热分析资料:示差扫描量热法DSC的制样和操作

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1、示差扫描量热法DSC的制样和操作目录一.实验制样 1.1 实验仪器 1.2 样品要求 1.3 样品用量和形状 1.4 试样制备二.实验操作 2.1 影响因素 2.2 仪器校准 2.3 实验步骤1.1 实验仪器1.2 样品要求 DSC分析样品一般为固体,粒度小或是薄膜状以保证受热均匀。固态,液态,粘稠样品都可以测定,气体除外,测定前需充分干燥。样品必须清洁,避免污染,预先除去溶剂。样品要避免收到热副产物的腐蚀1.3 样品用量 DSC分析样品量一般为分析样品量一般为1-10毫克。对于复合材料或聚合物毫克。对于复合材料或聚合物的共混物,因其组成不均一性需要的共混物,因其组成不均一性需要10毫克左右以

2、保证结果具有毫克左右以保证结果具有代表性。用代表性。用DSC分析液体时,需将坩埚加盖密封。分析液体时,需将坩埚加盖密封。常见塑料样品的形状可分为粉状,粒状,片状,薄膜以及不规则状。由于不同形状的样品和坩埚底部接触的情况不同,样品与坩埚底部接触的紧密程度会对测试结果产生一定影响。样品形状粉状的样品:需要用小勺子取样,平铺在坩埚内,需要注意的是加样到坩埚时不能洒落到外壁颗粒状样品:一般的粒料在长度方向和径向分别裁剪制样得到的测试结果差别不大。玻璃纤维增强需要垂直方向裁剪片状样品:用刀片和水口钳直接截取合适的尺寸薄膜样品:将样品用剪刀剪成略小于坩埚底部尺寸的小片,然后可以几片叠加不规则形状样品:可以

3、先热压成片,这样操作样品和坩埚底部的接触紧密的多。但是热压会产生新的热历史掩盖样品成型加工性能。淬火PET,热压hours冷结晶峰会减小1.4 试样制备样品皿:铝皿样品皿:铝皿装样:样品均匀平铺在皿底,加盖冲压而成装样:样品均匀平铺在皿底,加盖冲压而成测试温度:小于测试温度:小于500摄氏度摄氏度参比:空铝皿,无需参比物参比:空铝皿,无需参比物2.1 影响因素样品量升温速率气氛热历史其他样品量升温速率选择10摄氏度每分钟的速度气氛热历史不同热历史的LLDPE的结晶熔融行为1-多阶冷却结晶 2-自然冷却结晶样品的热历史对它性能的影响很大,尤其是聚合物样品的转变与松弛受加工温度,冷热处理的时间与速

4、度,放置的温度与时间的影响更大。其他因素坩埚的材质,形状热电偶的位置和形状样品装填方式样品的粒度和几何形状2.2 仪器校准2.3 实验过程打开高纯氮气瓶主阀门:开主阀门前,确保副阀门逆时针旋松;主阀门打开后,顺时针慢慢旋紧副阀门,使副压表的压力达到0.2MPa一定不可超过0.2MPa控制仪器干燥气体流量为100ml/min打开液氮缓慢逆时针旋转打开自增压阀门,使压力升至160MPa(读外圈红色刻度门,液氮打开后,一定不要移动液氮罐和输送液氮的气管。打开DSC开关,打开电脑称重,制样放置样品,用镊子轻轻夹起炉盖上实验结束,根据提示,取出样品坩埚,参比坩埚不动。顺时针关闭液氮罐的自增压阀和主阀门,当炉体关闭时,注意温度在室温以上,可关闭干燥气,如果DSC未进行实验,关闭软件,关闭电脑,关闭高纯氮气瓶主阀门。

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