药剂学实验指导

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1、济宁医学院 药剂学实验指导185药剂学实验指导Experiment andGuide for Pharmaceutics主 编：王慧云副主编：张春燕 王保国济宁医学院药剂教研室前言药剂学是以剂型为中心研究其配制理论、处方设计、制备工艺与设备、质量控制及合理应用等多学科渗透的综合性技术学科，是药学类专业的主干专业课程。随着药剂学研究的深入发展，各个研究领域越来越系统化、明朗化，逐步形成了一系列分支学科，即工业药剂学，生物药剂学，药物动力学，药用高分子材料学，物理药剂学，临床药剂学等。为了帮助学生更好地理解、掌握、运用药剂学、工业药剂学、生物药剂学与药物动力学等学科的相关知识点，我们根据药学类本科

2、课程教学大纲基本要求，结合医学生教学培养特点编写了本实验指导。本实验课程主要面向药学、药物制剂专业三、四年级本、专科生开设，实验内容涵盖液体制剂、固体制剂、半固体制剂等剂型的制备，并结合药物检测技术，使学生掌握药物制造的整个过程及质量控制，为学生今后从事药品生产和科研开发作必要的准备；涵盖了药物与辅料的配伍选择、药物制剂在生物体内吸收、分布、代谢、排泄等动态过程及生物利用度、生物等效性等实验原理和方法。同时通过实验教学培养学生严谨的科学作风和求实的工作态度。另外，书后附有单冲压片机、片剂硬度测试仪、脆碎度测试仪、崩解时限测试仪、智能药物溶出仪、澄明度测试仪、滴丸机、小型混合机、整粒机等仪器的使

3、用说明，以供参考。 参加本书编写的有王慧云、周金辉、王汀、王保国、张春燕、崔亚男、张惠平、孙珊珊、尹红霞、李涛等同志，由王慧云老师主持编写和统稿。 由于编者水平有限，书中难免存在错误和不足之处，敬请读者批评指正。编者2008年8月目录药剂学实验实验一低分子溶液剂的制备 1实验二高分子溶液剂及溶胶剂的制备9实验三乳剂的制备17实验四片剂的制备及质量检查24实验五栓剂的制备及质量检查35实验六对乙酰氨基酚片溶出度的测定40实验七抗氧剂抗氧化作用的观察47实验八硬胶囊剂的制备50实验九膜剂的制备53实验十微囊的制备 57实验十一软膏剂的制备62实验十二 脂质体的制备及包封率的测定71工业药剂学实验实

4、验一片剂的制备及其质量考察80实验二0.5%维生素C注射剂的制备及质量评价89实验三微丸的制备97实验四滴丸的制备104实验五片剂薄膜包衣及质量评价108实验六药物制剂配伍变化115生物药剂学与药物动力学实验实验一尿药法测定核黄素片剂消除速度常数119实验二大鼠在体小肠吸收实验127实验三经皮渗透实验132实验四药物动力学单隔室模型模拟实验137实验五对乙酰氨基酚在家兔体内药物动力学研究141附录一 中国药典2005版简介151附录二 BS/BT系列电子天平155附录三 CH10型小型混合机157附录四 DP1.5、TDP5型单冲式压片机160附录五 DW1型滴丸机165附录六 ZRS8G型智

5、能溶出实验仪167附录七 YD1型片剂硬度测试仪170附录八 BJ2型崩解时限测试仪172附录九 CS1型脆碎度测试仪174附录十 YB型澄明度检测仪176附录十一 INVT系列整粒机178药剂学实验Experiment of Pharmaceutics实验一 低分子溶液剂的制备一、实验目的1掌握溶液型液体药剂的基本制备方法。2掌握液体药剂制备过程的各项基本操作。二实验指导低分子溶液剂即溶液型液体药剂，是指小分子药物以分子或离子（直径在1nm以下）状态分散在溶剂中所形成的液体药剂。常用的溶剂有水、乙醇、甘油、丙二醇、液状石蜡、植物油等。属于溶液型液体药剂有：溶液剂、糖浆剂、甘油剂、芳香水剂和醑

6、剂等。这些剂型是基于溶质和溶剂的差别而命名的。从分散系统来看都属于低分子溶液（真溶液），从制备工艺上来看，这些剂型的制法虽然不完全相同，并各有其特点，但作为溶液的基本制法是溶解法、稀释法和化学反应法。其制备原则和操作步骤如下：1药物的称量 固体药物常以克为单位，根据药物量的多少，选用不同的架盘天平称重。液体药物常以毫升为单位，选用不同的量杯或量筒进行量取。用量较少的液体药物，也可采用滴管计滴数量取（标准滴管在20时，1ml水应为20滴 ），量取液体药物后，应用少许水洗涤量器，洗液并于容器中，以减少药物的损失。2溶解及加入药物 取处方配制量的1/23/4溶剂，加入药物搅拌溶解。（1）溶解度大的药

7、物可直接加入溶解；（2）对不易溶解的药物，应先研细，搅拌使溶，必要时可加热以促进其溶解；（3）对遇热易分解的药物则不宜加热溶解；（4）小量药物（如毒药）或附加剂（如助溶剂、抗氧剂等）应先溶解；（5）难溶性药物应先加入溶解，亦可采用增溶、助溶或选用混合溶剂等方法使之溶解；（6）无防腐能力的药物应加防腐剂；（7）易氧化不稳定的药物可加入抗氧剂、金属络合剂等稳定剂以及调节pH值等；（8）浓配易发生变化的可分别稀配后再混合；（9）醇性制剂如酊剂加至水溶液中时，加入速度要慢，且应边加边搅拌；（10）液体药物及挥发性药物应最后加入。3过滤 固体药物溶解后，一般都要过滤，可根据需要选用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂

