天然药物提取分离方法

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1、一 、 中 草 药 有 效 成 分 的 提 取1 、 溶 剂 法2 、 蒸 馏 法3 、 升 华 法4 、 超 声 法第 三 节 天 然 药 物 提 取 分 离 方 法 （ 一 ） 、 溶 剂 法 （ 最 常 用 ） 根 据 中 药 化 学 成 分 与 溶 剂 间 “ 相 似 相 溶 ”的 原 理 ， 选 择 对 所 提 成 分 溶 解 度 大 、 对 杂 质 溶解 度 小 的 溶 剂 ， 将 所 提 成 分 从 药 材 中 溶 解 出 来的 方 法 。 石 油 醚 四 氯 化 碳 苯 二 氯 甲 烷 氯 仿 乙 醚 乙 酸 乙 酯 正 丁 醇 丙 酮 乙 醇 甲 醇 水与 水 可 以 任 意

2、 比 例 混 溶 的 有 机 溶 剂 ： 丙 酮 甲 醇亲 脂 性 （ 非 极 刑 ） ： 大 小亲 水 性 （ 极 性 ） ： 小 大比 水 重 的 有 机 溶 剂 ： 三 氯 甲 烷与 水 分 层 的 有 机 溶 剂 ： 石 油 醚 正 丁 醇 羧 基 酚 羟 基 醇 羟 基 氨 基 酰 氨 基 醛 、 酮 酯 基 醚 基 烯 基 烷 基 常 见 官 能 团 极 性 比 较 化 合 物 的 极 性 判 断 由 分 子 中 官 能 团 的 种 类 、 数 目 、 及 排 列 方式 等 综 合 因 素 决 定 。分 子 较 小 ， 极 性 基 团 多 的 物 质 ： 亲 水 性 较 强 ，易

3、溶 于 亲 水 性 溶 剂分 子 较 大 ， 极 性 基 团 少 的 物 质 ： 亲 脂 性 较 强 ，易 溶 于 亲 脂 性 溶 剂 3、 选 择 溶 剂 的 原 则 ： 对 有 效 成 分 溶 解 度 大 ， 而 对 共 存 杂 质的 溶 解 度 最 小 。 4、 溶 剂 提 取 法 -步 骤按 溶 剂 极 性 递 增 顺 序 分 步 提 取 ， 然 后 确 定 活 性成 分 有 效 部 位 石 油 醚 油 脂 、 挥 发 油 、 游 离 甾 体 及 三 萜 类 化 合 物 ； 甲 醇 、 乙 醇 、 丙 酮 苷 类 、 生 物 碱 、 鞣 质 等 ； 水 氨 基 酸 、 糖 类 、 无

4、机 盐 氯 仿 或 乙 酸 乙 酯 游 离 的 生 物 碱 、 黄 酮 、 香 豆 素 的苷 元 等 ； 1） 煎 煮 法 ： 中 药 材 加 水 浸 泡 后 加 热 煮 沸 。5、 常 用 方 法 如 熬 中 药 2） 浸 渍 法 在 常 温 或 温 热 （ 60 80 ） 条 件 下 用 适当 的 溶 剂 浸 渍 药 材 ， 以 溶 出 其 中 的 有 效 成 分的 方 法 。 博 物 志 曾 记 载 道 ： 昔 有 三 人 冒 雾 晨 行 ， 一 人 饮 酒 ， 一 人 饱 食 ， 一 人 空 腹 。 空 腹 者 死 ， 饱 食 者 病 ， 饮 酒 者 健 。优 点 ： 适 用 于 遇

5、热不 稳 定 的 成 分 。 3） 渗 漉 法 基 本 过 程 ：药 材 浸 润 装 筒 浸 渍 渗 漉 适 用 于 挥 发 性 物 质 的 提 取 ， 如 挥发 油 、 小 分 子 的 香 豆 素 类 、 小 分 子 的醌 类 成 分 。（ 二 ） 、 蒸 馏 法 咖 啡 因（ 三 ） 、 升 华 法 适 用 于 遇 热 挥 发 ， 遇 冷 凝 固 的 物 质 。 如 樟 脑 、 咖 啡 因 。 （ 四 ） 、 超 声 波 辅 助 提 取 法原 理 ： 空 化 作 用 和 搅 拌 作 用特 点 ： 不 改 变 有 效 成 分 的 化 学 结 构 提 高 提 取 效 率 二 、 分 离 方 法

6、（ 一 ） 根 据 溶 解 度 差 异 分 离1、 改 变 温 度 引 起 物 质 溶 解 度 改 变 进 行 分 离 主 要 包 括 ： 结 晶 与 重 结 晶待 分 离 的 物 质溶 于 选 择 的 溶 剂 ， 加 热 成 饱 和 溶 液 ， 过 滤粗 结 晶结 晶 重 复 上 述 操 作 （ 重 结 晶 ）溶 液 放 置 （ 冷 藏 ） 析 晶 ， 过 滤 1） 水 提 醇 沉 法2） 醇 提 水 沉 法2、 改 变 极 性 通 过 调 节 溶 液 pH值 ， 改 变 分 子 状 态 ， 使其 溶 解 度 改 变 。3、 改 变 pH值酸 性 （ 碱 性 ）物 质 恢 复 成 酸 性（

