材料研究方法b(化学专业)第3章：x射线的产生及x射线的性质

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1、 3.1 X射 线 的 本 质 3.2 X射 线 的 产 生 3.3 X射 线 光 谱 3.4 X射 线 与 物 质 的 相 互 作 用 3.5 X射 线 防 护第 3章 ： X射 线 的 性 质 1 3.1 X射 线 的 本 质1895年 ， 伦 琴 发 现 了 X射 线 ： 肉 眼 看 不 到 ， 但 可 使 照 相 底 片 感 光 、 荧 光板 发 光 和 使 气 体 电 离 ； 能 透 过 可 见 光 不 能 透 过 的 物 体 ； 在 电 场 和 磁 场 中 不 偏 转 ， 通 过 物 体 时 不 发生 反 射 、 折 射 现 象 ， 通 过 普 通 光 栅 亦 不 引 起衍 射 ；

2、 对 生 物 有 很 厉 害 的 作 用 。 2 1912年 ， 劳 埃 发 现 了 X射 线 在 晶 体 中 的 衍 射 ， 从 而 肯定 了 X射 线 的 电 磁 波 性 质 。 X射 线 是 一 种 波 长 很 短 的 电 磁 波 ， 波 长 介 于 射 线和 紫 外 线 之 间 ， 由 0.001 1nm。硬 X射 线 ： 波 长 较 短 ， 晶 体 结 构 分 析 ；软 X射 线 ： 波 长 较 长 ， 医 学 透 视 。 因 此 ， X射 线 具 有 波 动 性 和 粒 子 性 。波 动 性 ： 干 涉 和 衍 射 现 象粒 子 性 ： 吸 收 或 散 射 3 度 量 X射 线 波

3、 长 的 单 位 ：1.埃 （ ） ： 1 10-8cm（ 过 去 常 用 ）2.纳 米 （ nm） ： 1nm=10（ 法 定 单 位 ）3.kX： 1kX=1.002056（ 盛 行 于 五 六 年 代 ） 4 X射 线 波 动 性 （ 、 ） 与 粒 子 性 （ 、 p）之 间 的 关 系 ： h hc/ p= h/ h普 朗 克 常 数 ， h=6.625 10 34Js cX射 线 的 速 度 ， c 2.998 108m/sX射 线 的 波 长 较 可 见 光 短 的 多 ， 因 此 ，能 量 和 动 量 很 大 ， 具 有 很 强 的 穿 透 能 力 。 5 3.2 X射 线 的

4、 产 生 现 在 人 们 已 经 发 现 了 许 多 的 X射 线 产 生 机制 ， 其 中 最 为 实 用 的 能 获 得 有 足 够 强 度 的 X射线 的 方 法 仍 是 当 年 伦 琴 所 采 用 的 方 法 用 阴极 射 线 （ 高 速 电 子 束 ） 轰 击 阳 极 （ 靶 ） 的 表 面 。 6 高 真 空 10-410-6Pa 至 高 压 发 生 器 40-120kV 接 地 高 速 电 子 流X射 线 7 阴 极 ： 发 射 电 子 。 钨 丝 ， 高 压 下 释 放 出 热 辐 射 电 子 。阳 极 ： 靶 (Target)。 高 速 运 动 的 热 辐 射 电 子 突 然

5、 减 速 并 发 射 X射 线 。 阳 极 材 料 为 Cu， 称 之 为 Cu靶 。 另 外 常 用 的 还 有 Fe靶 、 Mo靶 等 。窗 口 ： X射 线 射 出 的 通 道 ， 一 般 有 2个 或 4个 。 金 属 铍 或 硼 酸 铍 锂 玻 璃8 3.3 X射 线 光 谱1、 连 续 X射 线 光 谱 高 速 电 子 与 阳 极 靶 的 原 子 碰 撞 时 ， 由 高 速运 动 突 然 转 为 停 止 不 动 ， 电 子 失 去 动 能 ， 将 一部 分 动 能 转 化 为 热 能 ， 另 一 部 分 转 化 为 一 个 或几 个 光 子 辐 射 出 去 ， 这 个 光 子 流