8、熔玻璃漏斗等，滤材有脱脂棉、滤纸、纱布、绢布等。4质量检查 成品应进行质量检查。合格后选用洁净容器包装，并贴上标签（内服药用白底蓝字或白底黑字标签，外用药用白底红字标签）5包装及贴标签 质量检查合格后，定量分装于适当的洁净容器中，加贴符合要求的标签。三、实验内容（一）薄荷水处方 薄荷油 0.1 ml滑石粉 0.75g纯化水加至50ml制法 取薄荷油加精致滑石粉0.75g，在乳钵中研匀加少量纯化水移至有盖的容器中，再加纯化水至10ml，振摇10min后用润湿的滤纸滤过，初滤液如浑浊应重滤至滤液澄清，再自滤纸上加适量纯化水使成50ml，即得。制剂评注及注意事项 本品为芳香调味药与驱风药。用于胃肠充

9、气，亦可作分散媒用。制备时滑石粉不宜过细，以免制出的溶液浑浊。过滤用脱脂棉不宜过多，但应做成棉球塞住漏斗颈部。脱脂棉用水湿润后，反复过滤，不换滤材。如系新鲜薄荷，可用水蒸汽蒸馏法制备。可用增溶法配制薄荷水。（二）复方碘溶液（卢戈氏溶液）处方碘1g碘化钾2g纯化水加至30ml制法 取碘化钾置容器内，加适量纯化水，搅拌使溶解，加入碘，搅拌溶解后加蒸馏水至全量，即得。制剂评注及注意事项 本品又称卢戈氏溶液（luqols solutio）为红棕色的澄清液体，有碘的特臭，调节甲状腺机能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等的辅助治疗。每次0.1-0.5ml，饭前用水稀释5-10倍后服用，一日3次。碘有

10、腐蚀性、挥发性，称量、制备，贮存时应注意选择适当条件本品应贮存于密闭玻璃瓶内，不得用木塞，以免被碘腐蚀。碘在水中的溶解度1：2950，加入KI生成络盐，易溶于水，并增加其稳定性。（三）单糖浆处方蔗糖42.5g纯化水qs共制50ml制法 量取纯化水45ml煮沸，加蔗糖搅拌溶解后继续加热至100，趁热保温滤过，自滤器上添加适量纯化水，使其冷至室温成50ml，搅匀，即得。制剂评注及注意事项本品应为无色或淡黄色的澄清稠厚液体，为蔗糖的近饱和水溶液，含蔗糖85%（g/ml），或64.74%（g/g）。25时相对密度为1.313，沸点约为103.8。可供制备含药糖浆及作矫味、助悬剂用。加热制备不仅能加速蔗

11、糖溶解，尚可杀灭蔗糖中微生物、凝固蛋白，使糖浆易于保存。但加热时，温度不宜过高，时间不宜过长，以防蔗糖焦化与转化，而影响制剂质量。本品应密封，在30以下避光保存。（四）板蓝根糖浆剂的制备处方 板蓝根15g单糖浆15ml共制30ml制法 取板兰根，剪细、洗净，加水煎煮，第一次煮沸30分钟，过滤，又加水煎煮，第二次20分钟，过滤、合并二次煎滤液，蒸发浓缩至15ml，加入单糖浆15ml，混匀，即得。制剂评注及注意事项(1)清热解毒，用于病毒性感冒，咽喉肿痛。(2)板兰根应选用北方产的产品，不能选用南方的马兰。(3)必要时可加入0.1%苯甲酸作防腐剂。（五）樟脑醑处方 樟脑5g乙醇qs共制50ml制法

12、 取樟脑加乙醇约40ml溶解后滤过，再自滤器上添加乙醇使成50ml，即得。制剂评注及注意事项(1)本品含醇量应为80-87%，樟脑与乙醇均系易挥发性物质，包装应密封，并置冷处储藏，以防挥发损失。本品遇水易析出结晶，故滤材用乙醇湿润，所用器具应干燥。（六）新洁尔灭溶液的制备处方 苯扎溴铵0.2g蒸馏水200ml共制200ml制法 取苯扎溴铵溶于热蒸馏水中，滤过后加蒸馏水使成200ml，即得。制剂评注及注意事项(1)本品为阳离子型表面活性杀菌剂，不能与阴离子型表面活性剂如肥皂合用，会使其杀菌力减弱。(2) 稀释或溶解时，不宜剧列振摇，以免产生大量泡沫。(3) 本品不宜久贮，空气中微生物污染能使其混

13、浊、变质、失效。（4）本品亦可用5%苯扎溴铵溶液配制（稀释法）（七）.醋酸洗必泰溶液的制备处方醋酸洗必泰1.0g蒸馏水100ml共制100ml制法 取醋酸洗必泰溶于热蒸馏水中，冷却滤过，自滤器上添加蒸馏水至足量，搅匀即得。制剂评注及注意事项（1）本品具有相当强的广谱抑菌、杀菌作用，对革兰氏阳性、阴性菌的作用比新洁尔液强、毒性小、安全有效（2）本品与肥皂、碱相遇影响效力，与碘酊、高锰酸钾、升汞等药物配伍，有配伍禁忌。故宜单独使用。（3）本品受热易分解，加热不宜超过1150C、30分钟。（4）常配成以60%乙醇为溶媒，含洗必泰20%的溶液，临用时稀释即可。（八）0.1%肾上腺素溶液的制备处方肾上腺

14、素0.1g氯化苯甲烃铵0.02氯化钠0.8个、焦亚硫酸钠0.05g稀盐酸0.3ml蒸馏水1000ml试拟出该处方的制备及注意事项四、实验记录与结果实验序号结果记录外观性状色泽气味五、思考题1.滑石粉在制备薄荷水中起何作用？能否用其他物质代替？薄荷水还可用哪些方法制备？ 2碘化钾在碘酊剂处方中起何作用？制备本品应注意哪些问题？服用本品时应注意什么问题？3在生产糖浆剂过程中可能出现哪些问题？单糖浆中为何不用加防腐剂？用热溶法制备单糖浆有什么优点？ 糖浆剂什么要有一定的浓度？糖浆剂在贮存中应注意哪些问题？4樟脑醑向水中加析出什么？采用什么方法避免？5.新洁尔灭为何不能与肥皂合用？6.新洁尔灭溶液加什

