热分析资料：动态热机械分析样品及操作

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1、动态热机械分析样品及操作动态热机械分析样品及操作1Q800-DMAQ800-DMA2 Q800型DMA分析仪运用最先进的非接触式技术测量应力，同时采用光译码技术测量应变，具有很高的灵敏度和精度，是目前全世界销售量最大的DMA仪。图1 Q800型DMA仪外形（美国TA公司）目目 录录3一、样品制备一、样品制备二、二、DMA Q800DMA Q800之校正事项之校正事项三、三、DMA Q800DMA Q800实验程序实验程序四、四、Q800Q800实验注意事项实验注意事项五、影响实验结果的因素五、影响实验结果的因素一、样品制备一、样品制备1、动态力学分析对试样的要求、动态力学分析对试样的要求4杨万

2、泰等.聚合物材料表征与测试M 北京,中国轻工业出版社.2008,168-171；试样可以是膜状、纤维状、片状、柱状、凝胶状等要求试样加工均匀、无杂质、表面平整、无气泡等要求试样各边(长、宽、高)精确平行和垂直，尺寸公差不超过0.1%湿度大或有滞留溶剂的试样须预先进行干燥一、样品制备一、样品制备52、不同夹具对试样的尺寸要求制备试样、不同夹具对试样的尺寸要求制备试样杨万泰等.聚合物材料表征与测试M 北京,中国轻工业出版社.2008,168-171；一、样品制备一、样品制备6单单双悬臂梁模式双悬臂梁模式制备要点制备要点 理想上可经由模制、机械加工或其他理想上可经由模制、机械加工或其他方式裁切成矩形

3、状方式裁切成矩形状 若是圆柱状或圆管状也可，只是模量若是圆柱状或圆管状也可，只是模量精确度稍低精确度稍低应力固定夹具 试样运动夹具固定夹具固定夹具固定夹具样品尺寸规格：(双)长度:大/中/小号=35/20/8mm(单)长度:大/中/小号=17.5/10/4mm宽度最大15mm,厚度最大5mm一、样品制备一、样品制备7单悬臂梁模式单悬臂梁模式应力固定夹具 试样运动夹具固定夹具固定夹具固定夹具 不不错的通用模式错的通用模式 适用于除薄膜、纤维外的所有高分子材料适用于除薄膜、纤维外的所有高分子材料 主要测量热塑性和高阻尼材料主要测量热塑性和高阻尼材料(如如:弹性体弹性体)尤其适合于补强的热固化工程的

4、评估尤其适合于补强的热固化工程的评估单双悬臂的选择考量：双：软质弹性体与受支撑之流动树脂；单：非结晶态聚合物与弹性体通过玻璃转变温度区域的测试，或者弹性系数较高的材料的分析量测。一、样品制备一、样品制备83点点弯曲模式弯曲模式样品尺寸规格：(大号)长度：大/小跨距=50/20mm(小号)长度：大/中/小跨距=15/10/5mm宽度最大15mm,厚度最大7mm探针应力试样平台材料中到高模量材料的最佳模式适合高刚性材料，如金属、陶瓷、高填充之热固性聚合物，或高填充之结晶聚合物依据ASTM D648法进行热变形(HDT)温度试验完全没有夹具效应，是纯变形模式原则上试片较大误差较小一、样品制备一、样品

5、制备9压缩压缩模式模式样品制备要点：一般为厚度大于4mm的圆柱状或长方体试样；厚度最大10mm，样品不超出圆盘；试样上、下平面严格平行；固定夹具样品应力运动夹具对低中模量材料的最佳评估模式如Tg以上的橡胶及软质泡沫塑料、凝胶等低模量材料粘滞性流体的评估.必须具备相当的弹性.另外可提供膨胀，收缩，针刺穿透等性能测试.一、样品制备一、样品制备10穿刺模式穿刺模式探针针头的考量：1.穿刺型-量测熔点Tg点2.平头型-量测线性膨胀系数3.半球型-量测ASTM软化点厚度最大10mm，样品不超出15mm圆盘；上、下平面平行；修饰毛边，以免造成噪音；探针座接触试片的中心位置，周围至少要保留3mm的空间；选用

6、平头型探针时，若S样品S探针则注意静态力修正，以保证试片承受的应力能前后相同；固定夹具(d=15mm)样品应力运动夹具上述试验只能在”TMA Controlled Force”模式下一、样品制备一、样品制备11拉伸模式拉伸模式样品尺寸规格：薄膜用：长度50-30mm;宽度UP=8mm;厚度UP=2mm;亦可用于纤维品。纤维用：长度50-30mm;直径最小15丹尼（20m），最大0.8mm固定夹具运动夹具试样评价薄膜及纤维的最佳模式样品尺寸范围广，适合于多种材料软质或硬质材料；薄膜、板、纤维皆可可以在TMA模式下进行固定力温度扫描，或特定温度下做应力扫描试样一、样品制备一、样品制备12剪切剪切三