6、就 是 X射 线 。 由于 X射 线 的 能 量 不 同 ， 因 此 ， 放 出 的 X射 线 的 频率 不 同 。 由 此 产 生 的 X射 线 是 连 续 的 ， 称 为 连 续X射 线 光 谱 ， 简 称 连 续 谱 ， 也 叫 白 色 X射 线 。为 什 么 会 产 生 连 续 X射 线 ？ 9 连 续 谱 有 一 个 最 短 波 长 的 极 限 0， 若 一 个电 子 的 动 能 全 部 转 化 成 X光 子 的 能 量 ， 波 长 最 短 。设 电 子 的 动 能 为 E eU， x射 线 的 能 量 为 ： h h c / 0 = h c / max = h c / E 这 时

7、该 光 子 将 具 有 最 短 的 波 长 0。 在 实 际 的 能 量 转 化 中 ， 绝 大 多 数 电 子 ， 都 有能 量 损 耗 ， 即 max, 因 此 0。 实 际 形 成 ： 以 0为 最 短 波 长 的 连 续 谱 线 。 10 11 12 连 续 X射 线 光 谱 的 应 用 ： 连 续 X射 线 光 谱 应 用 不 广 ， 只 有 劳 埃 法 才用 它 。 在 其 它 方 法 中 它 只 能 造 成 不 希 望 有的 背 景 。 13 2. 特 征 X射 线 光 谱 从 原 子 物 理 学 知 道 ， 原 子 内 的 电 子 按 照 鲍林 不 相 容 原 理 和 能 量

8、最 低 原 理 分 布 在 各 个 能 级上 （ 电 子 轨 道 ） ， 用 记 号 K、 L、 M、 N表 示 。K层 最 靠 近 原 子 核 ， 能 量 最 低 ， 稳 定 性 最 强 （ 电子 束 缚 能 最 高 ） 。 EkEL同 理 ， 由 N K的 跃 迁 形 成 的 辐 射 叫 辐 射 。18 由 于 K层 电 子 缺 失 、 电 子 跃 迁 形 成 的 X射线 称 K系 X射 线 ， 即 K、 K、 及 K射 线 ， 同理 ， 还 有 L系 、 M系 X射 线 。 19 由 ： hc/E 可 知 不 同 的 原 子 ， 各 轨 道 间 的 能 量 差 不 同 ， 因 此 ，所

9、产 生 的 K、 K、 及 K波 长 不 同 且 固 定 。 即波 长 取 决 于 原 子 序 数 ， 称 之 为 特 征 X射 线 光 谱 。 一 般 来 讲 ， 轨 道 越 靠 近 ， 发 生 跃 迁 的 几 率越 大 ， 即 I I I另 外 ： IK IL IM 20 在 LK跃 迁 产 生 K辐 射 时 ， 由 于 L电 子 层 有 三 个亚 层 ， 三 个 亚 层 之 间 有 微 小 的 能 量 差 异 。 能 发 生 电子 跃 迁 的 是 第 二 和 第 三 亚 层 。21 E1 EL2-EK h hc/1 E2 EL3-EK h hc/2 所 产 生 的 K射 线 就 分 为

10、K1和 K2。 其 波长 有 微 小 的 差 异 。 比 如 Cu ， K1 1.5405 K2 1.5443另 外 其 射 线 K 1.3921 22 通 常 情 况 下 ， 在 特 征 谱 中 ， K1、 K2、 K的 强 度 分 布 如 下 ： I1： I2： I： 100： 50： 13.8波 长 特 征 ， 例 如Cu： K1 1.5405 K2 1.5443 K 1.3921Fe： K1 1.9360 K2 1.9400 K 1.7566 23 由 于 K1、 K2的 波 长 很 接 近 ， 所 以 在 很 多 情况 下 ， 都 是 按 二 者 的 加 权 平 均 值 作 为 K射