15、么防锈剂可以使器械不生锈？7.醋酸洗必泰为何不能与碘酒、高锰酸钾、升汞合用？附：溶液稀释与浓化的计算练习1用乙醇配制消毒酒精250ml，应取乙醇若干ml？加水若干ml？（水是可以计算，不实用，为什么？）2.若配制稀氨溶液（含HN210% g/ml，相对密度为0.96）870ml,问应取浓溶液（含NH30% g/g， 相对密度为0.9）多少ml？3.为抢救重危患者急需5%葡萄糖注射液，但药房只有50%葡萄糖注射液10支（20ml/支），若把其全部配成5%浓度时，问应补加多少ml无菌注射用水？（说明：要求用两种方法计算）4.现有5%葡萄糖注射液（GS）500ml，但临床需用10%GS，问需加50%

16、GS多少ml，又能配10%GS多少ml？5.有90%及25%的两种乙醇，问要配成50%的乙醇600ml，两种乙醇各取多少ml？6.要配75%的某乙醇液750ml，不慎配成70%的了，怎么办？7.现有中草药水煎煮浓缩液1000ml，用水醇法精制，为使其含醇量达72%，问应加入95%乙醇多少ml？8.中草药浸出液80ml，用乙醇沉淀杂质需要浓化为含醇80%的浓度，问需加95%乙醇若干ml？9、用司盘80（HLB=4.3）和吐温80（HLB=15.0）制得HBL值为10.5的混合乳化剂5g，问两者各用多少克？10、若配制10%溴化钠液50ml，问应取12溴化钠贮备液多少ml实验二 高分子溶液剂及溶胶

17、剂的制备一、实验目的1掌握胶体药物的溶解特性和制备方法。2掌握胶体溶液与溶液的区别。二、实验指导胶体溶液型液体药剂按分散系统分类，包括两类：一类属于分子（或离子）分散体系的高分子溶液。如羧甲基纤维素钠、西黄蓍胶、阿拉伯胶、琼脂、白芨胶等胶浆剂，以及胃蛋白酶、明胶等蛋白质溶液，另一类属于微粒（多分子聚集体）分散体系的胶体溶液。如氧化银溶胶、氢氧化铁溶胶以及由表面活性剂作增溶剂的某些溶液（如甲酚皂溶液）等。由于胶体质点介于真溶液与混悬剂二者之间，所以胶体溶液既具有溶液的某些性质，又具有混悬剂的部分性质；但胶体溶液既不同于真溶液，也不同于混悬剂，它有其独特的性质。胶体溶液型液体药剂的溶剂大多数是水，

18、但也有乙醇 、乙醚、丙酮等非水溶剂。按胶体与溶剂之间亲和力不同，胶体可分亲液（或亲水）胶体和疏液（或疏水）胶体。常用的多为亲水胶体溶液。亲水胶体溶液的制备与溶液的制备基本相同。唯溶解时要经过溶胀过程。宜将胶体粉末分次撒在液面上，使其充分吸水自然膨胀而胶溶；或将胶体粉末置于干燥容器内，先加少量乙醇或甘油使其均匀润湿，然后加大量水振摇或搅拌使之胶溶。如直接将水加到粉末中，往往黏结成团，使水难以透入团块中心，以致长时间不能制成均匀的胶体溶液。操作时应加注意。片状、块状原料（如明胶等），应加少量水放置，令其充分吸水膨胀，然后于水浴（60左右）加热使溶。处方中需要加入电解质或高浓度醇、糖浆、甘油等具有脱

19、水作用的液体时，应用溶剂稀释后再加入，且用量不宜过大。胶体溶液如需滤过时，所用的滤材应与胶体溶液荷电性相同。最好选用不带电荷的滤器，以免凝聚。胶体溶液以新鲜配制为佳，以免发生陈化现象或污染微生物。必要时可加适宜的防腐剂，以增加制剂的稳定性。高分子溶液的性质1高分子化合物的带电性 很多高分子化合物在溶液中带有电荷，其原因主要是由于高分子化合物结构中的某些基团离解所致。带正电的高分于水溶液有：琼脂、血红蛋白、碱性染料(亚甲蓝、甲基紫)、明胶、血浆蛋白等。带负电的有：淀粉、阿拉伯胶、西黄蓍胶、鞣酸、树脂、磷脂、酸性染料(伊红、靛蓝)、海藻酸钠、纤维素及其衍生物等。一些高分子化合物如蛋白质分子含有羧基

20、和氨基，在水溶液中随pH值不同而带正电或负电。当溶液的pH值等于等电点时，高分子化合物不带电，此时溶液的黏度、渗透压、电导性、溶解度都变得最小。2高分子化合物的水化作用 亲水性高分子化合物结构中有大量的亲水基团，能与水形成牢固的水化膜，水化膜能阻止高分子化合物分子之间的相互凝聚，而使之稳定。凡是破坏高分子化合物水化作用的因素，均能使高分子溶液不稳定。向溶液中加入大量电解质时，由于电解质具有比高分子化合物更强的水化作用，结合了大量的水分子而使高分子化合物的水化膜被破坏，使高分子化合物凝结而沉淀，此过程称为盐析。加入大量脱水剂(如乙醇、丙酮)是另一种破坏水化膜的方法。通过控制所加入脱水剂的浓度，可

21、分离出不同分子量的高分子化合物。带相反电荷的两种高分子溶液混合时，由于相反电荷中和作用会产生凝结沉淀。高分子溶液久置也会自发地凝结而沉淀，称为陈化现象。在其他如光、热、pH值、射线、絮凝剂等因素的影响下高分子化合物可凝结沉淀称为絮凝现象。3高分子溶液的其他性质 亲水性高分子溶液具有较高的渗透压，渗透压的大小与高分子溶液的浓度有关。一些亲水性高分子溶液如明胶水溶液、琼脂水溶液，在温热条件下为黏稠性流动液体，当温度降低至一定时，形成不流动的半固体的凝胶其过程称为胶凝。三、实验内容（一）胃蛋白酶合剂的制备处方胃蛋白酶（1：3000）2.0g稀盐酸 2ml橙皮酊5ml单糖浆10ml苯甲酸0.2g蒸馏水