7、明治模式三明治模式两块相同的方形样品，边长10mm,厚度每块最大4mm适于较软的材料(模量0.150MPa),如软塑料、橡胶、凝胶等试样为尺寸完全相同的两个矩形 试样固定夹具 运动夹具试样固定夹具一、样品制备一、样品制备13固固-液相互作用液相互作用模式模式浸泡式夹具主要用于研究不同液体环境对材料的影响；允许样品在80以下的液体环境中进行分析；在Q800中，压缩和拉伸夹具均有浸泡式配置选项；二、二、DMA Q800DMA Q800之校正事项之校正事项14DMA Q800 校正仪器校正电子校正力学校正动态校正位标校正夹具校正质量校正零点校正柔量校正温度校正变更更夹具、加具、加热速速率或不同温度范

8、率或不同温度范围时一月一次或移动一月一次或移动DMA变更夹具则需要夹具校正变更夹具则需要夹具校正只有只有薄膜薄膜/纤维拉伸夹具、压缩纤维拉伸夹具、压缩/穿刺夹具穿刺夹具只有单双悬臂、三点弯曲、薄膜夹具只有单双悬臂、三点弯曲、薄膜夹具需要，至于穿刺需要，至于穿刺/压缩夹具只需输入压缩夹具只需输入0,在炉子关闭后按在炉子关闭后按【Calibrate】三、三、DMA Q800DMA Q800实验程序实验程序151、开机的准备、开机的准备确定GCA、Air Cool、ACA等控制及气体管线皆已联机正常打开DMA主机“POWER”开始暖机，须30分钟以上排放压缩空气过滤杯内的积水，打开空气压缩机ACA电

9、源，之后确定ACA气压是否有足够420455Kpa若做低温试验，再打开GCA的电源(若做室温以下的实验，并确定已添充好液氮)打开计算机，于计算机桌面点选，取得与DMA的联机在触摸屏或计算机软件状态栏内观察”Frame Temperature”与”Air Pressure”是否已OK，若有接GCA则将显示”GCA Liquid Level（%Full）”三、三、DMA Q800DMA Q800实验程序实验程序162、校正及样品的准备和安装、校正及样品的准备和安装按【Furnace】键打开炉子,检视是否需要安装或更换夹具,安装夹具通常为由外向内的原则若更换夹具，则在【Mode】内设定夹具种类，并逐

10、步完成夹具校正准备样品,测量样品尺寸，对于会有污染、流动反应粘结等可能的样品，须事先做好防护措施，有必要先做下TGA安装样品，并注意样品位置是否与夹具接触面垂直选取工具列中【Experiment Pane View】键,于Summary中输入样品信息 Show Fig1-1Fig1-1三、三、DMA Q800DMA Q800实验程序实验程序173、设置参数进行实验、设置参数进行实验于Procedure中设定振幅力量Auto strain%等，编辑方法与频率表(单频或多频扫描)或是振幅表(多变形量扫描)，同时在Advanced与Post Test中确定仪器参数，编完后按OK 三、三、DMA Q8

11、00DMA Q800实验程序实验程序183、设置参数进行实验、设置参数进行实验于Procedure中设定振幅力量Auto strain%等，编辑方法与频率表(单频或多频扫描)或是振幅表(多变形量扫描)，同时在Advanced与Post Test中确定仪器参数，编完后按OK 编辑完后按Apply按【MEARSURE】键，观察各实测信号是否稳定和是否处于当前温度下应该处于的量值范围，必要时须调整条件参数稳定后便可按【Furnace】键关闭炉子按【Start】开始实验如果因为某种原因联机失败的话，实验数据仍持续存到主机内的内存，只要未关机或另外做新的实验，数据就不会丢失，只要再选择TOOL/Date

12、 Transfer之后，便可以强制将内存内的数据转存到硬盘中将试片取出，若有污染则须立刻清除干净选择执行【Univeral Analysis】进行结果分析及打印三、三、DMA Q800DMA Q800实验程序实验程序194、关机步骤、关机步骤触摸屏中点选SHUTDOWN INSTRUMENT或与软件CONTROL中选择，等待参数存储完毕关掉主机“POWER”关闭其它外围配备结束实验与结果分析后，关闭所有窗口后关闭计算机。四、四、Q800Q800实验注意事项实验注意事项20余磊,徐颖.Q800动态机械热分析仪的维护及常见问题探讨J.分析仪器.2014,6:96-98；仪器必须远离振动源干扰，开机