11、 线的 波 长 ， 计 算 方 法 如 下 ： K = （ 2K1 +K2 ） 3 至 于 K射 线 ， 因 其 波 长 差 异 较 大 ， 必 须 设法 去 掉 和 消 弱 其 强 度 。 24 典 型 的 X射 线 谱 （ 含 连 续 谱 和 特 征 谱 ） 25 几 种 常 用 阳 极 靶 材 料 的 特 征 谱 参 数 26 3、 特 征 X射 线 波 长 与 阳 极 材 料 的 关 系莫 赛 莱 （ H.G.J Moseley)定 律 式 中 某 线 系 (、 )的 特 征 射 线 的 波 长 Z原 子 序 数 K， 为 给 定 的 线 系 的 常 数 。莫 塞 莱 定 律 为 X射

12、 线 荧 光 光 谱 分 析 和 电 子 探 针 微 区成 分 分 析 的 理 论 基 础 。 27 28 元 素 K 1 K 1 L 1 M 14 Be 114.0011 Na 11.91 11.5826 Fe 1.936 1.757 17.5929 Cu 1.541 1.392 13.3435 Br 1.041 0.933 8.37555 Cs 2.89274 W 1.476 6.98383 Bi 1.144 5.118不 同 元 素 的 特 征 X射 线 波 长 () 29 4、 特 征 X射 线 的 应 用（ 1） 阳 极 材 料 已 知 时电 子 束 轰 击 可 以 得 到 已 知

13、波 长 的 特 征 X射线 -用 于 X射 线 衍 射 分 析 的 光 源 。如 ， Cu阳 极 (Cu靶 )， 得 到Cu： K 1 1.5405 K 2 1.5443 K 1.3921 30 (2) 阳 极 材 料 未 知 时 阳 极 换 成 未 知 样 品 ， 则 样 品 中 含 有 哪 种 元 素 ，即 可 得 到 哪 种 元 素 的 特 征 X射 线 波 长 ， 若 含 多种 元 素 ， 则 得 到 多 种 元 素 的 特 征 X射 线 波 长 。 如 果 能 测 定 出 样 品 产 生 的 X射 线 波 长 (或 能量 )， 则 可 以 鉴 定 出 样 品 中 的 元 素 种 类

14、(及 含 量 )- EPMA,EDX(Elctron probe microscopic analyzer, Energy dispersive X ray analysis)。 31 3.4 X射 线 与 物 质 的 相 互 作 用X射 线 照 射 到 物 质 上 ， 除 一 部 分 可 能 沿原 入 射 线 束 方 向 透 过 物 质 继 续 向 前 传 播 外 ，其 余 部 分 则 在 与 物 质 相 互 作 用 ， 在 复 杂 的 物理 过 程 中 被 衰 减 。 X射 线 与 物 质 的 相 互 作 用形 式 ， 可 分 为 散 射 和 吸 收 两 大 类 。 32 1、 X射 线

15、的 散 射（ 1） 相 干 散 射 ： 当 X射 线 与 原 子 的 内 层 电 子 碰 撞 后 ， X射线 光 子 把 能 量 全 部 传 递 给 电 子 ， 电 子 发 生受 迫 振 动 ， 产 生 二 次 辐 射 ， 这 种 辐 射 即 散射 波 。 这 种 散 射 波 之 间 符 合 振 动 方 向 相 同 、频 率 相 同 、 位 相 差 恒 定 的 光 的 干 涉 条 件 ，所 以 ， 可 发 生 干 涉 作 用 ， 故 称 为 相 干 散 射 ，也 叫 弹 性 散 射 或 汤 姆 逊 散 射 。相 干 散 射 -XRD(X ray diffraction)。 33 入 射 X射

16、线 （ 入 ） 康 普 顿 反 冲 电 子（ 光 电 子 ）散 射 波 （ 散 ）2X射 线 的 非 相 干 散 射入 散 34 （ 2） 非 相 干 散 射 非 相 干 散 射 不 能 参 与 晶 体 对 X射 线的 衍 射 ， 只 会 在 图 上 形 成 背 底 ， 给 衍 射精 度 带 来 不 利 影 响 。 入 射 波 长 越 短 ， 被照 射 元 素 越 轻 ， 这 一 现 象 越 显 著 。 35 2、 X射 线 的 吸 收X射 线 与 物 质 相 互 作 用 ， 会 产 生 光 电 效 应及 俄 歇 效 应 ， 同 时 伴 随 着 热 效 应 ， 由 于 这 些 效应 而 消 耗