22、加至100ml制法取苯甲酸溶于橙皮酊后，缓缓加入约80ml水中，搅匀，并加入糖浆和稀盐酸，搅匀，再将胃蛋白酶撒布在液面上，令其自然浸透后，轻轻搅拌使溶解，加水至足量，搅匀，即得。制剂评注及注意事项（1）胃蛋白酶活性要求在PH值1.5-2.5之间，过高或过低都降低活性或完全失活。故配制时稀盐酸一定要先稀释。（2）胃蛋白酶为胶体物质，溶解时，应撒布于液面，使其充分吸水膨胀，再缓缓搅匀，温度过高（40左右）也易失活，故不宜用热水。（3）本品在贮存中受多种因素影响，易降低或消失活性，不宜久贮，不宜大量配制，不宜剧烈振摇。（4）本处方所用胃蛋白酶消化力为1：3000，若用其它规格的应进行折算。本品系助消

23、化药。胃蛋白酶为一种消化酶，能使蛋白质分解为蛋白胨。因其消化力以pH 1.52.5时最强，故常与稀盐酸配伍应用。橙皮酊为芳香性苦味健胃药，既是芳香矫味剂又有一定的健胃作用。单糖浆为矫味剂。本品主要用于因食蛋白性食物过多所致消化不良症以及病后恢复期消化机能减退等症。（二）甲酚皂溶液的制备处方甲酚5ml植物油1.7g氢氧化钠0.3g蒸馏水加至10ml制法取氢氧化钠加水1.0ml溶解后，加植物油于水溶上加热至皂化完全，取溶液1滴加水9滴无油滴析出，即为皂化完全，趁热加入甲酚搅拌使溶解澄清，再加水至量。制剂评注及注意事项（1）处方中生成的钠皂可用钾皂代替。（2）皂化过程中可加少量乙醇以加速皂化反应进行

24、。（三）枸橼酸铁铵合剂的制备处方 枸橼酸铁铵2.0g单糖浆4.0ml食用香精适量对羟基苯甲酸乙酯溶液0.5%0.2ml纯 化 水加至20ml制法 取羟苯乙酯溶液（5%）缓缓加入约14ml的纯化水中，随加随搅，取枸橼酸铁铵分次撒于上述液面，随即搅拌溶解，加食用香精，单糖浆搅匀，再加纯化水使成20ml，搅匀，即得。制剂评注及注意事项（1）枸橼酸铁铵为胶体化合物，配制时应将其分次撒于液面。任其自然溶解或略加搅拌以加速溶解。切勿直接加水搅拌溶解，以免结成团块而影响溶解。（2）本品配制时不宜加热促溶，亦不宜过滤。应新鲜配制，不宜久贮，以免枸橼酸铁铵分解。（3）本品遇光易变质，故应用遮光包装。（4）本品为

25、棕红色胶体，有铁腥味。（5）本品含枸橼酸铁铵以铁（Fe）计算应为1.66%1.84%（g/ml）。（6）市售的枸橼酸铁铵有绿色和棕红色二种，药用品为综红色，绿色品不可供药用。（7）服用本品期间忌饮茶，并不得与四环素族抗生素同服。（四）2.5%西黄芪胶浆的制备处方西黄芪胶（七号粉）2.5g苯甲酸0.2g乙醇2.5ml蒸馏水加至100ml制法取西黄芪胶与苯甲酸同置干燥广口瓶中，加乙醇摇匀，然后一次加适量蒸馏水使成100ml，猛力摇匀，即得。制剂评注及注意事项（1）乙醇作分散剂，将胶粉先湿润。（2）苯甲酸作防腐剂，以防霉败。（五）羧甲基纤维素钠胶浆的制备处方羧甲基纤维素钠0.5g甘油6.0ml对羟基

26、苯甲酸乙酯溶液5% 0.4ml纯化水适量共制20ml制法 取羧甲基纤维素钠分次加入500ml热纯化水中，轻加搅拌使其溶解，然后加入甘油、羟苯乙酯溶液（5%）、香精、最后添加纯化水至1000ml，搅匀，即得。制剂评注及注意事项（1）本品为润滑剂，用于腔道、器械检查或查肛时起润滑作用。（2）用法与用量 取本品适量涂于器械表面或顶端。（3）羧甲基纤维素钠为白色纤维状粉末或颗粒，无臭，在冷、热水中均能溶解，但在冷水中溶解缓慢，不溶于一般有机溶剂。配制时，羧甲基纤维素钠如先用少量乙醇湿润，再按上法溶解则更为方便。（4）羧甲基纤维素钠遇阳离子型药物及碱土金属、重金属盐能发生沉淀，故不能使用季铵盐类和汞类防

27、腐剂。（5）本品在pH值57时黏度最高，当pH值低于5或高于10时黏度迅速下降，一般选pH值为68。（6）甘油可以起保湿、增稠和润滑作用。（六）心电图导电胶的制备 处方氯化钠9.0g淀粉5.0g甘油 10g对羟基苯甲酸乙酯溶液5% 0.3ml纯化水适量共制50ml制法 取氯化钠溶于适量水中，加入羟苯乙酯溶液（5%）加热至沸；另取淀粉用少量冷水调匀，将上述氯化钠溶液趁热缓缓加入制成糊状，加入甘油，再加水使成1000ml，搅匀，分装，即得。制剂评注及注意事项（1）作用与用途 供心电图及脑电图检查时电极导电用。（2）用法与用量 局部涂擦。（3）本品为具流动性的无色黏稠液体。应密闭保存。（七）电极胶的

28、制备 处方甘油30g 氯化钠20g 淀粉7.0g对羟基苯甲酸乙酯 0.1g蒸馏水加至100ml试拟出该处方的制法。四、实验记录与结果实验序号结果记录外观性状色泽气味五、思考题（1）何谓增溶？以该处为例说明增溶机理？（2）写出皂化化学反应式，加速皂化反应的方法有哪些？（3）西黄芪胶能用热水配制吗？（4）简述亲水胶体的溶胀过程和胶溶过程？实验三 乳剂的制备一、实验目的和要求 1.掌握乳剂的一般制备方法。 2.比较不同方法制备的乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。 3.掌握乳剂类型的鉴别方法。 二基本概念和实验原理 乳剂也称乳浊液型液体药剂，系指两种互不相容的液体混合，其中一种以液滴状态分散于另一种

