冷原子吸收法

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1、冷原子吸收法 该 方 法 是 基 于 汞 在 常 温 下 以 原 子 态 汞 存 在 ,而 原 子 态 汞 又易 蒸 发 ,汞 蒸 气 对 253.7纳 米 波 长 有 特 征 吸 收 等 特 点 建 立 起来 。 海 水 样 品 经 硫 酸 -过 硫 酸 钾 消 化 , 将 无 机 汞 化 合 物 和 有 机 汞化 合 物 转 变 成 可 溶 性 二 价 汞 离 子 ,然 后 于 酸 性 介 质 中 在 还原 剂 作 用 下 (SnCl2)将 Hg2+还 原 为 金 属 Hg。 Hg2+Sn2+Hg0+Sn4+ 用 净 化 空 气 做 载 气 ,将 它 带 入 光 吸收 池 (见 图 )使

2、光 强 度 减 弱 ,根 据 减 弱 强 度 ,可 以 得 到 海 水 水汞 的 含 量 。 该 方 法 灵 敏 度 较 高 ,操 作 简 便 。一 .冷 原 子 吸 收 法 简 介 1. 吉 林 市 北 光 分 析 仪 器 厂 a.冷 原 子 微 分 测 汞 仪 b.全 自 动 冷 原 子 吸 收 微 分 测 汞 仪2. 利 曼 .中 国 （ LEEMAN&CHINA） 产 品 名 称 ： Hydra II AA 液 体 分 析 测 汞 仪二 .市 场 上 常 见 的 几 种 冷 原 子 测 汞 仪介 绍 三.冷原子吸收光谱测汞仪 1.冷 原 子 微 分 测 汞 仪 2.全 自 动 冷 原

3、子 吸 收 微 分测 汞 仪 AAS8000型 原 子 吸 收 光 谱 仪 生 产 厂 商 ： 深 圳 市 仁 瑞 电 子 科 技 有 限 公 司 价 格 ： 278000.00元 /台 适 用 范 围 ： AAS8000系 列 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 是 由 全 国 最 大公 司 集 多 年 技 术 积 淀 开 发 的 全 自 动 石 墨 炉 型 原 子 吸 收 仪 器 ，用 于 测 定 各 种 物 质 中 的 微 量 、 痕 量 、 超 痕 量 金 属 元 素 或 半 金属 元 素 的 含 量 ， 可 测 元 素 种 类 多 达 70余 种 。 本 机 采 用 最 先 进的 石

4、 墨 炉 控 温 技 术 ， 自 动 化 程 度 高 ， 操 作 简 便 ， 稳 定 可 靠 。本 机 在 业 内 率 先 使 用 USB2.0通 信 接 口 ， 应 用 先 进 的 电 子 电 路系 统 和 大 规 模 集 成 电 路 ， 整 机 除 电 源 开 关 外 ， 全 部 通 过 计 算机 自 动 控 制 。图 片 ： 性 能 特 点 ： 1、 全 反 射 消 色 差 光 学 系 统 。 采 用 凹 面 镜 代 替 凸 透 镜 作 为 仪 器 的 光 学 聚 焦 设 备 ， 有 效 解 决 了 不 同 元 素 焦 点 不 同 的 色 差 问 题 ， 提 高 了 光 学 系 统 效

5、率2、 全 自 动 化 设 计 。 除 主 机 开 关 外 ， 仪 器 全 部 功 能 通 过 计 算 机 监 测 与 控 制3、 一 体 化 设 计 。石 墨 炉 自 动 进 样 器 、 石 墨 炉 电 源 、 原 子 吸 收 主 机 一 体 化 设 计 ， 减 少 了 石 墨 炉 电 源 的 电 磁 干 扰 、 降 低 了 石 墨 炉 自 动 进 样 器 安 装 拆 卸 的 困 难 。4、 石 墨 炉 控 温 速 度 快 ， 升 温 精 度 高 。 采 用 大 功 率 变 压 器 、 微 阻 电 缆 线 、 低 阻 石 墨 管 器 件 以 及 光 控 升 温 方 式 ， 并 配 合 软 件

