KHP11114953.5—一种评价PVC热稳定性的方法

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1、说 明 书摘要KHP11114953.5本发明涉及一种测定PVC热稳定剂的稳定性的方法。本发明的方 法具体包括下述步骤：（1）取待测热稳定剂加入PVC中，混料均匀后, 加入流变仪中；（2）待流变仪平衡后，每隔12min从流变仪中取样， 测定B值；（3）通过B值判断稳定性。本发明的检测方法直观、简单 实用，能够有效判断热稳定剂的热稳定性。i权 利 要 求 书KHP11114953.51、一种测定PVC热稳定剂的稳定性的方法，其特征在于，包括 下述步骤：(1)取待测热稳定剂加入PVC中，混料均匀后，加入流变仪中； (2)待流变仪平衡后，每隔12min从流变仪中取样，测定B值;(3)通过B值判断稳定

2、性。2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入的热稳定剂为 PVC总重量的0.56%。3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的热稳定剂 为有机基热稳定剂、复合金属盐热稳定剂或有机锡热稳定剂。4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的热稳定剂 为硫醇甲基锡、逆酯锡、聚酯锡、硫醇锡及钙锌、钢锌复合金属盐 热稳定剂。5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流变仪为扭 矩流变仪。6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于， 所述步骤(3) 为绘制B值-时间图表，判断稳定性变化趋势， B值越小，稳定性越 好。7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中 加入PVC总重

3、量的613%的助剂。8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述助剂为已二 酸季戊四醇酯、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯共聚物、 甲基丙烯酸甲酯 一丁二烯一苯乙烯共聚物、脂肪酸季戊四醇酯、聚乙烯蜡、钛白粉、 氧化聚乙烯蜡、石蜡、硬脂酸钙、碳酸钙中的一种或几种。1说明书KHP11114953.5一种测定PVC热稳定剂的稳定性的方法技术领域本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种测定PVC热稳定剂的稳 定性的方法。背景技术PVC是一种极易发生热降解的聚合物，具加工成型过程离不开热 稳定剂，但目前热稳定剂对PVC加工过程的稳定机理还不是很清楚， 并且PVC加工过程中涉及到很多复杂的化学及物理反应， 单纯的理

4、论 分析和简单的化学分析实验很难比较两种稳定剂在加工过程中的好 坏效果。然而PVC的降解过程伴随着其颜色的变化， 这为判断热稳定 剂稳定效果好坏提供了依据。文献HAAKE转矩流变仪在聚氯乙烯加工配方设计中的应用 （齐鲁石油化工，2003,31 （2）: 147-148,作者高象涛，中石化齐鲁 股份有限公司氯碱厂），报道了在流变仪上测试PVC热稳定剂的热稳 定性实验，该方法的主要缺点是它只对热稳定剂的稳定时间的长短作 了判断，但是对稳定剂在加工使用的过程中稳定性的变化趋势与过程 不能作出判断，并且该方法费时多，实验后对仪器的清理很麻烦。文献新型热稳定剂与各种辅助热稳定剂在硬质 PVC中的应用研

5、究（塑料工业，2009年2月，第37卷第22期，作者姜亦文等，青岛科 技大学化工学院），报道了稳定剂的刚果红实验及烘箱老化实验，但 这两种方法有缺陷，它们只能评价PVC热稳定剂的静态热稳定性，而 对PVC加工过程而言，热稳定剂的动态热稳定性更为重要。发明内容本发明的目的是提供一种直观、简单实用的测定PVC热稳定剂稳 定性的方法。i本发明的测定PVC热稳定剂稳定性的方法包括下述步骤：（ 1）取待测热稳定剂加入PVC 中，混料均匀后，加入流变仪中；（2）待流变仪平衡后，每隔12min从流变仪中取样，测定B值;（3）通过B值判断稳定性。其中，所述B值为色值中的一种。另外，加入的热稳定剂为PVC总重量

