ICP方法验证报告

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1、ICP方法验证报告本文通过一系列的验证分析， 利用数理统计方法，计算得到了方 法的最低检出限和定量检出限、 标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。一、方法原理样品液经前处理后上ICP-OES分析测试。绘制标准曲线，对待测液进行定性定量分析，测试浓度。二、仪器设备与化学试剂1 .电感耦合等离子体发射光谱仪；2 . 0.07mol/LHCL;3 . 2 mol/LHCL;4 .标准物质：1000mg/L 碑，1000mg/L 镉，1000mg/L 铭，1000mg/L 汞，1000mg/L 铅；5 .水浴恒温振荡器。三、简要操作步骤1 .标准曲线绘制取上述5种标准物质用 0.07mol/LHCL配

2、成0mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L （碑、镉、铭、汞、铅）混合标准工作液系列，绘制标准曲线。2 .测定方法检出限用空白加标 0.1mg/L （碑、镉、铭、汞、铅）混合标准工作液测试；精密度用空白加标 0.5 mg/L （碑、镉、铭、汞、铅）混合标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.5mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L （碑、镉、铭、汞、铅）混合标 准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。四、分析方法验证程序1 .方法检出限和定量限：因分析方法的空白试剂在仪器上响应值太低，为了能反映分析方法

3、在整个分析处理过程的误差，方法检出限用空白加标0.1mg/L （碑、镉、铭、汞、铅）混合标准工 作液测试,通过分析20份已知结果的实际样品来计算方法的检 出限，检出限如表1所示。表1空白实验数据统计及方法检出限、定量限序号测定值（单位:mg/L）种镉辂汞铅10.14000990J020J 250.HM120.1320.099OJ020J180. t ()230.1270.0980.1010.1150.09840.1210.0990.1030.1170J0150.1240.099QJ020.112o. too60J190.0980.1010J130.09970J220.098OJ020J080,

4、09880J210.0970,1010J140 J 0090J200.098OJOi0：11 10J01100.1210.0980.1010.1120.097110.1160.0970.1010.1090.099120JI50.0980,1020.1070.099130,1120.099OJ02anoO.HM)140J 130.0990J0304140.099150.1070.0990J020J050-095160.1070.0980J020.1070.099170.1160.0990.1030.1100J02180.1210.0990.1040.1130.103190.1120.0980.1

5、030,H30,101200.1090.0970.10204120.101标准偏差0.0082O.OOU730.000860.00450.0019方法检出限0.0250.0020.0030.0130,006定量检出限0.2460.0220.0260.1340.0562 .标准曲线的绘制（见表 2）线性范围用 0mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L（碑、镉、铭、汞、铅）混合标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。表2标准曲线相关性系数名称线性公式相关系数林y=346.Ix+1250.999899镉y=lO588.7x+!8L60.99996

6、6珞y=34828.8x+307.20.999989汞v=608,8x+L20,999973y-1304.9x+17.00.9999813 .方法精密度实验（见表 3）精密度用空白加标0.5 mg/L （碑、镉、铭、汞、铅）混合标准 工作液测试。数据如下表 3所示表3精密度实验序号.测定值（单位；制镉铭汞铅10.5190.5G40.5030.4950.50820.5330.5040.5050.5110.50830.530,0.5100.508“0.5150.51140.5160.5010.5030.5050,5025D.5W0.5030.5010.5080.50460.5220.5010.50

7、10.5150.49770,5290.5000.5030.50950sS0.5260.4990.5000.5110.50090?290.501S5O30.5170.503100.5160.5010.5020.5070.500平均值0.5230.5020.5030.5090.504标准差0.00760.0031().00290.00630.0045变异系数1.44%0.62%045%1.24%0.89%4 .准确度实验以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。表4准确度实验肿镉格汞铅侧定值0.5330.51005080.5170.511英值0.5000.5000.5000.5000.5

8、00偏冲6.6%2.0%1.6%34%5 .空白加标回收实验（见表 5）在限量附近和限量以上两个水平做 2个加标回收率实验，数据如下表5所示。表5加标回收率限量附近名称加标浓度 mg/L空白浓度 mg/L样品测试浓度 mg/L样品实际浓度 nig/L加标回收率神0.450.0240448042494.2 /镉L45-0.0031.445L44899.9%络1J5-0.0031.1331.13698.8%求LI50.0CK)1.1011,09595.2%铅L75-0.0111.7691.780101.7%限量以上名称加标浓度 tng/L空白浓度 tng/L样品测试浓度 mg/L样品实际浓度加标回

9、收率0.700.0160.7030.68798 J %1.70-0.0041.699L703100.2%珞M,0.0031.427L43O102,1%汞L400.0201.380136097.1%钳2.00-0.0111.9972W81004%五、评价与验证结论1 .评价1.1 方法检出限和定量限评价本方法碑的检出限为 0.025mg/L,定量限为0.246mg/L;镉的检 出限为0.002mg/L ,定 量限为0.022mg/L ;铭的检 出限为 0.003mg/L,定量限为0.026mg/L;汞的检出限为 0.013mg/L,定 量限为0.134mg/L;铅的检出限为 0.006mg/L,

10、定量限为 0.056.mg/Lo参考GB6675.4-2014玩具安全第 4部分：特定元素的迁移和GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。1.2 标准曲线评价 本方法碑的标准曲线相关系数为0.999899 ,镉的标准曲线相关系数为0.999966,铭的 标准曲线相关系数为 0.999989,汞的标准曲线相关系数为 0.999973 ,铅的标准曲线相关 系数为0.999981 。参 考 GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数均大于0.99,符合该要求。1.3 精密度评价本方

11、法碑的变异系数为1.44%,镉的变异系数为0.62%,铭的变 异系数为0.45%,汞的变异系数为1.24%,铅的变异系数为0.89%。 参考GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测对精密度的要求，本方法的精密度均小于5.3%,符合该要求。1.4 准确度评价本方法碑的偏差为6.6%,镉的偏差为2.0%,铭的偏差为1.6%, 汞的偏差为3.4%,铅的偏差为 2.2%。参考 GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测 对准确度的要求，本方法的偏差均小于15%符合该要求。1.5 加标回收率评价参考GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110噫间，符合该要求。2 .结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。