6、 、 硬 件 温 度 曲 线 校 正 系 统 ， 控 温 精 度 可 达 1%。5、 85杯 位 石 墨 炉 自 动 进 样 器 。极 坐 标 形 式 石 墨 炉 自 动 进 样 器 ， 定 位 精 度 高 ， 运 行 稳 定 ， 使 用 方 便 ， 自 动 化 程 度 高 。 在 不 配 置 自 动 进 样 器 的 情 况 下 ， 软 件智 能 设 置 为 手 动 进 样 模 式 。6、 八 元 素 灯 灯 塔 。 一 灯 工 作 ， 七 灯 预 热 ， 节 省 了 换 灯 和 预 热 时 间 ， 使 元 素 测 量 更 加 快 捷 方 便7、 USB2.0通 讯 方 式 。淘 汰 了 老

7、旧 的 232串 口 通 信 方 式 ， 业 内 率 先 采 用 USB2.0通 信 接 口 ， 提 升 了 通 信 速 度 ， 兼 容 最 新 计 算 机 系 统8、 更 多 的 安 全 保 护 措 施 ， 使 样 品 分 析 更 加 安 全 可 靠 。1) 冷 却 水 水 压 监 视2) 载 气 压 力 监 视3) 石 墨 炉 过 热 监 视4) 石 墨 炉 冷 却 温 度 监 视仪 器 一 旦 检 测 到 上 述 一 项 异 常 ， 将 立 刻 报 警 ， 并 停 止 石 墨 炉 加 热 ， 等 待 故 障 排 除 仪 器 方 可 继 续 运 行 。9、 自 动 载 气 流 量 控 制

8、。用 户 选 配 使 用 质 量 流 量 控 制 器 或 者 集 成 气 路 来 完 成 仪 器 载 气 流 量 的 自 动 控 制 。10、 氘 灯 背 景 校 正 系 统 。背 景 信 号 1A时 ， 扣 背 景 能 力 30倍 以 上11、 外 观 采 用 流 线 型 钣 金 工 艺 设 计 ， 简 约 时 尚 ， 美 观 大 方12、 自 主 知 识 产 权 ， 强 大 完 善 的 分 析 软 件 。 人 性 化 的 操 作 界 面 ， 让 您 的 操 作 易 如 反 掌 ， 中 英 文 自 动 切 换 Windows界 面 操 作 系 统 ， 全 自 动 定 性 、 定 量 分 析

9、， 自 动 计 算 元素 含 量 ， 自 动 生 成 测 试 报 告 。 北 京 普 析 通 用 TAS-986原 子 吸 收 光 谱 仪 生 产 厂 商 ： 科 晓 仪 器 (福 建 江 西 ） 有 限 公 司 报 价 ： 不 详 适 用 范 围 ： 原 子 吸 收 光 谱 仪 作 为 测 定 痕 量 金 属 元 素 的 重 要 手 段 ，具 有 灵 敏 度 高 、 准 确 度 好 、 分 析 速 度 快 等 优 点 。 在 地 质 、 冶 金 、材 料 、 医 药 、 环 境 、 化 学 等 各 个 领 域 得 到 了 广 泛 的 应 用 ， 现 正成 为 一 种 非 常 重 要 的 仪

10、器 分 析 方 法 。图 片 ： 北 京 普 析 通 用 TAS-986原 子 吸 收 光 谱 仪 主 要 特 点 ： 1. 高 度 自 动 化 一 体 化 的 火 焰 原 子 化 器 与 石 墨 炉 原 子 化 器 的 结 构 设 计 ， 实 现 了 火 焰 与 石 墨 炉 原 子 化 器 的 自 动 切 换 ； 采 用 八 灯 自 动 切 换 转 塔 ， 预 先 优 化 设 置 空 心 阴 极 灯 的 工 作 条 件 ； 自 动 设 置 燃 气 流 量 ， 选 择 元 素 分 析 最 佳 助 燃 比 ； 自 动 设 定 最 佳 火 焰 高 度 及 前 后 的 位 置 ， 选 择 量 佳 分

11、 析 条 件 ； 使 用 氘 灯 扣 背 景 方 式 时 自 动 切 入 半 透 半 反 镜 装 置 ； 自 动 控 制 波 长 扫 描 ， 自 动 寻 峰 ； 自 动 更 换 光 谱 带 宽 ， 0.1nm、 02nm、 0.4nm、 1.0nm、 2.0nm五 档 可 供 选 择 ； 自 动 调 整 负 高 压 、 灯 电 流 、 两 路 光 平 衡 ； 自 动 流 量 设 定 自 动 点 火 自 动 熄 火 保 护 。 2. 先 进 的 石 墨 炉 设 计 石 墨 炉 体 的 设 计 与 众 不 同 。 采 用 先 进 的 横 向 加 热 石 墨 炉 技 术 ， 实 现 了 石 墨 管

