物质分离的实验操作

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1、液体的过滤：液体的过滤：一一贴贴：滤滤纸纸折折迭迭时时要要紧紧贴贴漏漏斗斗壁壁，用用水水沾沾湿湿，排去纸和壁间的空气。排去纸和壁间的空气。二二低低：滤滤纸纸边边缘缘稍稍低低于于漏漏斗斗的的边边缘缘；过过滤滤时时，所所倒倒入入的的过过滤滤液液应应稍稍低低于于滤滤纸纸的的边边缘缘，以以免免过过滤滤液溢流。液溢流。三三碰碰：倾倾倒倒过过滤滤液液时时，盛盛过过滤滤液液的的烧烧杯杯嘴嘴倾倾斜斜与与玻玻璃璃棒棒中中间间相相碰碰，使使过过滤滤液液沿沿玻玻璃璃棒棒流流入入漏漏斗斗；此此玻玻璃璃棒棒的的下下端端与与滤滤纸纸的的三三折折迭迭层层部部分分相相碰碰，不不致致使使滤滤纸纸破破漏漏；漏漏斗斗下下端端的的玻

2、玻璃璃斜斜管管口口与与接接收收滤滤液液的的烧烧杯杯内内壁壁紧紧碰碰，使使滤滤液液沿沿烧烧杯杯内内壁壁顺顺流流而而下。下。四四洗洗：如如果果过过滤滤的的目目的的是是为为了了得得到到沉沉淀淀，要要用用蒸馏水洗涤沉淀物蒸馏水洗涤沉淀物3次，洗涤沉淀不宜搅动。次，洗涤沉淀不宜搅动。例例1、（1）在在进进行行沉沉淀淀反反应应的的实实验验时时，如如何何认认定沉淀已经完全？定沉淀已经完全？（2）中中学学化化学学实实验验中中，在在过过滤滤器器上上洗洗涤涤沉沉淀淀的的操操作是作是。分析：分析：本本题题考考查查了了关关于于沉沉淀淀、过过滤滤的的实实验验基基本本操操作作，重重点考查对实验现象的观察、操作能力和表达能

3、力。点考查对实验现象的观察、操作能力和表达能力。其其答答案案为为：（1）在在上上层层清清液液中中（或或取取少少量量上上层层清清液液置置于于小小试试管管中中），滴滴加加沉沉淀淀剂剂，如如果果不不再再产产生生沉沉淀淀，说说明明沉沉淀淀完完全全。（2）向向漏漏斗斗里里注注入入蒸蒸馏馏水水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。操作数次。蒸蒸发发是是把把溶溶液液加加热热，使使液液体体受受热热汽汽化化，从从溶溶液液中中分分离离出出固固体体物物质质的的方方法法。可可得得晶晶体体，但但溶溶液液中中含含可可溶溶性性杂杂质质时时，仅仅用用简简单单的的蒸蒸发发方方法法无无法

4、法得得到到纯净的晶体，故蒸发多用于浓缩溶液。纯净的晶体，故蒸发多用于浓缩溶液。几几种种可可溶溶固固体体物物质质的的混混合合物物，可可根根据据它它们们在在同同一一溶溶剂剂里里溶溶解解度度的的不不同同，用用结结晶晶的的方方法法加加以以分分离离。对对于于溶溶解解度度随随温温度度升升高高而而增增大大的的物物质质，可可用用蒸蒸发发方方法法使使其其成成为为热热饱饱和和溶溶液液，然然后后冷冷却却结结晶晶加加以以分分离离；对对于于溶溶解解度度随随温温度度变变化化不不大大的的物物质质可可以以将将溶溶剂加热蒸发，使溶液浓缩结晶。剂加热蒸发，使溶液浓缩结晶。如如果果某某物物质质溶溶液液里里含含有有的的杂杂质质较较多

5、多，可可采采用用重重结晶结晶 即多次结晶即多次结晶 的方法。的方法。蒸发、结晶、重结晶：蒸发、结晶、重结晶：2、热水漏斗的使用方法：、热水漏斗的使用方法：注水孔：加注水孔：加注水孔：加注水孔：加入水的高度入水的高度入水的高度入水的高度为漏斗高度为漏斗高度为漏斗高度为漏斗高度的的的的的的的的3/4-4/53/4-4/5酒精等加热处酒精等加热处手手柄柄铁夹固定处铁夹固定处放入玻璃漏斗和菊放入玻璃漏斗和菊花形滤纸一起加热花形滤纸一起加热热过滤操作示意图热过滤操作示意图例例2、已知某氯化钾样品中含有、已知某氯化钾样品中含有K2SO4杂质，为了除去杂质，为了除去K2SO4杂质，设计如下实验步骤：杂质，设