17、 的 入 射 X射 线 能 量 ， 统 称 为 物 质 对 X射线 的 吸 收 或 真 吸 收 。 36 （ 1） 光 电 效 应 荧 光 辐 射当 入 射 X射 线 的 能 量 足 够 大 时 ， 可 以 从被 照 射 物 质 的 原 子 内 部 （ 如 K层 ） 击 出 一 个电 子 ， 使 原 子 处 于 激 发 状 态 ， 同 时 原 子 外 层高 能 态 电 子 向 内 层 的 K空 位 跃 迁 ， 辐 射 出 波长 一 定 的 特 征 X射 线 ， 为 二 次 特 征 X射 线 ，也 称 为 荧 光 辐 射 。 这 种 以 X射 线 光 子 激 发 原子 所 发 生 的 激 发 和

18、 辐 射 过 程 称 为 光 电 效 应 。 37 激发原子产生K、L、M系荧光效应时，入射X射线光子的能量必须大于或至少等于从原子中击出一个K、L或M层电子所做的功WK、WL、WM。例如：WK hK=hc/k WK=eUK 因此， k hc/eUK=12.4/UK K 及k为激发K系时所需的入射线频率及波长的临界值，从吸收角度而言， k即为K吸收限。同理还有 l 、 m 、 n 。不 同 元 素 ， 吸 收 限 不 同 。 Z越 大 ， 越 短 。荧 光 辐 射 的 波 长 大 于 入 射 X射 线 的 波 长 。 应 用a、 光 电 子 光 电 效 应 中 被 击 打 出 的 光 电 子

19、的 能 量 E为 ：E hv- E核 外 电 子 结 合 能 （ 如 K层 ， 为 EK） 由 于 不 同 元 素 的 核 外 电 子 具 有 不 同 的 能 量 ， 因 此 ，测 定 光 电 子 的 能 量 ， 则 可 确 定 被 照 射 物 质 的 化 学 成分 XPS原 理 (X ray Photoelectronic Spectroscopy)。对 光 源 的 要 求 ： 固 定 的 已 知 能 量 ， 常 采 用 单 色 X射 线 。(X射 线 不 容 易 聚 焦 ， 因 此 样 品 分 析 时 空 间 分 辨 率 低 ) 39 40 b.荧 光 辐 射 （ 二 次 X射 线 ） 当

20、 X射 线 从 原 子 中 激 发 出 光 电 子 后 ， 原 子 的 内 层电 子 缺 失 ， 成 激 发 状 态 ， 为 不 稳 定 态 。 激 发 态 稳 定 态高 能 级 向 低 能 级 跃 迁 ， 产 生 X射 线 ， 称 为 二 次 X射线 荧 光 辐 射 。 该 X射 线 的 波 长 ， 完 全 取 决 于 物 质 中 的 原 子 类 型 ，而 入 射 线 可 为 单 色 ， 也 可 为 白 色 。 若 测 定 该 二 次 射 线 的 波 长 ， 即 可 得 到 物 质 的 化 学组 成 -XRF原 理 (X-Ray Fluorescence spectrometer )。但 在

21、 X射 线 衍 射 分 析 中 ， 荧 光 辐 射 是 有 害 的 ， 因为 它 增 大 了 衍 射 花 样 的 背 底 。 41 （ 2） 俄 歇 效 应 俄 歇 电 子 的 能 量 也 是 特 定 的 ， 与 物 质 的 种 类 有关 ， 而 与 入 射 X射 线 无 关 ， 因 此 ， 检 测 俄 歇 电 子 可 得到 元 素 的 信 息 。 AES原 理 (Auger Electron Spectrometry)。 42 俄 歇 电 子 的 能 量 ：EKLL=EK-EL-EL被 电 离 的 电 子 跃 迁 的 电 子 变 成 Auger电 子 的 电 子俄 歇 电 子 的 能 量 只