7、碱 性 ）碱 性 （ 酸 性 ）试 剂成 盐 被分 离 再 加 酸 （ 或 碱 ） 4、 改 变 盐 离 子 浓 度 -盐 析 法三 颗 针 小 檗 碱硫 酸 铵 盐 析 5、 沉 淀 试 剂 沉 淀 法 ： H2S气 体 中 药 成 分 沉 淀铅 盐 脱 铅 (二 )根 据 物 质 在 两 相 溶 剂 中 的 分 配 比 不 同 进 行 分 离 -液 -液 萃 取 法 利 用 混 合 物 中 各 成 分 在 两 种互 不 相 溶 的 溶 剂 中 ， 分 配 系 数 不同 而 达 到 分 离 的 方 法 。 (三 ) 、 根 据 物 质 吸 附 性 差 异 进 行 分 离 色 谱 法 1、 硅

8、 胶 色 谱 和 氧 化 铝 色 谱 -极 性 吸 附 剂1） 吸 附 三 要 素 ： 吸 附 剂 、 溶 质 、 溶 剂 洗 脱 时 ：2） 吸 附 特 点 ： 对 极 性 物 质 的 亲 和 力 强 上 样 ： 用 极 性 弱 的 溶 剂用 极 性 较 强 的 溶 剂3） 分 离 依 据 ： 化 合 物 极 性 差 异 越 大 ， 吸 附 性 差 异 越 大 ，则 分 离 效 果 越 好 。 2、 聚 酰 胺 色 谱 ： 化 学 吸 附 （ 氢 键 吸 附 ）不 但 适 用 极 性 物 质 也 适 用 于 非 极 性 物 质 的 分 离 。特 别 适 合 酚 类 、 醌 类 、 黄 酮 类

9、 、 鞣 质 的 分 离 。 形 成 氢 键 的 数 目 越 多 ， 吸 附 力 越 强 。 被 分 离 物 质 形 成 分 子 内 氢 键 ， 吸 附 力 减 弱 。 分 子 中 芳 香 程 度 化 越 高 ， 吸 附 力 强 。 吸 附 规 律 洗 脱 顺 序 ： A， B， C， D 洗 脱 顺 序 ： B， A 3、 大 孔 吸 附 树 脂 色 谱 白 色 球 形 颗 粒 ， 具 有 大 孔 结 构 。 分 为 非极 性 与 极 性 两 类 。1） 原 理 ： 吸 附 性 与 分 子 筛 原 理 相 结 合 的 分离 材 料 。 2） 影 响 因 素 大 孔 吸 附 树 脂 的 特 性

10、 、 被 分 离 物 质 及 溶剂 的 性 质 。 如 ： 极 性 大 成 分 易 被 极 性 树 脂 吸 附 极 性 小 成 分 易 被 非 极 性 树 脂 附 (四 ) 根 据 物 质 的 分 子 大 小 进 行 分 离 2、 凝 胶 过 滤 层 析 利 用 凝 胶 的 三 维 网 状 结 构 的 分 子 筛 过滤 作 用 使 分 子 大 小 不 同 的 物 质 得 以 分 离 。凝 胶 种 类 ： 葡 聚 糖 凝 胶 、琼 脂 糖 凝 胶 和 聚 丙 烯 酰胺 凝 胶 (五 )、 根 据 物 质 的 解 离 程 度 不 同 进 行 分 离 离 子 交 换 层 析1、 原 理 依 据 生

11、物 大 分 子 与 离 子 交 换 剂 的 结 合 力不 同 而 进 行 分 离 纯 化 。结 合 力 ： 相 反 离 子 间 的 静 电 引 力洗 脱 液 ： 高 浓 度 盐 溶 液 2、 离 子 交 换 剂 的 组 成 、 高 分 子 聚 合 物 基 质 、 电 荷 基 团 、 平 衡 离 子 + + +- - -X+R Y- A- R Y+X- A+阴离子交换剂阳离子交换剂R：基质 X +或X- ：电荷基团Y+或Y-：平衡离子 A+或A-：溶液中的离子基团 分 离 具 有 解 离 能 力 的 酸 性 、 碱 性 及 两 性化 合 物 ， 如 生 物 碱 、 氨 基 酸 、 有 机 酸 、

12、 酚 类 、肽 类 等 天 然 药 物 化 学 成 分 。 3、 应 用 1、 从 樟 树 中 提 取 樟 脑 ， 常 用 的 提 取 方 法 是（ ） A.浸 渍 法 B.水 蒸 气 蒸 馏 法 C.煎 煮 法 D.回 流 提 取 法 E.升 华 法练 习 题 2、 大 孔 吸 附 树 脂 吸 附 的 物 质 用 水 充 分 洗 脱后 ， 再 用 丙 酮 洗 脱 ， 被 丙 酮 洗 下 的 物 质 是 A.单 糖 B.蛋 白 质 C.氨 基 酸 D.中 性 亲 脂 性 成 分 3、 具 有 氢 键 吸 附 性 能 的 吸 附 剂 是A.聚 酰 胺B.离 子 交 换 树 脂C.硅 胶D.大 孔 吸 附 树 脂E.膜 4、 同 时 具 有 吸 附 性 能 和 分 子 筛 性 能 的 吸 附 剂是A.聚 酰 胺B.离 子 交 换 树 脂C.硅 胶D.大 孔 吸 附 树 脂E.膜5、 写 出 三 种 常 用 的 药 物 分 离 方 法 及 原 理 ？