6、计如下实验步骤：（1）将）将KCl样品溶于适量蒸馏水，配成溶液；（样品溶于适量蒸馏水，配成溶液；（2）向溶）向溶液中滴入液中滴入BaCl2溶液，边滴加边振荡至不再产白色沉淀；溶液，边滴加边振荡至不再产白色沉淀；（3）向溶液中滴入）向溶液中滴入K2CO3溶液，边滴加边振荡至不再产溶液，边滴加边振荡至不再产生白色沉淀时；（生白色沉淀时；（4）过滤，将白色沉淀滤出；）过滤，将白色沉淀滤出；（5）向滤液中滴加稀）向滤液中滴加稀HCl，边滴加边振荡至不再产生气边滴加边振荡至不再产生气体；（体；（6）将滤液蒸干，得到晶体；）将滤液蒸干，得到晶体；正确的实验操作程序为正确的实验操作程序为:_;有关的离子方程

7、式：有关的离子方程式：。分析：分析：物质提纯是化学实验的一项重要内容，本题重点考查利物质提纯是化学实验的一项重要内容，本题重点考查利用离子反应除去杂质。除杂质时应当做到：用离子反应除去杂质。除杂质时应当做到：所选用的所选用的试剂不能跟被提纯的物质发生反应。试剂不能跟被提纯的物质发生反应。所加试剂必须过所加试剂必须过量，以保证把杂质除净。量，以保证把杂质除净。由过量试剂所带入的新杂质，由过量试剂所带入的新杂质，也必须完全除净。也必须完全除净。加入试剂的顺序，应以便于过量试加入试剂的顺序，应以便于过量试剂的处理为准。剂的处理为准。本本题题除除杂杂质质时时主主要要利利用用沉沉淀淀法法和和生生成成气气

8、体体法法。操操作作顺顺序序为为：先先将将试试样样配配成成溶溶液液；加加入入过过量量BaCl2溶溶液液，以以便便使使SO42-全全部部转转化化为为BaSO4沉沉淀淀；再再加加入入过过量量K2CO3溶溶液液，以以便便使使过过量量的的BaCl2带带入入的的多多余余Ba2+全全部部转转化化为为BaCO3沉沉淀淀；过过滤滤后后再再滴滴加加HCl，以以便便使使过过量量的的K2CO3带带入入的的多多余余CO32-全全部部转转化化为为CO2气气体体除除去去；再再蒸蒸干干即即可可得得纯纯KCl晶体。晶体。答案：正确的操作程序为：（答案：正确的操作程序为：（1）、（）、（2）、（）、（3）、）、（4）、（）、（5

9、）、（）、（6）。有关的离子方程式：）。有关的离子方程式：Ba2+SO42-=BaSO4；CO32+Ba2+=BaCO3；CO32+2H+=H2O+CO2蒸蒸馏馏是是指指把把液液体体加加热热汽汽化化，蒸蒸气气重重新新冷冷凝凝成成液液体体的的过过程程。利利用用蒸蒸馏馏可可以以把把混混在在液液体体里里的的难难挥挥发发的的物物质质去去掉掉，例例如如蒸蒸馏水。实验室里进行蒸馏时应注意以下几点：馏水。实验室里进行蒸馏时应注意以下几点：蒸蒸馏馏瓶瓶中中所所盛盛液液体体，最最多多不不超超过过其其容容积积的的1/3，加加热热时时不得将液体全部蒸干；不得将液体全部蒸干；需需提提纯纯的的物物质质，若若受受热热易易

10、分分解解，不不能能用用火火焰焰直直接接加加热热，而而采采用用水水浴浴、沙沙浴浴或或油油浴浴等等方方法法加加热热。若若这这种种物物质质达达到到沸沸点时就分解，应采用减压分馏。点时就分解，应采用减压分馏。测测量量蒸蒸馏馏瓶瓶沸沸点点的的温温度度计计，其其水水银银球球应应置置于于蒸蒸气气出出口口以下以下 蒸馏烧瓶支管口附近蒸馏烧瓶支管口附近；冷冷凝凝管管中中用用作作冷冷却却的的水水流流方方向向，应应与与蒸蒸气气流流向向相相反反 逆逆流流，进水口在下，出水口在上；，进水口在下，出水口在上；液液体体暴暴沸沸，需需向向蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶中中加加入入几几小小块块洁洁净净沸沸石石或或碎碎玻璃。玻璃。例例3、石石

11、油油分分馏馏实实验验中中，需需用用到到的的反反应应容容器器是是_，温温度度计计的的水水银银球球应应插插到到_，冷凝管中的冷凝水的流向是冷凝管中的冷凝水的流向是_。解答解答：蒸馏烧瓶，烧瓶支管口，由下往上。蒸馏烧瓶，烧瓶支管口，由下往上。和原溶液中的溶剂互不相溶；和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂；对溶质的溶解度要远大于原溶剂；要易于挥发。要易于挥发。选用的萃取剂的原则：选用的萃取剂的原则：例例4、某某化化学学课课外外小小组组用用海海带带为为原原料料制制取取了了少少量量碘碘水水.现现 用用 CCl4从从 碘碘 水水 中中 萃萃 取取 碘碘 并并 用用 分分 液液 漏漏 斗斗