22、 取 决 于 原 子 本 身 ， 而 与 激 发 光源 无 关 ， 因 此 一 般 的 俄 歇 电 子 谱 仪 采 用 电 子 束 作为 光 源 (电 子 束 能 量 高 ， 且 容 易 聚 焦 ， 因 此 空 间 分 辨 率 高 )。 43 平 均 俄 歇 电 子 产 额 随 原 子 序 数 的 变 化44一般来说，俄歇电子谱仪对轻元素的分析更为有效。 X荧 光 产 额 与 俄 歇 电 子 产 额 之 间 满 足 + =1 一 般 地 ， 较 轻 的 元 素 ， 产 生 俄 歇 电 子的 几 率 较 大 ， 而 较 重 的 元 素 则 产 生 X荧 光 的几 率 较 大 。 45 （ 3）

23、热 效 应当 X射 线 照 射 到 物 质 上 时 ， 可 导 致 电 子 运动 速 度 或 原 子 振 动 速 度 加 快 ， 部 分 入 射 X射线 的 能 量 将 转 变 为 热 能 ， 从 而 产 生 热 效 应 。 46 入 射 X射 线强 度 I0 散 射 X射 线 相 干非 相 干电 子 反 冲 电 子俄 歇 电 子光 电 子荧 光 X射 线透 射 X射 线 衰 减 后 的 强 度 I热 能 康 普 顿 效 应光 电 效 应俄 歇 效 应 47 3、 X射 线 的 衰 减 规 律 X射 线 照 射 物 质 后 ， 与 物 质 作 用 产 生 散射 与 真 吸 收 ， 强 度 将

24、被 衰 减 。 X射 线 衰 减 主要 是 由 真 吸 收 造 成 的 ， 散 射 只 占 很 小 的 一部 分 。 在 研 究 X射 线 的 衰 减 规 律 时 ， 一 般 都忽 略 散 射 部 分 的 影 响 。 48 （ 1） X射 线 的 衰 减 规 律X射 线 穿 过 物 体 时 强 度 的 减 弱 （ dI)与 原 始 X射 线的 强 度 （ I） 和 穿 过 物 体 的 厚 度 （ dx)成 正 比 。 即 ： dI Idx则 ： Ix=I0exp(- x) I0入 射 光 的 强 度 ； Ix透 射 光 的 强 度 ; x物 质 厚 度 (cm)； Ix/I0 透 射 系 数

25、; 衰 减 系 数 （ cm-1)。由 公 式 可 知 ， X射 线 通 过 物 质 时 ， 按 指 数规 律 迅 速 衰 减 。 49 （ 2） 吸 收 系 数a.线 吸 收 系 数X射 线 强 度 的 衰 减 是 通 过 散 射 和 吸 收 两 种 方式 进 行 的 。 所 以 有 ： +， 衰 减 系 数 ; 散 射 系 数 ； 吸 收系 数 。 由 于 散 射 很 小 ， 常 被 忽 略 ， 故 ： 因 此 ， 以 后 通 常 将 称 为 线 吸 收 系 数 。 50 当 x=1cm时 ， ln(I0/I1) 因 此 ， 线 吸 收 系 数 的 定 义 为 ： 沿 穿 越 方 向单 位

26、 长 度 （ 1cm） 时 X射 线 强 度 衰 减 的 程 度 。 实 际 是 单 位 时 间 内 单 位 体 积 （ 单 位 面 积 单位 长 度 ） 物 质 对 X射 线 能 量 的 吸 收 ， 所 以 ， 与物 质 的 种 类 、 密 度 和 X射 线 的 波 长 均 有 关 。 对 一 定 元 素 和 一 定 波 长 的 X射 线 ， 为 常 数 。 51 b.质 量 吸 收 系 数由 于 吸 收 系 数 随 物 质 的 密 度 而 变 化 ， 为 此 引入 质 量 吸 收 系 数 。 令 ： m= /m质 量 吸 收 系 数 ; 为 物 质 的 密 度 (g/cm3)。因 此 ，

