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1、10O17Eu2+发光特性表征的研究> 用于 摘 要：由于等离子体显示用蓝色荧光粉BaMgAl10O17Eu2+（BAM）的易老化，色坐标易变化的特有性质，用荧光粉的常规表征参数发光亮度和色度坐标来表征其发光特性，难以真正反映它的质量，是不合适的，依据彩色显示重现系统的有关理论，结合制备BaMgAl10O17Eu2+（BAM）工艺参数与其耐热和耐真空紫外线辐射稳定性的有关实验数据，建议采用色度坐标和?Z?刺激值两物理量表征BAM荧光粉的发光特性，可进一步科学客观反映其质量. U5er5A1124ini5AraAorDe5kAop作文/10O17Eu2+发光特性表征的研究> 用于_关
2、 键 词：等离子体显示板；BaMgAl10O17Eu2+；蓝色荧光粉；发光特性；?Z?刺激值中图分类号：TN?141.5 文献标志码：A 文献标志码：1008?9497（2011）02?185?04LIU Jia?hai?1, HU Jun?1, JIANG Jian?ping?2, WANG Zhen?hua?2, GU Zhi?qi?3( 1.Zhejiang University City College, Hangzhou 310015, China; 2.Shanghai Yuelong nonferrous metal Ltd, Shanghai 200949; 3.Departm
3、ent of Physics, Zhejiang University, Hangzhou 310028, China)Research on the luminescent property representation of blue phosphors BaMgAl10O17Eu2+ for PDP.Journal of Zhejiang University(Science Edition),2011,38(2):185-188Abstract:In consideration of aging and chromaticity coordinates changing easily
4、in blue phosphors BaMgAI?10?O?17?Eu2+（BAM） for PDP, it is unbefitting to represent the luminance characteristic values by routine luminance parameters. According to the theories of color display reappear system and the experimental data of BaMgAl10O17Eu?2+ ?preparation, thermal and vacuum UV radiati
5、on stability，it is suggested that use chromaticity coordinates and Z stimulus value to represent the luminescent property of BaMgAl10O17Eu?2+ ?blue phosphors, in order to reflect the quality more scientifically and objectively.?Key Words:PDP; BaMgAl10O17: Eu2+; blue phosphors; luminescent property;
6、Z stimulus value0 引 言等离子体显示板（PDP）具有自发光、亮度高、视角大、高对比度、响应时间短、图像无畸变等优点，被列为挂壁式大屏幕彩电和大尺寸平面信息显示的主要形式之一.PDP的发光机理是基于以Xe为主的惰性气体电离产生波长为147 nm的真空紫外线激发红（R）、绿（G）、蓝（B）三基色荧光粉而实现全彩色显示，用于PDP的三基色荧光粉主要有BaMgAl10O17:Eu2+（BAM）（蓝粉），Zn?2SiO?4:Mn?2+?（ZSM）（绿粉）和(Y,Gd)BO?3:Eu?3+?(YGB)（红粉）.显然，R、G、B三基色荧光粉的发光特性将直接影响显示彩色特别是色再现的质量.目
