流变性能测试

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1、会计学1流变性能测试流变性能测试流变性能测试流变性能测试n n流变测试原理n n简单剪切简单剪切n n小振幅振荡剪切小振幅振荡剪切n n旋转流变仪n n仪器结构仪器结构n n测量夹具测量夹具n n旋转流变测试模式n n旋转测试旋转测试n n振荡测试振荡测试n n蠕变及回复蠕变及回复n n应力松弛应力松弛n n流变测试应用实例n n分子量及其分布表分子量及其分布表征征n n相分离表征相分离表征第1页/共41页聚合物材料特征流动现象聚合物材料特征流动现象第2页/共41页管流与剪切变稀管流与剪切变稀n n垂直双管中分别放置低剪切速率下黏度相同的牛顿流体（例如甘油的水溶液）和高分子溶液（例如聚丙烯酰胺

2、水溶液）。起始液面相平，打开阀门使流体流出，试问哪个液面下降快？第3页/共41页爬杆与爬杆与Weissenberg效应效应 第4页/共41页挤出胀大与挤出胀大与Barus效应效应第5页/共41页无管虹吸无管虹吸第6页/共41页流变学流变学研究物质流动和变形研究物质流动和变形的科学的科学“万物皆流，万物皆变。”“The mountains flowed before the Lord.”第7页/共41页测量流变性能的仪器测量流变性能的仪器n n测量流变性能的仪器有毛细管流变仪、旋转流变仪和拉伸流变仪等。第8页/共41页旋转流变测量原理之简单剪切旋转流变测量原理之简单剪切n n简单剪切变形测黏流动

3、n n在两个无限大的平行板之间充满液体，其中一在两个无限大的平行板之间充满液体，其中一板固定，另一板平行移动，流体在曳引作用下板固定，另一板平行移动，流体在曳引作用下流动流动 第9页/共41页旋转流变测量原理之小振幅振荡剪切旋转流变测量原理之小振幅振荡剪切n n一板固定，另一板来回运动，两板间的流体发生振荡剪切变形。应变振幅实时形变第10页/共41页小振幅振荡剪切的数学处理小振幅振荡剪切的数学处理n n对材料施加一个正弦形变刺激n n其中式中其中式中 0 0 为振幅，为振幅，为频率为频率n n如果该振幅位于材料的线性黏弹区内，那么响应的应力也是正弦的，可以写为第11页/共41页小振幅振荡剪切的

4、数学处理小振幅振荡剪切的数学处理第12页/共41页动态模量动态模量n nG 为弹性模量，又称为储能模量，代表材料的弹性；n nG”为黏性模量，又称为损耗模量，代表材料的黏性。n n损耗模量对储能模量的比值称为损耗因子或损耗角正切，即n n小振幅振荡剪切记录的是动态（储能、损耗）模量对温度、频率等的变化。第13页/共41页小振幅振荡剪切的各参量小振幅振荡剪切的各参量第14页/共41页旋转流变仪仪器结构旋转流变仪仪器结构n n旋转流变仪一般是通过一对夹具的相对运动来驱动样品的变形或流动。根据结构设计不同，分为应力控制型和应变控制型第15页/共41页TA Instruments流变仪流变仪n n应力

5、控制型应力控制型ARAR系列系列n n应变控制型应变控制型ARESARES系列系列第16页/共41页测试夹具（转子）测试夹具（转子）平行板平行板锥板锥板同心圆筒同心圆筒固体扭摆固体扭摆低黏到高黏流体低黏到高黏流体低黏流体到软固体固体水 钢第17页/共41页同轴圆筒同轴圆筒n n当内、外筒间隙很小时，同轴圆筒间产生的流动可以近似为简单剪切流动，因此，同轴圆筒是测量中、低黏度均匀流体黏度的最佳选择，但它不适用于聚合物熔体、糊剂和含有大颗粒的悬浮液。第18页/共41页锥板锥板n n锥板是黏弹性流体流变学测量中使用最多的夹具，其优点主要在于剪切速率没有径向依赖，即整个测试流场内恒定。第19页/共41页

