己二酸的制备

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1、实 验 十 四 己 二 酸 的 制 备 （ 4学 时 ）主 讲 教 师 ： 张 逸 伟 有 机 化 学 实 验 化 学 化 工 学 院 Chem is try ! 一、实 验 目 的：1、 学 习 以 硝 酸 作 氧 化 剂 ， 用 环 己 醇 氧 化 制 备 己 二 酸 的原 理 和 方 法 。2.进 一 步 掌 握 减 压 过 滤 、 重 结 晶 、 测 熔 点 等 基 本 操 作 。 3.学 习 有 毒 气 体 的 处 理 方 法 有 机 化 学 实 验 Chem is try ! 二、实 验 原 理：有 机 化 学 实 验 Chem is try ! OH O O O HOOC(CH2

2、)4COOH 仲 醇 氧 化 得 到 酮 ， 酮 不 能 被 弱 氧 化 剂 所 氧 化 ， 但 遇 强 氧化 剂 ， 如 硝 酸 或 高 锰 酸 钾 ， 则 被 氧 化 ， 这 时 碳 链 断 裂 得到 已 二 酸 。 已 二 酸 是 合 成 尼 龙 66的 原 料 。 三 、 反 应 装 置 图 2021-8-1 Chem is try !有 机 化 学 实 验三、药品和仪器：n 药 品 ： 环 己 醇 4 g 4.2 ml (0.04 mol)； 硝 酸 14.2 g 10.0ml （ 0.16mol）50mL三 口 烧 瓶 回 流 冷 凝 管 恒 压 滴 液 漏 斗 温 度 计 磁 力

3、 加 热 搅 拌 器n 主 要 仪 器 ： 名 称 相 对 分子 量 相 对 密度(20 ) 熔 点( ) 沸 点 ( ) 溶 解 度水 乙 醇 乙 醚环 己 醇 100.16 0.9624 25.2 1611atm 3.520 可 溶 可 溶己 二 酸 146.14 1.360 151 26510mmHg 100100 易 溶 0.615物 理 常 数 2021-8-1 Chem is try !有 机 化 学 实 验四、步骤：1. 安 装 装 置 ， 在 50mL三 口 烧 瓶 内 加 入 10mL水 ， 再 加 入10mL硝 酸 ， 开 动 磁 力 搅 拌 ， 将 溶 液 混 合 均 匀

4、 ， 开 动 搅 拌器 的 加 热 开 关 ， 在 水 浴 加 热 到 80 。2. 从 恒 压 滴 液 漏 斗 中 滴 加 2滴 环 己 醇 ， 反 应 立 即 开 始 ， 温 度 随即 上 升 到 8590 .从 恒 压 滴 液 漏 斗 中 小 心 地 逐 滴 加 入 环 己 醇 ，使 温 度 维 持 在 这 个 范 围 内 ， 必 要 时 往 水 浴 中 添 加 冷 水 。 当 醇 全 部 加 入 而 且 溶 液 温 度 降 低 到 80 以 下 时 ， 将 混 合 物 在 8590 下 加 热 23分 钟 。3. 在 冰 水 浴 冷 却 。 析 出 的 晶 体 在 布 氏 漏 斗 上

5、进 行 抽 滤 。 用 滤 液 洗 出 烧 瓶 中 剩 余 的 晶 体 。 3mL冰 水 洗 涤 己 二 酸 晶 体 抽 滤 。晶 体 再 用 3mL冰 水 洗 涤 一 次 ， 再 抽 滤 。 取 出 产 品 。 称 重 。 2021-8-1 Chem is try !有 机 化 学 实 验五、注意事项：1. 千 万 不 要 用 同 一 个 量 筒 取 HNO3和 环 己 醇 。2. 反 应 是 剧 烈 的 放 热 反 应 ， 滴 加 环 已 醇 时 速 度 要 慢 ，严 格 控 制 滴 加 速 度 !3. 滴 加 过 程 控 温 在 85 90 之 间 。 否 则 要 尽 快 用 水浴 冷

6、却 ， 以 免 发 生 危 险 。 1. 千 万 不 要 用 同 一 个 量 筒 取 HNO3和 环 己 醇 ! 2 反 应 中 有 有 毒 的 二 氧 化 氮 气 体 生 成 ， 故 要 用 碱 液 吸 收， 装 置 要 严 密 不 漏 气 ， 以 防 泄 漏 毒 气 污 染 空 气 。 3 反 应 是 剧 烈 的 放 热 反 应 ， 滴 加 环 已 醇 时 速 度 要 慢 ， 严格 控 制 滴 加 速 度 ! 4 滴 加 过 程 控 温 在 40 60 之 间 。 否 则 要 尽 快 用 水 浴冷 却 ， 以 免 发 生 危 险 。 5 反 应 完 成 后 ， 在 倒 反 应 液 时 ，

7、要 在 通 风 厨 内 进 行 ， 以免 残 余 的 二 氧 化 氮 污 染 空 气 。六 、 实 验 关 键 及 注 意 事 项 Chem is try !有 机 化 学 实 验实 验 报 告 的 撰 写实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤和现象记录产品外观和产率计算讨论实 验 步 骤 及 现 象 记 录 格 式 ： 时 间 实 验 步 骤 现 象 备 注00:00 分 布 按 顺 序 详 细 列 出 每 位 同 学 现 象 不 尽 相 同 ， 需 仔 细 记录 ， 每 步 骤 现 象 与 左 边 步 骤 对 齐 。 有 机 化 学 实 验 化 学 化 工 学 院 Chem is try !