6、的0.56%。另外， 所述的热稳定剂为有机基热稳定剂、 复合金属盐热稳定剂或有机锡热稳定剂。另外，所述的热稳定剂为硫醇甲基锡、逆酯锡、聚酯锡、 硫醇锑及钙锌、钡锌复合金属盐热稳定剂。另外，所述流变仪为扭矩流变仪。另外， 所述步骤（3）为绘制B 值-时间图表，判断稳定性变化趋势， B 值越小，稳定性越好。另外，所述步骤（ 1）中加入 PVC 总重量的613%的助剂。其中， 所述助剂为已二酸季戊四醇酯、 甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯共聚物、 甲基丙烯酸甲酯丁二烯苯乙烯共聚物、 脂肪酸季戊四醇酯、聚乙烯蜡、钛白粉、氧化聚乙烯蜡、石蜡、硬脂酸钙、碳酸钙中的一种或几种。本发明的目的是测定PVC 热稳定剂的稳

7、定性，热稳定剂与PVC之间的物料比对热稳定剂的稳定性变化无影响，因此，在本发明中，对热稳定剂与PVC 间的物料比值无特殊限定，但优选热稳定剂为PVC 总重量的0.56%。另外，对于取样的次数无特殊限定，可根据需要自行确定。另外， 在本发明的方法中， 可以通过加入助剂起到润滑抗冲击等性能，有利于设备的清洗及保护。对加入助剂的物料比无特殊限定，但优选加入 PVC 总重量的613%的助剂。本发明还可以在相同的条件下测定不同稳定剂的稳定性并对其5进行比较。另外， B 值可以表征PVC 熔体在混炼过程中的降价变色程度， B值越小稳定剂的稳定效果越好。本发明具有以下优点：一、评价方法简单、结果清晰明显，可

8、以清晰直观的显示热稳定 剂的稳定性变化趋势。二、经济，实用，便于推广，操作方法简单。附图说明图1为实施例1与实施例2的B值-时间示意图。图2为实施例3与实施例4的B值-时间示意图。具体实施方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例 1按配方100gDG-800PVC树脂粉（天津大沽化工的牌号），6.2g助 剂（包括：0.4g已二酸季戊四醇酯、0.5g甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯 共聚物、4g甲基丙烯酸甲酯一丁二烯一苯乙烯共聚物、0.8g脂肪酸季戊四醇酯），1g硫醇甲基锡稳定剂（试样一），在混料机上搅拌20s, 称量65g于称量杯中。待转矩流变仪温度稳定即可开始进行流变仪实 验，

9、将物料压入混炼装置中，待流变仪软件上显示的时间到达3min时开始用镣子在混炼装置中夹取少许 PVC熔体，放入钳子压片凹梢中 并迅速压紧钳子使熔体冷却成型，用剪刀除去圆形样片周围溢出边料，之后每间隔2min取一次料测定B值。到15min取片后停止实验， 拆开混炼装置并清理之，为做下一个实验做好准备。测得的B值如表1 所示。实施例 2以聚酯锡稳定剂（试样二）代替实施例 1中的硫醇甲基锡稳定剂（试样一），其他与实施例1测试方法相同。测得的B值如表1所示。另外，将实施例1及实施例2测得的B值做出B值-时间示意图，如图1所示。表1、B值表、.，、要样时间3(min5(min7(min9(min11(mi

10、n )13(min )15(min )样品实施例1B值1.92.323.115.298.4513.8622.57实施例2B值1.771.983.175.048.7715.0225.54如表1及图1所示，试样一及试样二的B值均随时间增加而增加， 则试样一及试样二的稳定性均随时间增加而下降，且试样一在3分钟和5分钟时取样B值大于试样二，而在后面的B值都小于试样二，可以 得出试样一的初期稳定性要好于试样二，但是其长期稳定性比试样二 差。实施例3按配方100gDG-1000PVC树脂粉（天津大沽化工的牌号），12.3g 助剂（包括：0.3g聚乙烯蜡，1g钛白粉，0.1g氧化聚乙烯蜡，0.6g石 蜡，0