6、平行板平行板n n平行板结构也主要用来测量熔体流变性能。对于直径为25 mm的锥板，经常使用的间隙为1-2 mm；对于特殊用途如测试多相体系，可使用更大的间隙，以便确保间距比分散粒子大很多。n n平行板夹具的主要缺点是夹具间流场不均匀的，即剪切速率沿着径向方向线性变化。第20页/共41页旋转流变测试模式旋转流变测试模式第21页/共41页旋转（流动）测试旋转（流动）测试 n n稳态速率扫描流动曲线获取n n阶梯式地施加不同的剪切速率，记录达到稳态阶梯式地施加不同的剪切速率，记录达到稳态时的剪切应力和黏度。时的剪切应力和黏度。第22页/共41页旋转（流动）测试旋转（流动）测试 n n速率斜坡（瞬态

7、测试）触变性测试n n线性增加或降低剪切速率，记录瞬态应力响应。线性增加或降低剪切速率，记录瞬态应力响应。第23页/共41页旋转（流动）测试旋转（流动）测试n n阶跃速率（恒定速率测试，瞬态测试）n n对样品阶跃地施加一个恒定的剪切速率，记录对样品阶跃地施加一个恒定的剪切速率，记录剪切应力随时间的变化。剪切应力随时间的变化。第24页/共41页旋转（流动）测试旋转（流动）测试n n温度斜坡n n恒定剪切速率下线性升高或降低温度，记录剪恒定剪切速率下线性升高或降低温度，记录剪切应力或黏度对温度的变化。切应力或黏度对温度的变化。第25页/共41页振荡（动态）测试振荡（动态）测试n n振幅扫描n n测

8、试过程中固定温度和频率，逐步增加应力或测试过程中固定温度和频率，逐步增加应力或应变的振幅，记录动态模量对振幅的变化。振应变的振幅，记录动态模量对振幅的变化。振幅扫描的主要目的在于获取材料的线性黏弹区。幅扫描的主要目的在于获取材料的线性黏弹区。第26页/共41页振荡（动态）测试振荡（动态）测试n n频率扫描n n测试过程中固定温度和线性黏弹区的应变或应测试过程中固定温度和线性黏弹区的应变或应力的振幅，逐步增加振荡频率，记录动态模量力的振幅，逐步增加振荡频率，记录动态模量对频率的变化。对频率的变化。第27页/共41页振荡（动态）测试振荡（动态）测试n n温度斜坡n n测试过程中固定频率和线性黏弹区

9、的应变或应测试过程中固定频率和线性黏弹区的应变或应力的振幅，程序控制温度，记录动态模量对温力的振幅，程序控制温度，记录动态模量对温度的变化。度的变化。第28页/共41页振荡（动态）测试振荡（动态）测试n n时间扫描n n测试过程中固定温度、频率和线性黏弹区的应测试过程中固定温度、频率和线性黏弹区的应变或应力的振幅，记录动态模量随时间的变化。变或应力的振幅，记录动态模量随时间的变化。时间扫描主要用于交联（固化）、降解等过程时间扫描主要用于交联（固化）、降解等过程的表征，。的表征，。第29页/共41页蠕变与回复蠕变与回复n n蠕变与回复就是先对样品施加一段时间的一阶跃应力然后撤去，记录应变（或柔量

10、）对时间的变化。第30页/共41页蠕变与回复蠕变与回复n n纯弹性和纯黏性材料的蠕变行为特征第31页/共41页蠕变与回复蠕变与回复n n通过蠕变与回复可以得到零剪切黏度、平衡柔量等。第32页/共41页应力松弛应力松弛n n应力松弛就是对样品施加一阶跃应变，记录应力（或模量）对时间的变化。第33页/共41页应力松弛应力松弛n n纯弹性和纯黏性材料的应力松弛特征第34页/共41页流变测试应用流变测试应用n n流变测量在聚合物表征中可用测定流动曲线、重均分子量、分子量分布、支链、玻璃化温度、熔融/结晶温度和相分离温度等。第35页/共41页流变测试应用实例之流动曲线测定流变测试应用实例之流动曲线测定n n黏度的剪切速率依赖性第36页/共41页不同流体的流动特征不同流体的流动特征n n不同流动特征的流动曲线第37页/共41页流变测试应用实例之重均分子量测定流变测试应用实例之重均分子量测定 n n不同分子量PS的特征流动曲线第38页/共41页流变测试应用实例之分子量分布测定流变测试应用实例之分子量分布测定n n不同分子量分布PS的动态黏弹性特征第39页/共41页流变测试应用实例之分子量分布测定流变测试应用实例之分子量分布测定n n流变方法得到的MWD与其它方法结果对比第40页/共41页