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1、大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备一、实验目的1 . 了解肉桂酸的制备原理和方法；2 .掌握水蒸气蒸储的原理、用处和操作；3 .学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。二、实验原理1 .用苯甲醛和乙酸酊作原料，发生 Perkin反应，反应式为：J5U-17IJC2 .反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,然后*A,CtJOK - CH2-( -O-L H J K * *三、主要试剂及物理性质1 .主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酊、氢氧化钠水溶液、1：1盐酸、活性炭2 .物理性质主要试剂的物理性质名称分子量熔点/C沸点/C外观与性状苯甲醛106.
2、12-26179纯品为无色液体；工业品为无 色至淡黄色液体；有苦合仁气 昧乙酸酊102.09-73.1138.6无色透明液体；肩刺激气味； 具蒸气为催泪毒气肉桂酸148.17133300白色至淡黄色粉末；微有桂皮 香气四、试剂用量规格试剂用量试齐苯甲醛乙酸酊无水碳酸钾10% NaOH盐酸理论用量5.0ml14.0ml7.00g40.0ml40.0ml五、仪器装置1 .仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200c温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2 .装置：图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸储装置六、实验步骤及现象实验步骤及现
3、象时间步骤现象将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸 酉千和5.0ml苯甲醛依次加入150ml 三口烧瓶中摇匀烧瓶底部有白色颗粒状固体，上部液 体无色透明13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流3045min加热后有气泡产生，白色颗粒状固体 逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色， 并出现f的浅黄色泡沫，随着加热 泡沫逐渐变为红棕色液体，表面有一 层油状物14:07冷却到100 c以下,再加入40ml随着冷却温度的降低，烧瓶底部逐渐水浸泡产生越来越多的固体；随着玻璃棒的用玻璃棒搅拌、轻压底部固体搅拌，固体颗粒减小，液体变翱稠14:15搭好水蒸气蒸储装置，对蒸气发 生器进行加热，待蒸气稳定
4、后在 通入烧瓶中液面卜开始蒸气蒸 储；待检测储出物中无油滴后停 止蒸储烧瓶底部物质开始逐渐溶解，表面的 油层逐渐融化；溶液由橘红色变为浅 黄色将烧瓶冷却，再把其中的物质移 至500ml烧杯中，用NaOH水溶 液清洗烧瓶，并把剩余的NaOH 溶液也加入烧杯中，搅拌使肉桂 酸溶解，再力口入90.0ml水和0.50g 活性炭加热至沸腾加入活性炭后液体变为黑色趁热过滤，移至500ml烧杯冷却 至室温后，边搅拌边加入1:1盐 酸调节溶液全酸性抽滤后滤液是透明的，加入盐酸后变 为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤，再称 量烧杯中有白色颗粒出现，抽滤后为白 色固体；称重得 m=6.56g七、实验结果实验数据记
5、录试剂苯甲 醛乙酸 酊无水碳 酸钾10%NaOH活性 炭1:1盐酸表面皿表面皿 +成品成品实际 用量5.0 ml14.5 ml7.00ml40.0 ml0.14 g40.0 ml30.20 g36.76 g6.56 g理论产量：0.05*148.17=7.41g实际产量：6.56g产率：6.56/7.41*100%=88.53%八、实验讨论1 .产率较高的原因：1）抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高;2）加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。2 . 注意事项1) 加热时最好用油浴，控制温度在160-180 ，若用电炉加热，必须使烧瓶底离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。2) 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响，影响产率。
大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备
