EBSD初级原理及简单应用-课件

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1、报告人：王明明时间：11月15日EBSD初级原理及简单应用1EBSD初初级原理及原理及简单应用用EBSD基础知识目录1数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3试样的制备42EBSD初初级原理及原理及简单应用用1.EBSD基础知识电子枪试样接收器磷屏当成一张纸1.1硬件107108EDAX3EBSD初初级原理及原理及简单应用用1.EBSD基础知识强弱衍射锥与荧光板相交，形成菊池带(Kikuchi)2dsin=n参考材料电子显微分析，张静武，P51-54，911.2菊池花样abc4EBSD初初级原理及原理及简单应用用1.EBSD基础知

2、识镍样品菊池带1.每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数；2.几个菊池带相交的点（菊池极）对应于晶带轴方向与荧光屏的交点，这些点可指标化为晶带轴指数。3.(200)面的面间距比(2-20)面的宽，(200)面带宽比(2-20)面的窄。1.2菊池花样5EBSD初初级原理及原理及简单应用用1.3菊池花样鉴定1.EBSD基础知识三条带失配度:FitFit越小，测试结果和数据库文件吻合度越高。数据库对比结果：abc6EBSD初初级原理及原理及简单应用用1.EBSD基础知识置信度因子:CI（ConfidenceIndex）CI越大，准确度越高。此外，参与计算的条带数n越多，计算结果越准确。对可

3、能结果进行投票置信度因子CI1.3菊池花样鉴定7EBSD初初级原理及原理及简单应用用1.EBSD基础知识确保正确率达到90%，CI0.1的删除投票正确率与CI值关系曲线CI1.01.3菊池花样鉴定8EBSD初初级原理及原理及简单应用用1.EBSD基础知识1.线上的点由替换成一条线；2.用所有线的交点代替一条菊池带Hough变化1.4Hough变换9EBSD初初级原理及原理及简单应用用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用1234常用部分：1.工作距离与控制权；3.相机设置；4.图像采集；5.菊池花样。10EBSD初初级原理及原理及简单应用用2.数据采集软件(OIMData

4、Collection)的使用2.1设定工作距离工作距离改变，花样中心随之改变。设定：1.样品台：预倾角30；2.工作距离(WD):15-22mm；3.Stage倾转：40；4.插入相机。70扫描电镜Z值工作距离11EBSD初初级原理及原理及简单应用用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.2相选择获取扫描照片EBSD原理是测得的花样与数据库中的花样进行对比，因此首先应提供正确的相。Phase对话框下：相的载入Load；数据库中选定；错误相的删除Remove。Scan对话框下：CaptureSEM12EBSD初初级原理及原理及简单应用用2.数据采集软件(OIMDataCo

5、llection)的使用1122442.3相机设置：BinningBinning值越大，细节信息越少，单个菊池花样采集时间越短。相鉴定13EBSD初初级原理及原理及简单应用用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用ImageProcessingMode提供两种模式：标准Standard和增强Enhanced模式。目的：扣除噪点，提升整体花样质量Standard模式下释放控制权；取消backgroundsubtraction复选框；调节Gain及Exposure；获取背底；勾选backgroundsubtraction复选框。2.3相机设置：扣背底14EBSD初初级原理及原理

6、及简单应用用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用调节Gain及Exposure过程Gain目的是增大信号，但是增大信号的同时增加了噪点。Exposure曝光时间越大，采集速率越小。77fps扫描速度0.8-0.9max占用处理器的百分比2.3相机设置：扣背底15EBSD初初级原理及原理及简单应用用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.3相机设置：扣背底对于CI值较低的情况下，可以选用Enhanced模式，进行动态扣背底：Interactive模式下单击图片中心位置；获得控制权；取消backgroundsubtraction复选框；选用Enhan

7、ced,单击Modify16EBSD初初级原理及原理及简单应用用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.3相机设置：扣背底依次勾选BackgroundSubtractionDynamicBackgroundDivisionNormalizeIntensityHistogram进行扣背底单击AutoTuneCalibration进行自动校正17EBSD初初级原理及原理及简单应用用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.4参数进一步优化（Hough）目的：CI值更差条件下进行参数优化，获得更高质量图像。BinnedPatternSizeThetaSt

8、epSizeMaxPeakCountConvolutionMaskBPSTSSMPCCM使用后恢复到标准参数标准961799优化1200.5/0.258/9131318EBSD初初级原理及原理及简单应用用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.5点扫与数据采集相选定、扣背底后：Interactive对话框下对不同位置进行点扫，测定单点的CI值与Fit值，判定菊池花样的好坏。文件名选区大小步长估计扫描时间返回Scan对话框，鼠标左键框选需要区域，并对选区大小，步长，文件名及存放位值进行更改19EBSD初初级原理及原理及简单应用用1.为确定确定某一相，进行单个菊池花样的保存

9、。2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.7小技巧1.2.整体菊池花样数据的保存。选择区域后弹出Scanproperties，在Patterns目录下勾选SaveAllPattern。20EBSD初初级原理及原理及简单应用用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.8相机退出1.取消OIM软件控制权；2.退出相机，扫描电脑死机或者载物台自动旋转情况下，为防止碰撞相机，可以关闭扫描控制面板的STAGE按钮；3.更换试样。2.9注意OIM采集数据过程中不可使用TEAM软件处理EDS数据，二者相互干扰。21EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析