29、液体中形成的非均相分散体系。形成液滴的一相为称为内相、不连续相或分散相；包在液滴外的一相称为外相、连续相或分散介质。分散相的直径一般在0.110mm之间。乳剂类型有单乳剂（O/W型，W/O型）和复合乳剂（W/O/W型，O/W/O型）。乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系，为提高稳定性，其处方中除分散相和连续相外，还加入乳化剂，并且需在一定的机械力作用下进行分散。乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，降低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。通常小量制备时，可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得，工厂大量生产

30、多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法和湿胶法制备，以新生皂为乳化剂制备乳剂时，可研磨或振摇制得。乳剂类型的鉴别方法有稀释法（水）和染色镜检法（水/油性染料）。三、实验内容（一）液状石蜡乳的制备处方 液状石蜡6ml阿拉伯胶2g5%尼泊金乙酯醇溶液0.05ml1%糖精钠溶液0.003g香精适量纯化水加至15ml2制法：(1)干胶法（干法）：将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀，加纯化水4ml，研至发出噼啪声，即成初乳。再加5%尼泊金乙酯醇溶液，加剩余纯化水适量研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制15ml。(2)湿胶法：取纯化水4ml置乳钵中，加2g阿拉伯胶粉研成胶浆。再

31、分次加入6ml液状石蜡，边加边研磨至初乳形成，再加5%尼泊金乙酯醇溶液，再加剩余纯化水研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制成15ml，即得。制剂评注及注意事项:(1)干胶法简称干法，适用于乳化剂为细粉者；湿胶法简称湿法，所用的乳化剂可以不是细粉，预先能制成胶浆(胶：水为1：2)者即可。(2)制备初乳时，干法应选用干燥乳钵，量油的量器不得沾水，量水的量器也不得沾油，油相与胶粉(乳化剂)充分研匀后，按液状石蜡：胶：水为3：1：2比例一次加水，迅速沿同一方向研磨，直至稠厚的乳白色初乳形成为止，其间不能改变研磨方向，也不宜间断研磨。(3)湿法所用胶浆(胶：水为1：2)也可提前制出，备用。(4)制备OW型乳

32、剂必须在初乳制成后，方可加水稀释。(5)乳钵应选用内壁较为粗糙的瓷乳钵。(6)本品因以阿拉伯胶为乳化剂，故为OW型乳剂。所制得的乳剂应为乳白色，镜检油滴应细小均匀。(7)液状石蜡系矿物性油，在肠中不吸收、不消化，对肠壁及粪便起润滑作用，并能阻抑肠内水分的吸收，因而可促进排便，为润滑性轻泻剂。(8)用途：轻泻剂。用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘的病人，可以减轻排便的痛苦。（二）乳剂的机械法制备处方 液状石蜡25ml吐温801.345g司盘801.03g西黄蓍胶0.125g纯化水22ml制法: 取干燥容器，依次加入各成分（西黄蓍胶可用乙醇分散），加水至足量，倒入胶体磨中

33、制备。制剂评注及注意事项 (1)用合成乳化剂制备乳剂时，可以不必考虑混合顺序。 (2)机械法制备乳剂，是借助机械提供的强大能量制成乳剂，也不需要考虑混合顺序。（三）石灰搽剂的制备处方 氢氧化钙溶液10ml花生油10ml制法:取两种药物在乳钵中研磨，即得。制剂评注及注意事项（1）本品以新生皂为乳化剂，故得W/O型乳浊液。（2）花生油可用其他植物油代替，用前应以干热灭菌法灭菌。（四）鱼肝油乳剂的制备处方 鱼肝油10ml阿拉伯胶（细粉）2.5g西黄芪胶（细粉）0.14g蒸馏水加至20ml制法 （1）干法：按油水胶（421）比例，将油与胶轻轻混合均匀，一次加入水，向一个方向不断研磨，直至稠厚的乳白色初

34、乳生成为止（有噼啪声），再加水稀释研磨至足量。 （2）湿法：胶与水先研成胶浆，加入西黄芪胶浆，然后加入油边加边研磨至初乳生成，再加水稀释至足量，研匀，即得。 制剂评注及注意事项（1）干法应选用干燥乳钵，量器分开。研磨时不能停止。也不能改变方向。（2）乳剂制备必须先制成初乳后，方可加水稀释。（3）选用粗糙乳钵，杵棒头与乳钵底接触好。（4）可加矫味剂及防腐剂。（五）松节油搽剂的制备处方 松节油65ml樟脑5g软皂7.5g蒸馏水100ml制法 ：取软皂与樟脑在乳钵中研磨液化，分次加入松节油不断研磨至均匀为止。然后将此混合物分次加入已盛有25ml水的烧瓶中，每次加后，即用力振摇，至细赋的乳白色液为止。

35、制剂评注及注意事项（1）软皂为钾肥皂作乳化剂，故形成O/W型乳剂。（2）樟脑与松节油为皮肤发亦药。（六）乳剂类型的鉴别1.染色镜检法：将上述乳剂涂在载玻片上，用注射器加少量油溶性染料苏丹红染色，镜下观察。另用水溶性亚甲蓝染色，同样镜检，判断乳剂的类型。将实验结果记录于下表中。 乳剂类型鉴别结果液状石蜡乳石灰搽剂内相外相内相外相内相外相苏丹红亚甲兰乳剂类型注： （1）染色法中所用燃料不宜过多，以免乳剂被稀释而破乳。(2) 此外所用检品及试剂过多，容易污染或腐蚀显微镜。2稀释法：取试管两支，加入液状石蜡乳剂一滴，加水约5ml，振摇或翻转数次。观察是否能混匀。并根据实验结果判断乳剂类型。（七）拟出大