27、m的 定 义 为 ： X射 线 通 过 质 量 为 1克 的物 质 时 的 衰 减 程 度 。 m不 随 物 质 的 密 度 而 变 化 ，故 在 实 验 室 常 被 采 用 。 m也 是 对 一 定 元 素 及 一定 波 长 的 X射 线 为 常 数 。质 量 衰 减 规 律 变 为 ： I x=I0exp(- m x)52 c.复 杂 物 质 的 质 量 吸 收 系 数当 物 质 不 是 单 一 元 素 ， 而 是 由 两 种 以 上元 素 组 成 的 复 杂 物 质 （ 化 合 物 、 固 溶 体 或机 械 混 合 物 等 ） 时 ， 其 吸 收 由 所 照 射 物 质原 子 本 身 的

28、 性 质 决 定 ， 而 与 原 子 间 的 结 合方 式 无 关 。 其 质 量 吸 收 系 数 如 下 计 算 ：m W1 m1+W2 m2+ W3 m3+W1， 2， 3， 各 种 成 分 的 质 量 分 数 ;m1， 2， 3， 各 种 成 分 的 质 量 吸 收 系 数 。 53 （ 3） 质 量 吸 收 系 数 与 波 长 及 原 子 序 数 Z的 关 系一 般 来 说 ， 当 吸 收 物 质 一 定 时 ， X射 线 的 波 长 愈长 愈 容 易 被 吸 收 ； 当 波 长 一 定 时 ， 吸 收 体 的 原 子 序数 愈 高 ， X射 线 被 吸 收 的 愈 多 。 实 验 表

29、 明 ， m与 波 长（ ） 、 原 子 序 数 （ Z） 之 间 的 关 系 如 下 ：m = K 3 Z3 K为 常 数 ， 在 不 同 的 吸 收 限 区 间 ， k为 恒 定 的 值 。如 当 K时 ，K 0.0009。 54 由 于 K值 不 同 ， 因 此 ， m呈 台 阶 状 跳 跃 。Pt（ Z 78） 的 m随 入射 X射 线 波 长 的 变 化 （ 1） 对 一 定 元 素 而言 ， 随 着 波 长 的 增 加 ，m亦 增 加 ， 但 到 某 一界 限 ， m突 然 降 低 。此 种 情 况 出 现 数 次 。 m呈 台 阶 状 跳 跃 。55 对 CuK(=1.54178

30、） 的 m随 原子 序 数 的 变 化 （ 2） 对 一 定 波 长而 言 ， 随 着 原 子 序数 的 增 加 ， m亦增 加 ， 但 到 某 一 界限 ， m突 然 降 低 。此 种 情 况 亦 出 现 数次 。 m呈 台 阶 状 跳跃 。56 各 元 素 突 变 时 的 波 长 值 ， 称 为 该 原 子 的吸 收 限 或 吸 收 边 ， 对 于 X射 线 技 术 来 讲 ， 最重 要 的 是 第 一 个 吸 收 边 ， 即 K吸 收 限 （ k) 。为 什 么 会 产 生 吸 收 限 ？吸 收 限 主 要 是 由 光 电 效 应 所 引 起 ， 用 光电 效 应 可 解 释 m呈 台

31、阶 状 跳 跃 的 原 因 。 57 Pt（ Z 78） 的 m随 入射 X射 线 波 长 的 变 化 （ 1） 元 素 恒 定 ， 即 原 子核 外 电 子 的 结 合 能 恒 定 。当 入 ， 则 E入 ， 当 E入 EL时 ， 则 E入 全 部 被 电 子吸 收 ， 产 生 光 电 效 应 和 荧 光辐 射 。 表 现 为 m 突 然 。 当入 继 续 ， E入 ， 但 不足 以 激 发 K层 电 子 ， 则 激 发L层 发 生 的 光 电 效 应 和 荧 光辐 射 吸 收 的 能 量 E吸 不 变 ，因 此 ， 相 对 地 衰 减 ， 表现 为 吸 收 系 数 。 当 入 继续 ， E

