薄膜真空技术

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1、真空设备为什么镀膜需要真空环境？膜料基板液态气态物理气相淀积(PVD, physical vapor deposition) 化学气相淀积(CVD, chemical vapor deposition)气相淀积的优势: 牢固，外延生长（液相？）转移到基板表面固态：箔金镀膜的一般过程： RTMmPV nkTP )/( n=7.21022(P/T)真空的基本知识 一) 真空的定义; 二) 度量单位; 三) 区域划分; 四)真空在薄膜制备中的作用一) 真空的定义 真空是指压力低于一个大气压的任何气态空间.P=1.3310-4 帕, T=293K, n= 3.21010 个/厘米3 “相对真空” 一个

2、分子在两次碰撞之间所占据的体积: Ld2V=N Ld2P=nkT L=kT/ d2 P二) 真空的表示: 压强大小表示真空.1标准大气压101325 Pa（牛顿米2 ）1标准大气压=760mmHg=760(Torr) =1.013x105 Pa105 Pa在真空技术中,除国际单位制的压力单位 Pa外，常以托（Torr）作为真空度的单位。1托等于1毫米高的汞柱所产生的压力:1Torr133Pa微观参量之间的关系: 压强, “自由程(L, 气体分子间相邻两次碰撞的距离)”, 分子密度(n)压强高: 真空度低; 压强低: 真空度高Pa (Pascal, SI, 帕斯卡);巴(bar): 1bar=1

3、05Pa 三）真空区域大致划分 真 空 划 分 压 力 分 子 运 动 状 态Pa Torr低 真 空 105 102 760 1 粘 滞 流 viscous flow中 真 空 102 10-1 1 10-3 中 间 流 （ 过 渡 流 ） intermediate flow高 真 空 10 -1 10-5 10-3 10-7 分 子 流 molecular flow超 高 真 空 10-5 10-7 分 子 流 molecular effusion 四) 真空在薄膜制备中的作用减少蒸发分子与残余气体分子的碰撞：f = 1-e-d/l抑制反应 蒸发分子(F)与残余气体分子(N)到达基板的速率

4、 N/F 10-1 ： P = 10-4-10-5Pa 真空的获得 一) 机械泵; 二) 分子泵和罗茨泵; 三) 扩散泵; 四) 吸附泵; 五) 溅射离子泵; 六) 升华泵真空泵的主要参数 抽气速率：单位时间内泵的抽气能力 极限真空：泵所能获得的最低压强 工作范围：泵能正常工作的压强范围S 抽 速 Sm 最大抽速单位时间内气体流过抽气系统中任何截面的体积称为体积流量，单位为升/秒，与气体密度无关 旋片机械泵 常见的机械泵有旋片式、定片式和滑阀式等。旋片式的噪声小，运行速度高，被广泛应用在真空镀膜机上。 主要结构如右图所示 机械泵的工作原理是基于玻意耳-马略特定律的基础上的 PVK （1.1）式

5、其中K是与温度有关的常数 右图表示机械泵转子在连续旋转过程中的四个典型位置。随着转子的旋转，不断进行吸气、压缩和排气的过程。假设被抽容积为V，初始压强为P 0,泵内空腔体积为V，旋片转过半周后，根据（1.1）式则压强P1为P1（V+ V ）P0V即N个循环后 机械泵的定子和转子间存在影响抽真空的有害空间,泵的抽速随着压强降低而减小。为了减少有害空间的影响通常采用双级泵，双级泵由两个转子串连而成，其中一个转子的出气口为另一个转子的进气口，这样可以将极限真空的单极泵的1Pa提高到10-2Pa 机械泵油的作用非常重要，它起着很好的密封和润滑作用。泵油基本要求是低的饱和蒸气压，一定的粘度和较高的稳定性

6、。但是普通机械泵对于抽走水蒸气等可凝气体有很大困难。当蒸气在腔内压缩，压强达到饱和蒸气压时，水蒸气就开始凝结成水，并与泵油形成一种悬浊液。不仅影响泵油的密封和润滑，还会造成泵壁生锈。 为此在气体尚未被压缩前，通过气镇阀渗入一定量的气体来帮助打开排气阀片， 减少水气的凝结。气镇阀在抽气的起始阶段使用不会影响极限真空，但是到了一定程度后继续使用就会降低泵可以达到的极限真空 罗茨泵 左转子由0转到180的抽气过程：在0位置时（图a）左转子从泵入口封入v0体积的气体。当转到45位置时（图b ），该腔与排气口相通。由于排气侧压强较高，引起一部分气体返冲过来。当转到90位置时（图c）左转子封入的气体，连同