36、蒜乳的制法,并判断其类型: 处方大蒜汁10.0ml盐酸普鲁卡因1.0g阿拉伯胶粉5.0g蓖麻油36.5ml四、思考题1.简述以干、湿法制备初乳的操作要点。2.乳剂的类型主要取决于什么因素?3.分析液体石蜡乳的处方并说明各成分的作用。4.在鱼肝油乳剂的制备过程中干法与湿法比较，哪个效果好，其操作要点如何？附注在乳剂制备过程中由于用一种乳化剂时往往难以达到这种要求，故通常将两种以上的乳化剂混合使用。Griffin和Davies提出寻找混合乳化剂的HLB值和测定被乳化的油所需HLB值的方法来选择乳化剂。HLB值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和力。每种乳化剂都有其固定的HLB值，一般

37、818为适合制备O/W型乳剂，38为适合制备W/O型乳剂。被乳化的油所需的HLB值与乳化剂的HLB值越接近乳剂越稳定。混合乳化剂的HLB值可按下式计算： HLB1、HLB2HLBn各个乳化剂的HLB值； W1、W2Wn乳化剂的重量。测定油乳化所需HLB值的方法，是将两种以上已知HLB值的乳化剂，按上式以不同重量比例配成具有不同HLB值的混合乳化剂，然后与油制备成一系列乳剂，在室温条件或采用加速试验的方法（离心法）观察所制乳剂的乳析速度。稳定性最佳的乳剂所用混合乳化剂的HLB值，即为该油乳化所需的HLB值。实验四 片剂的制备及质量检查一、实验目的1 初步掌握湿法制粒压片的过程和技术。2 初步学会

38、单冲压片机的调试，能正确使用单冲压片机。3 会分析片剂处方的组成和各种辅料在压片过程中的作用。4 熟悉片机重量差异、崩解时限、硬度和脆碎度的检查方法。二、实验指导片剂系指药物与适宜的辅料混合均匀，通过制剂技术雅致而成片状的固体制剂。片剂由药物和辅料二部分组成。辅料是指片剂中除主药以外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的粘结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。辅料应为 “惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片

39、剂的性质甚至药效有时可能产生很大的影响，因此，要重视辅料的选择。片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、粘合剂、崩解剂及润滑剂等。通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法两种，前者根据制颗粒方法的不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。其一般工艺流程如下：粉碎、过筛-混合-加入润湿剂、粘合剂、崩解剂-制软材-制湿颗粒-干燥-整粒-加入润滑剂、崩解剂以及挥发性成分混合-压片-包衣-包装三、实验内容（一）片剂成品的制备1 复方碳酸氢钠片的制备处方碳酸氢钠20g薄荷油0.1ml淀粉1g10%淀粉浆适量硬脂酸镁0.1g共制60片制法取碳酸氢钠

40、过80目筛，加入10%淀粉浆拌和制成软材，过14-16目筛制粒，湿颗粒于50以下烘干，温度可逐渐增至65，使快速干燥。干颗粒过18目筛整粒，再用80目筛筛出部分细粉，将此细粉与薄荷油拌匀，加入干淀粉与硬脂酸镁混合，用40目筛过筛后，与干粉混合，在密闭容器中放置4小时，使颗粒将薄荷油吸收后压片。附注（1）本品用10%淀粉浆作粘合剂，用量约50g，也可用12%淀粉浆。淀粉浆制法：a 煮浆法：取淀粉徐徐加入全量的水，不断搅匀，避免结块，加热并不断搅拌至沸，放冷即得。b 冲浆法：取淀粉加少量冷水，搅匀，然后冲入一定量的沸水，不断搅拌，至成半透明糊状。此法适宜小量制备。（2）湿颗粒的干燥温度不宜过高，因

41、其在潮湿情况下受高温易分解，生成碳酸钠，使颗粒表面带黄色。为了使颗粒快速干燥，故调制软材时，粘合剂用量不宜过多，调制不宜太湿，烘箱要有良好的通风设备，开始时在50以下将大部分水分逐出后，再逐渐升高至65左右，使完全干燥。（3）本品干颗粒中须加薄荷油，压片时常易造成裂片，故湿颗粒应制得均匀，干颗粒中通过60目筛的细粉不得超过1/3。（4）薄荷油也可用少量稀醇稀释后，用喷雾器喷于颗粒上，混合均匀，在密闭容器中放置24-28小时，然后进行压片，否则压出的片剂呈现油的斑点。（5）本颗粒的整粒也可用14-16目筛。思考题本品在制备过程中出现的问题，应采取什么方法来纠正？2 空白片的制备处方蓝淀粉（代主药

42、）4g糖粉13.2g糊精9.2g淀粉20g50%乙醇8.8ml硬脂酸镁0.23g共制400片制法取硫酸铜研细过60目筛一次，与淀粉研和均匀得蓝淀粉，与糖粉、糊精和淀粉以等量递加法混匀，然后过60目筛二次，使其色泽均匀，再用喷雾法加入乙醇，迅速搅拌并制成软材，过14目筛制粒，湿颗粒在60烘干，干颗粒过10目筛整粒；加入硬脂酸镁混匀后，称重，计算片重，开始压片，经调解片重和压力后，使之符合要求，即可正式压片。附注（1）蓝淀粉为主药，其含量约仅占片重的10%，因此可代表含微量药物的片剂。（2）糖粉和糊精为干燥粘合剂，淀粉为稀释剂和崩解剂，乙醇为润湿剂，硬脂酸镁为润滑剂。（3）蓝淀粉与赋形剂必须充分混

43、匀，否则压成的片剂可出现色斑等现象。（4）因季节、地区不同，所加乙醇量应相应变化，也就是温度高可以少增加一些，温度低用醇量可稍减一些。（5）片重计算： 片重=（干颗粒重量+压片前加入的赋形剂重量）/应压片总片数思考题（1）本片剂能否用滑石粉作润滑剂？为什么？可能出现哪些问题？（2）在湿法制粒前为什么要过两次60目筛？如不过筛可能出现什么问题？3 丹参半浸膏片的制备处方丹参50g硬脂酸镁适量共制25片制法（1）粉碎：取丹参15g粉碎成细粉过100目筛，备用。（2）煎煮：过筛后的粗纤维和其余的丹参一起加水煎煮两次，每次煎煮1.5小时，合并煎出液，过滤，滤液保存备用。（3）浓缩：滤液浓缩成稠膏（80