11、.3g硬脂酸钙，10g碳酸钙），6g逆酯锡稳定剂TS-107 （湖北每星 化工生产的）配料，在混料机上搅拌45s,称量65g于称量杯中。待转 矩流变仪温度稳定即可开始进行流变仪实验，将物料压入混炼装置 中，待流变仪软件上显示的时间到达4min时开始用镣子在混炼装置中 夹取少许熔体，放入钳子压片凹梢中并迅速压紧钳子使熔体冷却成 型，用剪刀除去圆形样片周围溢出边料， 之后每间隔2min取一次料测 定B值。到16min取片后停止实验，拆开混炼装置并清理之，为做下 一个实验做好准备。测得的B值如表2所示。实施例4以逆酯锡稳定剂T-17眦替实施例3中逆酯锡稳定剂TS-107,其他 与实施例3测试方法相同

12、。测得的B值如表2所示。另外，将实施例3及实施例4测得的B值做出B值-时间示意图，如图2所示表2、B值表取样时间样品“工4 ( min )6 (min )8 (min )10(min )12(min )14(min )16(min )实施例3B值1.852.652.994.285.898.3211.49实施例4B值3.13.413.944.846.168.3410.65如表2及图2所示，TS-107及T-178白B值均随时间增加而增加，则 TS-107及T-178的稳定性均随时间增加而下降， TS-107在前14分钟时 取样B值小于T-178,而在后面的B值都大于T-178,可以得出TS-10

13、7 的初期稳定性要好于T-178,但是其长期稳定性比T-178差。实施例5按配方100gDG-1000PVC树脂粉（天津大沽化工的牌号），12.3g 助剂（包括：0.3g脂肪酸季戊四醇酯，1g钛白粉，0.1g氧化聚乙烯蜡， 0.5g石蜡，0.2理脂酸钙，10g碳酸钙），3g硫醇镶稳定剂（湖北每星 化工生产的）配料，在混料机上搅拌45s,称量65g于称量杯中。待转 矩流变仪温度稳定即可开始进行流变仪实验，将物料压入混炼装置 中，待流变仪软件上显示的时间到达4min时开始用镣子在混炼装置中 夹取少许熔体，放入钳子压片凹梢中并迅速压紧钳子使熔体冷却成 型，用剪刀除去圆形样片周围溢出边料，之后每间隔2

14、min取一次料测定B值。到16min取片后停止实验，拆开混炼装置并清理之，为做下一个实验做好准备。测得的B值如表3所示表3、B值表一娶样时间3(min5(min7(min9(min11m min、13m min )15f min样品实施例5B值1.82.123.105.128.3012.3820.59如表3所示，硫醇辨的B值均随时间增加而增加，则其稳定性均随时间增加而下降30051015时间（分钟）051015时间（分钟）实施例6:(实验例)(1)软质PVC配方:序号成分份数1PVC1002稳定剂1.53CaCO35.04增塑剂40(2)实验条件:根据上述软质PVC配方，准确称取各组分将物料混

15、合均匀，在 双辐塑炼机上180c塑炼，辐间距0.5mm,转速20rpm,加料量150g, 每两分钟取样片一个用色差仪(类型:HP200,光源：D65)测量色 值变化，其中B值可以表征PVC熔体在混炼过程中的降价变色程度， B值越小稳定剂的稳定效果越好。Comp为对照用液体钢锌稳定剂 (厦门联合化学有限公司)，BZ为按照实施例1方法生产的液体领 锌稳定剂。(3)实验结果：1 .实验样品色值对比表样品246810121416CompL83.2884.7285.484.5583.9184.5584.6178.71A-0.1-0.18-0.12-0.21-0.22-0.25-0.2-0.26B2.45

16、2.622.742.973.233.343.633.99BZL84.1684.1885.4684.5184.6484.4585.6485.13A-0.25-0.24-0.27-0.24-0.19-0.26-0.23-0.22B2.362.452.522.913.083.063.163.323sample18202224262830CompL84.5882.5183.9581.6883.2183.9582.53A-0.23-0.11-0.27-0.24-0.31-0.3-0.33B4.255.025.095.815.795.836.64BZL85.8983.6483.4983.9282.0683.8880.93A-0.26-0.14-0.14-0.3-0.28-0.28-0.29B3.533.713.874.164.254.354.452 .实验样品B值对比曲线图根据实验样品色值对比表和实验样品 B值对比曲线图，可以看出本发明的液体钢锌稳定剂与对照样品相比，B值明显小于对照品，说明本发明所述的液体钢锌热稳定剂的热稳定性能要好于对照品。