12、分分 离离两两 种种 溶溶 液液.其其 实实 验验 操操 作作 可可 分分 解解 为为 如如 下下 几几 步步:(A)把把盛盛有有溶溶液液的的分分液液漏漏斗斗放放在在铁铁架架台台的的铁铁圈圈中中;(B)把把50毫毫升升碘碘水水和和15毫毫升升CCl4加加入入分分液液漏漏斗斗中中,并并盖盖好好玻玻璃璃塞塞;(C)检检验验分分液液漏漏斗斗活活塞塞和和上上口口的的玻玻璃璃塞塞是是否否漏漏液液;(D)倒倒铁铁漏漏斗斗用用力力振振荡荡,并并不不时时旋旋开开活活塞塞放放气气,最最后后关关闭闭活活塞塞,把把分分液液漏漏斗斗放放正正;(E)旋旋开开活活塞塞,用用烧烧怀怀接接收收溶溶液液;(F)将将 分分 液液

13、 漏漏 斗斗 上上 口口 倒倒 出出 上上 层层 水水 溶溶 液液;(G)将将漏漏斗斗上上口口的的玻玻璃璃塞塞打打开开或或使使塞塞上上的的凹凹槽槽或或小小孔孔 对对 准准 漏漏 斗斗 口口 上上 的的 小小 孔孔；(H)静静 置置,分分 层层.就就此此实实验验,完完成成下下列列填填空空:(1)正正确确操操作作步步骤骤的的顺顺序序是是:(用用上上述述各各操操的的编编号号字字母母填填写写)AGEF(2)上上述述(E)步步骤骤的的操操作作中中应应注注意意上上述述(G)步步骤骤操操作作的的目目的的是是(3)能能选选用用CCl4从从碘碘水水中中萃萃取取碘碘的的原原因因是是(1)C/BDAGHEF(2)使

14、使漏漏斗斗下下端端管管口口紧紧靠靠烧烧怀怀内内壁壁;及及时时关关闭闭活活塞塞,不不要要让让上上层层液液体体流流出出；使使漏漏斗斗内内外外空空气气相相通通,以以保保证证进进行行(E)操操作时漏斗里液体能够流出作时漏斗里液体能够流出(3)CCl4与与水水不不互互溶溶;而而且且碘碘在在CCl4中中的的溶溶解解度度比比在在水水中中的大很多的大很多解答解答（1）仪仪器器：仪仪器器：容容量量瓶瓶、烧烧杯杯、胶胶头头滴滴管管、玻璃棒、量筒或天平玻璃棒、量筒或天平 带砝码带砝码、药匙、试剂瓶。、药匙、试剂瓶。（2）过过程程：准准备备工工作作：检检漏漏操操作作步步骤骤：计算计算称量称量溶解溶解转移转移洗涤洗涤定

15、容定容摇匀摇匀配制一定物质的量浓度的溶液配制一定物质的量浓度的溶液3.萃取操作方法：以用四氯化碳从碘水中萃取碘为例。1）在漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂，注意分液漏斗中全部液体的总体积应不超过其容量的3/4。盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上，塞上玻璃塞。玻璃塞上若有侧槽，必须将其与漏斗上端颈部上的小孔错开。2）左手握住漏斗上端颈部，将其从支架上取下。对于惯用右手操作者，常用左手食指末节顶住玻璃塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上端颈部，右手食指和中指蜷握在旋塞柄上，食指和拇指要握住旋塞柄并能将其自由地旋转。对于左手灵活的同学，左右手操作可以相反。萃取操作方法3）将漏斗由外向里或由里向外转振摇3

16、5次，使两种不相混溶的液体尽可能充分混合。4）将漏斗倾斜，使漏斗下颈导管向上，不可向着自己或别人。慢慢开启旋塞，排放气体以解除超压。在关闭旋塞，振摇和放气重复几次。然后将漏斗放置在支架上，静置分层。5）待两相液体上下界面清晰，移开玻璃塞或旋转带侧槽的玻璃塞，使侧槽对准上口径的小孔，开启活塞，沿容器内壁放出下层液体，收集在适当的容器中。当下层液体接近放完时要减慢速度，一俟放完则迅速关闭旋塞。6）取下漏斗，打开玻璃塞，将上层液体由上端口径倒出，收集到指定容器中。7）如果一次萃取不能满足分离要求，可采取多次萃取方法。具体操作同上面一样，但一般萃取不超过5次。8）萃取结束后，洗涤好分液漏斗，在玻璃塞或旋塞芯等磨口处塞上纸条，以防放置过久，磨口粘结，打开困难。溶胶的净化的常用方法：渗析法。渗析法：利用胶体粒子不能透过半透膜的特点，分离出溶胶中多余的电解质或其它杂质。半透膜有：羊皮纸、动物的膀胱膜。实验室中常用火棉胶制作的半透膜。渗析法渗析法