44、时相应密度应为1.34-1.40）放冷。（4）制粒：稠膏与丹参细粉拌匀制成软材，过16目筛制粒，湿颗粒在60干燥，干颗粒过16目筛整粒，加入硬脂酸镁（加入干粒总量的0.5%）混匀。（5）压片：称重、计算片重，压片。（6）包衣：经测定片重差异、硬度和崩解度合格后，包玉米朊薄膜衣层。附注（1）丹参的质量和产地、收集季节有关，因此应选优质药材以供压片用，一般认为11-12月份采集的丹参含有效成份的量最高。（2）丹参为根类药材，所以部分磨成细粉以作吸收剂、崩解剂，部分煎膏作粘合剂用。（3）丹参中有效成份可溶于水和乙醇，故常采取回流法或煎煮法提取有效成份。（4）丹参片为半浸膏片，粉与膏的比例宜控制在1：

45、2.5-4左右。如粉料太多时，可酌加乙醇作润湿剂以便于制粒；如膏太稀时，可加淀粉作吸收剂以便于制粒。（5）因稠膏中含有大量糖类等引湿物质，故应包薄膜衣层，以解决引湿吸潮的问题。思考题试设计“板蓝根半浸膏片”的处方。4 穿心莲片的制备处方穿心莲20g淀粉适量60%乙醇适量硬脂酸镁0.2g共制20片制法（1）煎煮：取穿心莲（除根）切碎，加水及碳酸钠适量，加水煎煮三次。第一次煎煮1小时，第二次煎煮50分钟，第三次煎煮20分钟。合并煎液，过滤，滤液加盐酸至呈中性。（2）蒸发：滤液先直火蒸发，后水浴蒸发，直至浓缩成稠膏即可。（3）干燥：稠膏加入适量淀粉搅匀，切成小块，置烘箱内干燥至以粉碎即可。（4）粉碎

46、：取上述干浸膏研细，过80-100目筛，所得细粉加淀粉稀释至0.5g，备用。（5）制粒：将上述细粉用60%乙醇胺喷雾法润湿，制成适宜的软材后，过14目筛1-2次得湿颗粒，湿颗粒在60烘干。干颗粒过14目筛整粒，加入硬脂酸镁混匀。（7）包衣：按一般方法包粉衣，顺序如下： 素片30-58 15% 明胶浆，滑石粉包4层 隔离层35-58 糖浆（70%）滑石粉，包10层 粉衣层40 糖浆（70%），包10层 糖衣层37 渐至室温 粉浆（70%）中含氧化铁0.3% 包8层 有色粉衣层室温 虫蜡打光成品附注（）穿心莲有效成份为二萜类酯部分，其中包括穿心莲内酯，新穿心莲内酯及脱氧穿心莲内酯。此外穿心莲内酯尚

47、含有几种黄酮、生物碱、有机酸及香豆精等。（）淀粉在处方中起稀释剂及崩解剂的作用。（）注意制粒和压片过程中，易吸湿而黏附器具。（）本品也可留的穿心莲细粉，以代替部分淀粉颗粒。思考题（）本品提取操作中，加入碳酸钠及盐酸的作用。（）中草药片剂与一般化学药品片剂有哪些不同？（二）片剂的质量检查1 查阅药典“制剂通则”的片剂内容2 外观检查检查法取样品10片，铺于白底板上，置于75W光源下60cm处，距离片剂30cm，以肉眼观察30秒钟。检查结果应符合下列规定：光洁完整，色泽一致；80-120目，色点应5%，麻面5%，中药粉末片除个别外应10%，并不得有严重花斑及特殊异物；包衣中的畸形片不得超过0.3%

48、。3 重量差异限度的检查检查方法取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量，每片的重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出重量差异限度的1倍。检查结果（填表）每片重（g）总重（g）平均片重（g）重量差异限度超限的有X片超限1倍的有Y片结论附注（1）片基重量差异限度（中国药典2005版）片剂的平均重量G重量差异限度G0.30g7.5%G0.30g5%(2)只需保留小数以后两位。4 崩解时限的检查（1）安装并检查装置与药典规定是否一致。（2）取药片6片，分别置6管吊篮的玻璃管中，每管各加1片，准备工作完毕后，进行崩解测定，各片均应在15

49、分钟内全部溶散或崩解成碎片粒，并通过筛网。如残存有小颗粒不能全部通过筛网时，应另取6片复试，并在每管中加入药片后随即加入挡板各1块，按上述方法检查，应在15分钟内全部通过筛网。附注各类片剂的崩解时限片剂类别崩解时限（分钟）压制片15中草药浸膏片45糖衣片60薄膜衣片30泡腾片5肠溶衣片盐酸溶液（）中小时不得崩解或溶解磷酸盐缓冲液（）中小时应全部溶散或崩解思考题糖衣片、薄膜衣片、浸膏片或肠溶衣片与上述检查方法是否完全相同？硬度检查检查方法（）指压法：取药片置中指和食指之间，以拇指用适当的力压向药片中心部，如立即分成两片，则表示硬度不够。（）自然坠落法：取药片片，以米高处平坠于厚的松木板上，以碎片

50、不超过片为合格，否则应另取片重新检查，本法对缺解不超过全片的，不作碎片论。（）片基四用测定仪：开启电源开关，检查硬度指针是否零位。将硬度盒盖打开，夹住被测药片，将倒顺开关置于“顺”的位置，拨选择开关至硬度档。硬度指针左移，压力逐渐增加，药片碎自动停机。此时的刻度值即为硬度值（），随后将倒顺开关拨至“倒”的位置，指针退到零位。附注（）一般片剂硬度要求，中药片要求在。（）测定硬度也可用孟山都硬度计。脆碎度检查片重为或以下者取若干片，使其总重量约为；片重大于者取片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得超过，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本实