12、的 温 度 均 匀 一 致 ， 减 少了 化 学 干 扰 和 记 忆 效 应 ， 同 时 降 低 了 原 子 化 温 度 。 不 但 提 高 了 原 子 化 效 率 ， 而 且 延 长 了 石 墨 管 的 使 用 寿命 ， 提 高 了 分 析 准 确 度 。石 墨 炉 电 源 采 用 计 算 机 控 制 下 的 功 率 控 温 ， 原 子 化 阶 段 可 选 择 普 通 升 温 和 光 控 最 大 功 率 升 温 。 同 时 可 对内 气 流 量 进 行 4种 选 择 组 合 。采 用 热 解 涂 层 LVOV平 台 石 墨 管 。 3. 完 善 的 安 全 措 施 火 焰 监 视 器 ： 用

13、 传 感 器 随 时 监 测 火 焰 的 变 化 ， 当 由 于 意 外 原 因 停 电 或 操 作 错 误 导 致 火 焰 熄 灭 时 ， 仪 器 会自 动 关 闭 乙 炔 气 并 提 示 报 警 。 乙 炔 泄 露 报 警 ： 随 时 监 测 仪 器 内 及 工 作 环 境 的 乙 炔 浓 度 ， 一 旦 超 过 警 戒 浓 度 ， 即 时 报 警 ， 同 时 声 音 提 示 。 异 常 压 力 监 视 器 ： 使 用 空 气 乙 炔 火 焰 分 析 时 ， 空 气 压 力 监 视 器 随 时 监 测 空 气 压 力 变 化 ， 当 出 现 异 常 情况 时 ， 自 动 切 断 乙 炔 气

14、 ， 安 全 熄 火 。 完 善 的 石 墨 炉 保 护 措 施 ： 仪 器 同 时 监 测 保 护 气 压 ， 冷 却 水 流 量 和 石 墨 管 是 否 断 裂 ， 当 出 现 以 上 任 何 异 常波 动 ， 立 即 停 止 加 热 ， 同 时 提 示 报 警 。 4. 可 选 配 火 焰 自 动 进 样 器 和 自 动 控 温 循 环 冷 却 水 装 置 火 焰 自 动 进 样 器 可 以 完 成 标 样 、 样 品 常 规 分 析 条 件 下 的 自 动 进 样 ； 自 动 控 温 循 环 冷 却 水 装 置 配 合 石 墨 炉 型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 使 用 ， 可

15、 将 仪 器 冷 却 后 的 水 重 复 使 用 ，节 约 用 水 ， 降 低 测 量 成 本 。 原 子 吸 收 光 谱 法 或 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 AAS， 是 一 种 根 据 蒸 气相 中 被 测 元 素 的 基 态 原 子 对 其 原 子 共 振 辐 射 的 吸 收 强 度 来 测 定试 样 中 被 测 元 素 含 量 的 方 法 ， 具 有 选 择 性 好 、 测 定 精 密 度 高 、适 用 范 围 广 、 准 确 及 简 便 快 速 等 诸 多 优 点 ， 可 用 于 约 七 十 种 金属 元 素 及 某 些 非 金 属 元 素 的 定 量 测 定 。 原 子 吸

16、 收 光 谱 仪 作 为 一款 经 典 的 分 析 仪 器 ， 在 食 品 、 农 业 、 地 质 、 冶 金 、 环 境 保 护 、化 学 工 程 、 生 物 工 程 、 医 疗 卫 生 、 机 械 制 造 等 多 个 领 域 有 广 泛的 应 用 ， 在 我 国 也 形 成 了 较 为 稳 定 的 市 场 。 今 天 我 们 来 看 看 原子 吸 收 光 谱 的 发 展 历 史 。四.冷原子吸收光谱技术及其仪器发展历史 原 子 吸 收 现 象 的 发 现 与 科 学 解 释 ： 早 在 1802年 ， 伍 朗 斯 顿（ W.H.Wollaston） 在 研 究 太 阳 连 续 光 谱 时

17、， 就 发 现 了 太 阳 连续 光 谱 中 出 现 的 暗 线 。 1817年 ， 弗 劳 霍 费 （ J.Fraunhofer） 在研 究 太 阳 连 续 光 谱 时 ， 再 次 发 现 了 这 些 暗 线 ， 由 于 当 时 尚 不了 解 产 生 这 些 暗 线 的 原 因 ， 于 是 就 将 这 些 暗 线 称 为 弗 劳 霍 费 线 。 1859年 ， 克 希 荷 夫（ G.Kirchhoff） 与 本 生 （ R.Bunson） 在 研 究 碱 金 属 和 碱 土 金属 的 火 焰 光 谱 时 ， 发 现 钠 蒸 气 发 出 的 光 通 过 温 度 较 低 的 钠 蒸气 时 ， 会