32、入 ， 到 E入 EK时 ， 同 理 。58m = K 3 Z3 对 CuK(=1.54178） 的 m随原 子 序 数 的 变 化 （ 2） 恒 定 ， 即 E入 恒 定 。当 Z ， 原 子 核 外 电 子 的结 合 能 E 。当 EZ1L=E入 ， 同 上 可 知 m 突 然 ， 当 Z 继 续 ， 原子 核 外 电 子 的 结 合 能EZnL ， 因 此 E入 EZnL ，而 同 时 E入 EZmK时 ， 激 发 L层 的 光 电 效 应 所 需 的 能 量 ,即 X射 线 的 衰 减 减 弱 ，则 m ； 当 EZmK E入 ，光 电 效 应 增 强 ， K系 被 激发 ， m 突

33、然 。59m = K 3 Z3 当 沿 同 一 方 向 的 两 条 光 路 上 存 在m = k 3 Z3不 同 的 两 种 物 质 时 ， m和 I均 不 相 同 。 由 此 可 进 行 生 物 体 透 视 和工 业 生 产 中 产 品 探 伤 研 究 。 60 4、 X射 线 吸 收 效 应 的 应 用（ 1） 吸 收 限 的 应 用a.靶 材 的 选 择 在 晶 体 X射 线 结 构 分 析 时 ， 要 求 入 射 X射 线尽 可 能 减 少 激 发 试 样 荧 光 辐 射 ， 以 降 低 衍 射背 底 ， 使 衍 射 图 像 或 曲 线 清 晰 。 因 此 ， 入 射X射 线 的 波

34、长 应 略 长 于 试 样 的 吸 收 限 k。 换言 之 ， 就 是 要 求 靶 材 的 原 子 序 数 比 试 样 的 原子 序 数 稍 小 或 者 大 很 多 。 这 样 ， 产 生 的 入 射X射 线 通 过 试 样 时 不 产 生 荧 光 辐 射 或 荧 光 辐射 影 响 很 小 ， 相 对 衍 射 背 底 也 低 的 多 ， 图 像清 晰 。 61 靶 材 的 选 择 ：Z靶 Z样 +1 或 Z靶 Z样 。如 果 试 样 中 含 有 多 种 元 素 ， 应 在 含 量 较多 的 几 种 元 素 中 以 原 子 序 数 最 轻 的 元 素 来选 择 靶 材 。 注 意 ： 这 种 选

35、 择 靶 材 的 方 法 仅 从 减 少 荧光 辐 射 的 的 方 面 考 虑 。 实 际 中 ， 靶 材 选 择还 要 考 虑 其 它 因 素 。 62 研 究 结 构 时 所 用 的 X射 线 波 长 范 围 为 0.5 2.5， 波 长 太 长 ， 易 被 吸 收 ， 波 长 太 短 ， 所得 的 衍 射 花 样 密 集 于 小 角 度 范 围 而 不 易 分 辨 。因 此 选 择 靶 材 的 一 般 原 则 是 ： 必 须 得 到 较 多的 衍 射 线 ； 必 须 避 免 衍 射 线 互 相 重 叠 靠 的 太近 ； 试 样 的 吸 收 要 小 ， 即 荧 光 辐 射 要 小 。另 外

36、 ， 试 样 的 晶 体 结 构 ， 对 称 性 的 高 低 对靶 材 的 选 择 也 必 须 考 虑 。 如 低 对 称 的 晶 体 ， 衍射 线 多 而 密 ， 一 般 选 软 一 点 的 入 射 X射 线 。 63 常 用 的 靶 有 Cu、 Cr、 Fe、 Co、 Mo、Ag， 其 中 Cu靶 用 的 最 多 ， Cu的 K波 长 为中 等 程 度 ， 对 一 般 材 料 均 是 合 适 的 波 长 。但 对 以 下 材 料 :Mn(25)、 Fe(26)、 Co(27)、Ni(28),在 CuKa射 线 照 射 下 ， 吸 收 比 较 大 ，即 产 生 较 多 的 荧 光 散 射 ，