51、验仅做一次。如减失重量超过时，可复检次，次的平均减失重量不得超过，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。附注（）片剂四用测定仪测脆碎度方法：打开脆碎盒，取出脆碎盒并放入药片，选择开关拨至脆碎度位置，使进行脆碎度测试。测完拨回空档。关闭电源开关。（）脆碎度计算方法脆碎度细粉和碎粒的重量原药片总重（原药片总重测试后药片总重）原药片总重实验五 栓剂的制备及质量检查一 实验目的1 通过实验要求掌握栓剂常用基质的类型、特点、适用情况。2 初步学会热熔法(模制成型法)制备栓剂的方法。3 初步掌握栓剂的常规质量检查。二、实验指导栓剂（suppositories）系指将药物和适宜的基质制成的具有一定形状、供腔道给药

52、的固体状外用制剂。栓剂按其作用方式可分为两种。一种在腔道内起局部作用；另一种由腔道吸收至血液循环起全身作用。局部作用的栓剂只在腔道局部起作用，一般要求融化或溶解、释放药物缓慢；全身作用的栓剂一般要求迅速释放药物。栓剂的制备和作用的发挥，均与基质有密切的关系。因此选用的基质必须符合各项质量要求，以保证制成合格的栓剂。采用热熔法(模制成型法)制备栓剂时，需要使用栓模。在使用前应将栓模洗净、擦干，再用棉签蘸润滑剂少许，均匀涂布于栓模内，注模时应稍溢出模孔，若含有不溶性药物应随搅拌随注，以免少量药物沉积于模孔底部，冷却后再切去溢出部分，使栓剂底部平整；取出栓剂时，应自基部推出，保证栓剂光滑完整，然后用

53、滤纸吸去多余的润滑剂。若选用脂肪性基质制备栓剂，多用肥皂醑作润滑剂涂在栓模内表面；若选用水溶性基质制备栓剂，可用液状石蜡、麻油等作润滑剂。栓剂制成后，分别用药品包装纸包裹，置于玻璃瓶或纸盒内，在25以下贮藏。三、实验内容（一）栓剂成品的制备1.甘油栓的制备处方甘油20g（约16ml）干燥碳酸钠0.5g硬脂酸0.5g蒸馏水2.5ml制法将蒸发皿置于水浴锅上预热，干燥碳酸钠及水置于蒸发皿中，搅拌至完全溶解，加甘油混合均匀，缓缓加硬脂酸细粉，边加边搅拌，待硬脂酸细粉完全溶解、溶液澄明，倾倒入涂有润滑油的栓模中，至稍微溢出模具表面。冷却后削平，取出，用滤纸吸取多余的润滑剂，即得。附注（1）水浴锅的水应

54、尽量添满，能接触到蒸发皿最好。（2）碱量比理论量超过，皂化快，成品软而透明。（）水分含量不宜过多，否则成品混浊，也有主张不加水的。（）栓模预热至左右，冷却较慢，成品硬度更适宜。思考题（1）临床上使用甘油栓的作用和机理是什么？（2）试分析处方中各种成分的作用。2.洗必泰栓的制备处方醋酸洗必泰0.1g聚山梨酯-800.4g冰片0.02g乙醇1.0ml甘油明胶5.4g蒸馏水40ml制成鸭舌状栓剂4枚制法取处方量的明胶，置于已称重的小烧杯中，加蒸馏水40ml，浸泡约30分钟，使之膨胀变软，再加甘油在水浴上加热使明胶溶解，继续加热使总重量达32-38g为止。取洗必泰加入聚山梨酯-80，并混匀，将冰片溶于

55、乙醇中，在搅拌下与药液混合后再加入制好的甘油明胶中，搅拌均匀趁热倾倒入已涂有润滑油的阴道栓模中，至稍微溢出模具表面。冷却后削平，取出，用滤纸吸取多余的润滑剂，即得。附注（1）醋酸洗必泰与聚山梨酯-80混匀，否则影响成品质量。（2）成品应为淡黄色透明阴道栓。（3）每枚含醋酸洗必泰20mg。（4）处方中聚山梨酯-80为表面活性剂，可以使醋酸洗必泰均匀分散于甘油明胶基质中。思考题（1）试分析处方中各种成分的作用。（2）制备甘油明胶基质应注意什么？（3）哪些药物可以选用甘油明胶为基质？哪些药物不能用此基质？3 消炎痛栓的制备处方消炎痛1g半合成椰子油33.6g制法半合成椰子油置蒸发皿中水浴上熔融，冷却

56、至50左右在乳钵中与研细的消炎痛粉研匀，趁热倾倒入涂有润滑油的栓模中，至稍微溢出模具表面。冷却后削平，取出，用滤纸吸取多余的润滑剂，即得。附注（1）加入消炎痛时，若温度过高会引起变色。（2）消炎痛系悬于基质中，可用熔融基质加液研磨均匀后，再按递加法与其余基质混匀。（二）栓剂的质量检查（1）重量差异检查 栓剂重量差异的限度应符合下列规定。栓剂的平均重量G重量差异限度G1.0g10%1.0gG3.0g7.5%G3.0g5%检察法:取栓剂10粒，精密称定总重量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的重量。每粒重量与平均重量相比较，超出重量差异限度的药粒不得多于一粒，并不得超出限度1倍。（2）融变时限检查取供试品3粒，在室温下放置1小时后，分别放在3个金属支架的下层板上，装入各自的套筒内，并用挂钩固定。除另有规定外，将上述装置分别垂直浸入盛有不少于4L的37.00.5水的容器中，其上端位置应在水面下90mm处。容器中装一转动器，每隔10分钟在溶液中翻转该装置一次。结果判断：除另有规定外，脂肪性基质的栓剂3粒均应在30分钟内全部融化、软化或触压时无硬心；水溶性基质的栓剂3粒均应在60分钟内全部溶解。如有1粒不合格，应另取3粒复试，均应符合规定。实验六 对乙酰氨基酚片溶出度的测定一、实验目的1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。2、掌握溶出仪、紫外可