7、返冲的气体一起排向泵外。这时，右转子也从泵入口封入v 0体积的气体。当转子继续转到135时（图d）右转子封入的气体与排气口相通，重复上述过程。转子主轴旋转一周共排出四个v0体积的气体 罗茨泵的转子之间、转子与泵壳内壁之间，保持有一定的间隙，可以实现高转速运行且没有卡住的危险。 由于罗茨泵是一种无内压缩的真空泵，通常压缩比很低，故工作时需要前级泵 在1Pa左右的压强范围内其有相当大的抽气速率，在这范围内机械泵的抽速很小，扩散泵还只刚刚开始工作。罗茨泵可以弥补上述两种真空泵抽气速率的脱节。 罗茨泵的极限真空除取决于泵本身结构和制造精度外，还取决于前级泵的极限真空 由于以上特点罗茨泵时常被串连使用

8、涡轮分子泵原理：气体分子被高速转动的涡轮片撞击，向出口运动；多级速度：30,000-60,000 rpm；转子的切向速度与分子运动速率相当； Atmosphere to 10 -10 Torr是最常见的 H V/UH V泵 涡轮分子泵q优点基本没有油的污染启动和关闭很快 q缺点 噪声大，有振动。电磁污染。比较昂贵。 加热油从喷嘴喷出，气体分子与油分子碰撞，向出气口运动需要水冷，前级泵10-3 to 10-7 Torr (to 10-9 Torr，液氮冷阱)q优点耐用成本低，抽速快 无震动和声音q缺点油污染油扩散泵 扩散泵必须和机械泵联合工作，才能构成高真空抽气系统。单独的扩散泵时没有抽气作用的

9、理论上，扩散泵的极限真空取决于泵油的蒸气压。而且泵油必须具备很高的热稳定性和化学稳定性扩散泵油在高温下接触一旦大气非常容易变质。即使时常温下，长期接触大气也会因为吸收水分而降低性能。因此扩散泵内应尽量保存良好的真空状态扩散泵油易挥发，因此在进气口都有挡油的冷阱 液氮冷却有很大表面积的分子筛200 C 烘烤除去吸附的气体极限真空与泵的温度相关。简单，无振动，便宜，无油污染10-3 Torr- 10-10 Torr (可以用两个泵交替工作)很容易饱和多泵联合工作吸附泵金属表面，高沸点气体覆盖的低温表面，分子筛，活性碳等 ( ) 300/ult sP P T TpMT 22105.3 原理：极板间加

10、高压 (5 kV)电子螺旋运动 (longer path-length).气体分子被电子离化，向阴极运动.离子注入阴极(Ti，Ta)，溅射阴极材料.溅射出的阴极材料与气体反应，沉积在角落中或阳极上. 10 -4 Torr to 10-11 Torr 溅射离子泵 溅射离子泵q优点干净，无油污染无运动部分，无振动，无噪音低功耗，使用时间长无断电问题q缺点对惰性气体效率低每隔几年需要对阴极材料进行再生 钛升华泵原理：加热Ti丝使其蒸发到冷壁.Ti原子与气体反应.优点及缺点：工作范围 10 -8-10-11 Torr便宜，可靠，无噪音，无振动，无断电问题需要再生，很难排除惰性气体和甲烷 上表可以看出每

11、一种真空泵都有一个工作范围，目前没有任何一种真空泵可以从大气压一直工作到接近超高真空的。 为此，必须将几种泵联合使用，如 机械泵、油扩散泵联合的有油系统和吸附泵、溅射离子泵、钛升华泵联合的无油系统 Gasinlet MFC VacuumChamber PressureGaugeVariableCapacitanceValve Roughing/BackingPump ValveValveOilFilterGasOutlet HighVacuumPump 真空的量测 1、热真空计 测定因温度变化而引起灯丝电阻变化的真空计，称为皮拉尼（Pirani） 真空计 用热电偶测定温度变化引起电动势变化的真

12、空计，称为热电偶真空计 测量范围：10210-1 Pa 2、电离真空计 常用的热阴极电离真空计，通过发射热电子使气体电离后，测出离子 流，而离子流仅与压强成正比由此来测出真空度 测量范围：10 -110-6 Pa 3、放电管 如果在真空室的一个部位接右下图示的放电管，当用氖变压器外加6千 伏电压时，就会产生激烈的放电，不同的真空度放电颜色不同。 这种廉价方便的真空计，但是只能粗略估计真空度 热偶真空计: Pirani Gauge （100 10-4Torr） 1x10-9Torrto10-11Torr电离规(Ion Gauge) 二) 电离真空计灯丝F发射的热电子( )被加速极A加速, 碰撞气体分子(M),电离电离产生的离子数和气压P成正比eeeMeM KPII IIP ei ei图1-13 热阴极电离真空计 实用真空系统 思考题：1、压强几个单位之间关系2、高真空系统的构成及其操作流程