7、前，为了表征荧光粉的发光特性，荧光粉的生产方和使用方通常都采用色度和亮度两参数来反映荧光粉的质量.荧光粉的色度是整个彩色显示重现系统的基本数据，是荧光粉发光特性的一个重要的表征值，美国联邦通信委员会（FCC）和欧洲广播联盟（EBU）为此先后制定了荧光粉的标准色度坐标.荧光粉的亮度则与显示荧光屏的亮度密切相关，自然也就成为荧光粉发光特性的又一表征值.然而，在蓝粉BaMgAl10O17Eu2+制备的实际工作中发现工艺条件略有变化制得粉的色度变化相对甚大，在PDP显示板制造和工作期间其色度变化也大.发光效率和色纯度的下降，而其亮度又与色度密切相关，这致使采用上述两个表征值常常无法判别用于等离子体显示
8、的蓝色荧光粉的品质优劣，难以客观反映荧光粉的质量，这是蓝色荧光粉BaMgAl10O17Eu2+不同于其他荧光粉的特殊性能如热稳定性差、易老化等所导致.本文以具体实验数据为例探讨使用亮度表征蓝色荧光粉发光特性的不合理性，建议采用更为合理的参数，客观科学来表征蓝色荧光粉的发光特性.1 实 验实验制备BaMgAl10O17Eu2+（BAM）采用通常的高温固相反应法合成，以BaCO?3、MgO、Al?2O?3和Eu?2O?3为原料（均为分析纯），加入适量的氟化物和硼化物作助熔剂，经球磨充分混合均匀后装入坩埚，在还原气氛H?2?N?2混合气体保护下，于1 2501 550 还原灼烧3540 min，待冷
9、却后取出，经球磨，过筛，获得粒径36 m的BaMgAl10O17Eu2+蓝色荧光粉.对蓝粉进行热劣化处理是将它置于空气气氛中加热至500 ，保温0.5 h.对其进行真空紫外辐射老化处理是将几种样粉通过丝网印刷以不同像元制备在同一测试用ACPDP中，充入工作气体XeArNe=13564，两放电电极间距0.16 mm，施加180 V、12 kHz激励电源，相当于AC PDP加速老化，时间为20 h.测量试样是在VUV（?=147 nm）激发条件下进行，用日本产TOPCON BM?5型亮度计测量?x、y?色座标、亮度和刺激值.用F?4500型荧光分光光度计测量样粉的发射光谱. 2 结果与讨论 2.1
10、 还原灼烧温度对荧光粉发光特性的影响以1 2501 550 不同还原灼烧温度制备获得BAM荧光粉样品，测量其发光亮度?Br?、色坐标和刺激值?Z?.表1列出了实验所采用的还原温度和烧成荧光粉（BAM）的发光特性（在147 nmVUV激发条件下）.表中数据清楚地显示，灼烧温度低于?1 400 ?时，蓝粉的?y?色坐标大于0.100，色纯度较差，明显偏离FCC和EBU制定的标准色度坐标，而蓝粉的发光亮度?Br?则高出标准样品甚多；灼烧温度大于1 450 时，蓝粉的?y?色坐标则在0.06左右，色纯度相当好，与EBU的标准色度坐标十分接近，而此时的发光亮度则与标准样品相当.此时比较这些荧光粉的发光特
11、性，如采用色度坐标和发光亮度来表征荧光粉的发光特性，就无从比较而难以判断.实际上，包括等离子显示在内的彩色显示器的光电参数都需要在规定的白场和亮度下测试和调节，当显示器的R、G、B三色荧光粉的单色发光强度调整到适当比例，能产生所规定的白场色度和总亮度即为白场平衡时，白平衡误差需低于规定的值.要达到白场平衡，第一是荧光屏的亮度要达到规定值，第二是R、G、B三色荧光粉发出的三色光混合的白光光色与D?65?的光色相同，即：因此，要达到白场平衡，三色荧光粉发出荧光的三刺激值?X、Y、Z?必须在规定的范围内能调整到上面所示的比例.因此判别荧光粉是否达标，不仅仅是亮度，更重要的是三刺激值，且?Y?刺激值就
