和峰强都基本一致。主要的区别在如下几处：1、 标准品中大约在23有一对较强的峰，但是在样品中只出现了一个。2、 样品在26.8917，42.6200，42.9800出现的峰强度均要比标准图的强。但基本上来说，样品的结构应该还是与标准品是相同的。6 / 6