37、 因 此 对 于 含 大量 这 些 元 素 的 物 质 ， 衍 射 效 果 不 好 。解 决 方 法 ： 换 FeKa,波 长 1.9374A。 64 b.滤 波 片K系 特 征 谱 线 有 两 个 ： K、 K两 条 线 ，它 们 在 晶 体 衍 射 中 会 产 生 两 套 衍 射 花 样 或衍 射 峰 ， 使 分 析 复 杂 化 ， 因 此 ， 可 选 择 一种 合 适 的 材 料 ， 使 其 吸 收 限 刚 好 位 于 K与K之 间 。 将 此 材 料 制 成 薄 片 （ 滤 波 片 ） ，置 于 入 射 线 束 或 衍 射 线 束 光 路 中 ， 滤 片 将强 烈 吸 收 K射 线 ，

38、 这 样 ， 可 得 到 基 本 单 色的 K射 线 ,增 强 K的 强 度 。 65 例 如 对 Cu靶 产 生 的 X射 线 ， 原 始 的 特 征线 强 度 分 布 为 I1： I2： I 100:50:13.8 用 Ni滤 波 片 “ 过 滤 ” 后 ， 强 度 分 布 为 ： I： I 500 ： 1 66 吸 收 系 数 的 应 用 滤 波 片 ：对 原 始 X射 线 进 行 过 滤 ， 目 的 是 滤 掉 射 线 。 67 滤 波 片 原 子 序 数 的 选 取 ：当 Z靶 40时 ， Z滤 Z靶 2 68 （ 2） 薄 膜 厚 度 测 定 A BI Il lO O(a) (b)

39、薄 膜 测 厚 度 的 原 理 69 显 然 ， （ a） 与 （ b） 中 反 射 X射 线 （ 实际 是 衍 射 ） 的 强 度 不 同 。 根 据 X射 线 的 吸 收 原理 ， 可 证 明 无 薄 膜 基 片 的 反 射 强 度 I与 有 薄 膜基 片 的 反 射 强 度 Il之 间 的 关 系 为 ： Il=Iexp- l(1/sin+1/sin) 则 ， l= (1/sin+1/sin) -1ln(I/Il) 、 、 为 已 知 ， I、 Il可 通 过 实 验 测 得 ，代 入 可 计 算 出 薄 膜 的 厚 度 l。 70 五 、 X射 线 的 探 测 与 防 护1、 X射 线

40、 的 探 测X射 线 通 过 某 些 物 质 时 ， 可 产 生 照 相 效 应而 使 照 相 底 片 乳 胶 感 光 （ 照 相 法 ） ， 可 产生 荧 光 效 应 而 使 某 些 晶 体 发 光 （ 荧 光 法 ） ，可 产 生 电 离 效 应 而 使 某 些 气 体 电 离 （ 电 离法 ） ， 通 常 利 用 这 些 来 探 测 X射 线 的 存 在 并测 其 强 度 。 71 2、 X射 线 的 生 理 作 用 与 防 护X射 线 对 生 命 有 机 体 有 一 定 的 杀 伤 作 用 。当 辐 射 剂 量 超 过 临 界 辐 射 量 每 天 0.05伦 琴 时 ， 便 将 产 生

41、 显 著 的 有 害 影 响 。采 用 铅 屏 或 戴 铅 玻 璃 眼 镜 、 室 内 通 风 及定 期 检 测 。 72 73 作 业1. 已 知 ， 钼 的 K吸 收 限 k 0.619， 钴 的 K激 发 电压 Uk 7.71kV， 分 别 计 算 计 算 钼 的 K激 发 电 压和 钴 的 K吸 收 限 。2. 计 算 空 气 对 CrK的 质 量 吸 收 系 数 .（ 假 设 空 气中 只 有 质 量 分 数 80%和 20%的 氧 ， 空 气 的 密 度为 1.29 10 3g/com3),已 知 N的 m =23.9cm2/g， O的 m =36.6cm2/g.3. 对 波 长 为 1.54的 X射 线 ， 铝 的 吸 收 系 数 1.32 10 4m-1， 铅 的 吸 收 系 数 2.61 105m-1，要 和 1mm厚 的 铅 层 得 到 同 样 的 防 护 效 果 ， 铝 板的 厚 度 应 为 多 大 ？ 74