18、 引 起 钠 光 的 吸 收 ， 并 且 根 据 钠 发 射 线 与 暗 线 在 光 谱中 位 置 相 同 这 一 事 实 ， 断 定 太 阳 连 续 光 谱 中 的 暗 线 ， 正 是 太阳 外 围 大 气 圈 中 的 钠 原 子 对 太 阳 光 谱 中 的 钠 辐 射 吸 收 的 结 果 。 阶 段 一 ： 原 子 吸 收 光 谱 仪 器 的 产 生 ： 原 子 吸 收 光 谱 作 为 一 种 实 用 的 分析 方 法 是 从 1955年 开 始 的 。 这 一 年 澳 大 利 亚 的 瓦 尔 西 (A.Walsh)发 表 了 他 的 著 名 论 文 原 子 吸 收 光 谱 在 化 学 分

19、 析 中 的 应 用 奠 定 了原 子 吸 收 光 谱 法 的 基 础 。 50年 代 末 和 60年 代 初 ， Hilger, Varian Techtron及 Perkin -Elmer公 司 先 后 推 出 了 原 子 吸 收 光 谱 商 品 仪器 ， 发 展 了 瓦 尔 西 的 设 计 思 想 。 到 了 60年 代 中 期 ， 原 子 吸 收光 谱 开 始 进 入 迅 速 发 展 的 时 期 。 阶 段 二 ： 电 热 原 子 吸 收 光 谱 仪 的 产 生 :1959年 ,苏 联 里 沃 夫 发 表 了 电 热 原子 化 技 术 的 第 一 篇 论 文 。 电 热 原 子 吸 收

20、 光 谱 法 的 绝 对 灵 敏 度 可达 到 10-12-10-14g,使 原 子 吸 收 光 谱 法 向 前 发 展 了 一 步 。 近 年 来 ,塞 曼 效 应 和 自 吸 效 应 扣 除 背 景 技 术 的 发 展 ,使 在 很 高 的 的 背 景下 亦 可 顺 利 地 实 现 原 子 吸 收 测 定 。 基 体 改 进 技 术 的 应 用 、 平台 及 探 针 技 术 的 应 用 以 及 在 此 基 础 上 发 展 起 来 的 稳 定 温 度 平 台石 墨 炉 技 术 (STPF)的 应 用 ,可 以 对 许 多 复 杂 组 成 的 试 样 有 效 地实 现 原 子 吸 收 测 定

21、。 阶 段 三 ： 原 子 吸 收 分 析 仪 器 的 发 展 :随 着 原 子 吸 收 技 术 的 发 展 ， 推 动 了原 子 吸 收 仪 器 的 不 断 更 新 和 发 展 ， 而 其 它 科 学 技 术 进 步 ， 为 原子 吸 收 仪 器 的 不 断 更 新 和 发 展 提 供 了 技 术 和 物 质 基 础 。 近 年 来 ，使 用 连 续 光 源 和 中 阶 梯 光 栅 ， 结 合 使 用 光 导 摄 象 管 、 二 极 管 阵列 多 元 素 分 析 检 测 器 ， 设 计 出 了 微 机 控 制 的 原 子 吸 收 分 光 光度 计 ， 为 解 决 多 元 素 同 时 测 定

22、开 辟 了 新 的 前 景 。 微 机 控 制 的 原子 吸 收 光 谱 系 统 简 化 了 仪 器 结 构 ， 提 高 了 仪 器 的 自 动 化 程 度 ，改 善 了 测 定 准 确 度 ， 使 原 子 吸 收 光 谱 法 的 面 貌 发 生 了 重 大 的 变化 。 联 用 技 术 (色 谱 -原 子 吸 收 联 用 、 流 动 注 射 -原 子 吸 收 联 用 )日 益 受 到 人 们 的 重 视 。 色 谱 -原 子 吸 收 联 用 ， 不 仅 在 解 决 元 素的 化 学 形 态 分 析 方 面 ， 而 且 在 测 定 有 机 化 合 物 的 复 杂 混 合 物 方面 ， 都 有 着 重 要 的 用 途 。五.总结