12、是亮度.对白场三刺激值，三色荧光粉的贡献各异，绿粉对Y的贡献最大，蓝粉对?Y?的贡献最小，红粉对?X?的贡献最大，蓝粉最小，而?Z?刺激值则主要由蓝粉所决定.因此判别蓝粉发光特性的优劣，除了它的色坐标外，主要还是看它的?Z?刺激值，而不是亮度.表1所列?Z?刺激值的实验结果表明随蓝粉烧成温度的提高，蓝粉所发射荧光的?Z?刺激值越来越高，高温烧成的蓝粉其发光特性要优于低温烧成的蓝粉.图1为不同还原灼烧温度获得BAM荧光粉的发射光谱，从图中5样粉曲线可见，高温烧成的蓝粉发光强度高于低温烧成的蓝粉，即在三基色蓝粉中，?Z?刺激值是与发光强度相对应的，由此也说明用?Z?刺激值来表征蓝粉的发光特性是适宜
13、的.2.2 BAM热老化对发光特性的影响表2列出了各种不同条件下制备得到的蓝粉试样进行热劣化（空气气氛下于500 加热0.5 h）前和热劣化后在VUV（=147 nm）激发下的发光特性，也即研究其热稳定性.8个样品在热劣化后的?y?色坐标有不同程度的漂移，均变大.而它们的发光亮度则有的降低，有的反而上升，如3?#样品从劣化前的91.8%亮度上升到劣化后的103.6%.如果以发光亮度来表征蓝粉的热稳定性，则无法判别哪个样品的热稳定性优劣.而?Z?刺激值则能很好地表征蓝粉热稳定性的优劣.表2中8个样品在热劣化后的?Z?刺激值都有不同程度的降低，这同BAM中部分Eu2+激活离子在热劣化过程中氧化成E
14、u?3+?相关.试样热劣化后的?Z?刺激值下降越少，它的热稳定性就越好，如5?#试样的热稳定性就相当好.表2还列出了试样在VUV激发下的发光强度?I?，试样热劣化前后发光强度?I?的变化与?Z?刺激值的变化基本一致，这也表明了用?Z?刺激值表征蓝粉的发光特性是适宜的.2.3 BAM 真空紫外辐射老化对发光特性的影响对ACPDP的加速老化也就是对蓝粉BAM的高强度真空紫外辐射，表3列出了各种不同条件下制备所得的蓝粉BAM样品在未被真空紫外辐射时和被激励电源180 V，12 kHz激励（即?为147 nm 的VUV辐射）20 h后的发光特性测试值.6个样品在真空紫外辐射后的?x?色坐标仅有小范围的
15、变化，而?y?色坐标均增大，且大部分增大甚大，变化程度远大于热老化的增大.其发光亮度有的降低甚大，有的降低较小，还有甚至基本不发生变化，如3?#样品色坐标?y?由老化前的0.0758增大至0.1105，亮度从老化前的103.6%略为变化到老化后的103.5%.从大量测试数据可以发现一个规律，当BAM色坐标?y?值增大，特别是大至0.100 0后，亮度下降大大变得缓慢，这是由于BAM的色坐标?y?值增大，使BAM色坐标在1931CIE色度图中的位置从原来蓝色区域上移至近白场区域，人眼对蓝色的感受性相对最弱，而当它的色坐标位置上移至近白场附近，这时人眼的感受性大为提高，表现为亮度上升，当然，这时器
16、件显示的颜色严重偏离了原色，对色再现破坏极大.因此，如果以发光亮度来表征蓝粉的真空紫外辐射稳定性，则无法判别哪个样品的真空紫外辐射老化稳定性优，哪个样品劣.仍然是?Z?刺激值能很好地表征蓝粉真空紫外辐射老化稳定性的优劣.表3中6个样品在真空紫外辐射后的?Z?刺激值都有不同程度的降低，其主要原因是VUV的辐射严重地损害了BAM的基质,致使BAM的发射严重减少，有人认为是BAM基质的尖晶石中心破坏了从基质到催化剂辐射能量的传输，另一个重要因素是BAM中的Eu2+在VUV照射下比在热处理过程中更不稳定.试样真空紫外辐射后的?Z?刺激值下降越少，它的抗紫外辐射热稳定性就越好，如5?#试样的抗紫外辐射热
17、稳定性就相对较好.3 结 语用于等离子体显示的蓝色荧光粉BaMgAl10O17Eu2+具有其固有的特性，制备焙烧温度的变化将使它的色坐标、亮度、?Z?刺激值等参数有很大的变化，在热处理尤其在VUV照射期间它的老化导致发光效率和色纯有不同程度恶化.对制备和老化过程多项色度和光度参数进行系统测试，发现用常规荧光粉的发光亮度参数来表征BAM发光特性值是不合适的.依据彩色显示重现系统的有关理论，采用色度坐标和?Z?刺激值（1931CIE?XYZ?色度学系统的?Z?刺激值）两物理量表征蓝色荧光粉BAM的发光特性，可科学客观全面反映它的发光性能和稳定性等质量水准.参考文献(References)：1 海因
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