13、前要正确连接Q800与附件(GCA、ACA)当涉及液氮低温实验时，输送管不能碰触，回到室温后方可移动或拆卸连接和切断Q800与GCA是必须要关闭仪器400度以上的实验，空气轴承的气体必须换为氮气。由于液氮能迅速导致窒息，实验前保持良好的通风热电偶非常脆弱，安装夹具和样品，小心不要压撞热电偶夹具螺钉请不要在高温下拧，由于热膨胀，螺钉易拧坏四、四、Q800Q800实验注意事项实验注意事项21余磊,徐颖.Q800动态机械热分析仪的维护及常见问题探讨J.分析仪器.2014,6:96-98；室内要配备空调和除湿机，以保持温湿度恒定。对于拉伸夹具，样品必须保持均匀性以及样品装载后处于垂直状态如果样品高温容

14、易黏在夹具上，可以在样品与夹具接触的地方垫上铜箔悬臂梁夹具装载样品时样品一定要在夹具的中央，不能斜在夹具中，否则得不到准确的测量结果如果测试后发现样品严重变形，拧开螺丝仍无法取出，就要把夹具拆下来取样，千万不要用力强行取样，否则会造成夹具和运动端损坏五、影响实验结果的因素五、影响实验结果的因素223 32 21 14 45 5升温速率和升温速率和样品厚度的样品厚度的影响影响频率的影响频率的影响 应变水平应变水平的影响的影响形变模式的影响形变模式的影响湿度的影响湿度的影响231、升温速率和样品厚度的影响、升温速率和样品厚度的影响杨拓,陈蓓.不同因素对动态热机械分析仪测试结果的影响J.2011秋季

15、国际PCB技术/信息论坛.2011,19-23；在同一升温速率下，随着样品厚度的减薄，材料在玻璃化转变之前储能模量下降幅度增大；在同一介质层厚度下，随着升温速率的增加，储能模量的下降幅度也增大；在厚度适中时，升温速率对储能模量测量值影响很小。五、影响实验结果的因素五、影响实验结果的因素241、升温速率和样品厚度的影响、升温速率和样品厚度的影响图A 1.0mm厚介质层Tg随升温速率变化曲线 图B 0.5mm厚介质层Tg随升温速率变化曲线升温速率越大，热滞后越严重，Tg的测量值越高；当升温速率较慢或样品较薄时，Tg测试呈现一个峰值；当升温速率较快或样品较厚时，测试曲线出现两个峰值；杨拓,陈蓓.不同

16、因素对动态热机械分析仪测试结果的影响J.2011秋季国际PCB技术/信息论坛.2011,19-23；五、影响实验结果的因素五、影响实验结果的因素251、升温速率和样品厚度的影响、升温速率和样品厚度的影响杨万泰等.聚合物材料表征与测试M 北京,中国轻工业出版社.2008,168-171；升温速率越大，从温度谱所得预浸料的凝胶点越高；升温速率越大，热滞后越严重，各特征温度的测量值越高；当需要较准确获得试样转变温度时,v2/min;否则节省时间,一般选310/min;试样越大则要求升温速率越低，以便试样内外温度一致；五、影响实验结果的因素五、影响实验结果的因素图C 碳纤维/环氧树脂预浸料的扫描速率固

17、化温度谱262、频率的影响、频率的影响根据时温等效原理，对于所测定的动态力学行为，升高温度与延长时间或降低频率具有相同效果随频率增加，DMA特征温度的测试值将往高温方向移动对于大多数聚合物，频率每增加一个数量级，Tg及阻尼峰温增加约7频率的变化对储能模量测试值影响很小进行温度扫描时，频率一般选在0.110Hz范围内，更常用1Hz杨万泰等.聚合物材料表征与测试M 北京,中国轻工业出版社.2008,168-171；五、影响实验结果的因素五、影响实验结果的因素图D PBT在不同频率下的DMA温度谱0.5Hz50Hz5Hz0.5Hz50Hz273、形变模式的影响、形变模式的影响杨万泰等.聚合物材料表征

18、与测试M 北京,中国轻工业出版社.2008,168-171；形变模式主要影响储能模量的测试结果，对特征温度的结果基本无影响。材料刚度越大，形变模式对储能模量的影响越大。五、影响实验结果的因素五、影响实验结果的因素284、应变水平的影响、应变水平的影响杨万泰等.聚合物材料表征与测试M 北京,中国轻工业出版社.2008,168-171；第一，实验所设应力或应变水平必须落在应力-应变曲线的起始线性段内，即线性黏弹区域内，以防止试样在测试过程中受力和形变过大而破坏试样内部结构。第二，实验时应变水平的设定必须保证试样所受的动载荷与静载荷落在仪器安全承载能力范围内，以免因受力过大而损坏仪器。五、影响实验结果的因素五、影响实验结果的因素图E 三种材料DMA应力-应变曲线295、湿度的影响、湿度的影响杨万泰等.聚合物材料表征与测试M 北京,中国轻工业出版社.2008,168-171；水的存在使大多数聚合物Tg往低温方向移动：因为吸附的水在非晶区内起到了增塑剂的作用,从而提高了分子链的柔性,使Tg向低温移动。五、影响实验结果的因素五、影响实验结果的因素F谢 谢30