10、软件(OIMAnalysis)的使用OIMAnalysisEBSD能做什么？22EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶体结构信息物相鉴定；相分布；相含量测定；应变信息应变分布；再结晶过程；晶体取向信息取向成像；取向差分析；界面信息；织构分析；23EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶体结构信息Cr23C6相在Co基体中的分布双相不锈钢相分布图分辨率有限，结果可能与其他测试结果不符。24EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnal

11、ysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶体取向信息1.单晶定向；2.织构分析；3.相邻两个晶粒取向差测定；4.取向成像显示晶粒的形状及晶粒尺寸测量；5.显示各类晶界及计算晶粒间取向差分布；6.多相材料中两相取向关系测定；25EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？应变信息硬度压痕附近的应变分布裂纹尖端应变分布26EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？应变信息冷轧80%+700，90s退火处理后取向分布27EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件

12、(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？R260珠光体钢交货态与磨损亚表面EBSD分析图：IPF；GB；KAM；文献128EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献2压力容器钢裂纹部分晶体取向及相邻两点间的关系29EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献230EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献3?管线钢裂纹路径与滑移系、扩展面的关系31EBSD初初级原理及原理及

13、简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用快捷操作(文件夹)Project（原始文件）Dataset（数据分析）Partition图像区域辅助说明3.2软件功能区32EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用扫描区域大小、step、CI值等信息3.3CleanUp先clean第二个后clean第一个（先CI后Dilation）花样质量较差时用SingleIteration（单次迭代）CI：0.28Alldata右键CleanUp33EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.3CleanUpA

14、lldata右键PropertiesPartitionProperties确保正确率达到90%，CI0.1的删除34EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.4创建Map快速创建Alldata右键Map灰度图彩图单个：IQ两个叠加：IQ+CO35EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.4创建Map编辑map properties，比如，添加大小角度晶界、标定twin类型36EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.5创建Chart快速创建Alldata右键

15、Chart晶粒尺寸：按面积、直径、像素点、ASTM标准等等区分图片、数据列的导出右键37EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.6创建TextureAlldata右键Texture添加PF、IPF、ODF38EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.6创建Texture右键NewTexturePlot此外，每种织构所占体积分数；在一定角度范围内，某一晶面平行于TD的百分比；39EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.7高亮工具Hightlight取消重做

16、清除所有高亮区域Grain/Boundary/Triple Junction Mode(晶粒内部、晶界、三角晶界的信息)40EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.7高亮工具HightlightVector Pro 某一条线上相对于原始点或者相邻点的取向信息Crystal Lattice 某一点的晶体结构41EBSD初初级原理及原理及简单应用用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.8其他鼠标右键Alldata右键Map、Chart、Texture；图片右键Show、Mapproperties；表右键Export（图片/数据）裁剪工具

17、Crop生成Crop数据文件42EBSD初初级原理及原理及简单应用用复制Copydocument粘贴Paste（Excel中复制粘贴公式）3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.8其他43EBSD初初级原理及原理及简单应用用全自动AUTO3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.8其他44EBSD初初级原理及原理及简单应用用帮助文件Help3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用Help文件：名称、定义、含义Clean UpTaylar Factor、Schimid Factor、Strain、Texture3.8其他45EBSD初初级原理及原理及简单应用用4.试

18、样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光在倾角70时对标样进行校正，因此，要求试样正反两侧平行。46EBSD初初级原理及原理及简单应用用4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光FIB优点：微观区域缺点：束流导致相变47EBSD初初级原理及原理及简单应用用4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光冷镶热镶：常规树脂；导电树脂。对于小试样扫描试验时具有一定的优势，保证导电，不再需要砸开试样。48EBSD初初级原理及原理及简

19、单应用用4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光实验室：150#320#600#1200#2.5umdiamond1.0umdiamond49EBSD初初级原理及原理及简单应用用4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光实验室：自动抛光机+0.02um硅溶胶；离子抛光；电解抛光。（Zr、Ti及其合金可以用离子抛光）震动抛光Ti合金机械抛光和离子抛光50EBSD初初级原理及原理及简单应用用4.试样制备抛光效果提升，IQ质量提升51EBSD初初级原理及原理及简单应用用4.试样制

20、备二氧化硅悬浊液抛光后，标定率趋近100%52EBSD初初级原理及原理及简单应用用4.试样制备1.240,320,400,600,800和1200目SiC砂纸papers.10LbF，150RPM，相同方向旋转。每个尺寸共抛mim，30s换一次砂纸。水润滑。2.1m和0.3m氧化铝悬浊液磨料，lownappedsyntheticrayonall-purpose抛光布(来自Allied).9LbF，130RPM，相反方向旋转.每个尺寸抛10mim。布用水润湿，抛光时缓慢滴水。3.同样类型的布振动抛光2h，0.05m二氧化硅悬浊液，PH9.8。标准EBSD抛光程序53EBSD初初级原理及原理及简单应用用