中药制剂分析

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1、 第 十 四 章 内 容了 解 中 药 制 剂 的 分 类 及 中 药 制剂 分 析 的 特 点熟 悉 中 药 制 剂 分 析 的 一 般 程 序掌 握 中 药 制 剂 常 用 的 定 量 分 析方 法 一 、 定 义 中 药 制 剂 是 根 据 药 典 、 制 剂 规 范 和 其 它 规定 的 处 方 ， 将 中 药 的 原 料 药 物 加 工 制 成 具 有 一定 规 格 ， 可 以 直 接 用 于 防 病 、 治 病 的 药 品第 一 节 概 述 注 意 ： 中 药 制 剂 必 须 是 以 中 医 药 基 础理 论 和 用 药 原 则 为 指 导 制 成 的 单 方 或复 方 制 剂 。

2、 中 药 的 成 方 制 剂 又 称 为 中成 药 同 物 异 名 同 名 异 物（ 30多 种 ， 鳞 毛 蕨 科 、 蹄 盖 蕨 科 、 紫 萁 科 、 乌 毛 蕨 科 ）贯 众 二 、 中 药 制 剂 分 析 的 特 点 中 药 市 场 混 乱1. 同 物 异 名 现 象 严 重 ： 重 楼 为 百 合 科 Paris polyphylla Smith. 的 根 茎 又 名 七 叶 一 枝 花 、 蚤 休 、 草 河 车 拳 参 为 蓼 科 Polygonum bistra L.的 根茎 又 名 草 河 车 生 长 环 境 、 采 收 季 节 及 部 位 差 异麻 黄 东 北 西 北 （

3、 -） 麻 黄 碱 含 量 （ +） 麻 黄 碱 含 量 GAP 中 药 材 生 产 质 量 管 理 规 范中 药 材 质 量 的 不 稳 定 性2. 益 母 草 水 苏 碱 营 养 期 含 量 最 高 益 母 草 碱 营 养 期 含 量 最 低薄 荷 脑 秋 季 叶 变 黄 时 含 量 最 高丹 参 酮 11、 12月 份 含 量 最 高 不 同 部 位 人 参 皂 苷 的 含 量 重 量 比 (%) 总 皂 苷 含 量 (%) 周 皮 6.9 2.60韧 皮 46.6 3.04木 质 部 46.5 0.31 五 倍 子 鞣 质 （ 70%）槐 米 芦 丁 （ 20%）长 春 花 长 春 新

4、 碱 （ 百 万 分 之 一 ）美 登 木 美 登 木 碱 （ 千 万 分 之 一 ）各 种 有 效 成 分 含 量 相 差 悬 殊3. 中 药 药 效 的 发 挥 是 多 种 成 分协 同 作 用 的 结 果 ， 因 此 应 从 整 体上 来 控 制 中 药 的 质 量成 分 复 杂 且 大 多 数 有 效 成 分 尚 不 十 分 清 楚4. 鞣 质 地 榆 （ 止 血 ） 其 他 （ 无 药 效 ）有 效 无 效同 一 成 分 在 不 同 药 材 中 的 药 理 作 用 不 同5. 例 三 黄 泻 心 汤 干 浸 膏有 效 成 分 与 浓 缩 干 燥 方 法 的 关 系 (%) 常 压 减

5、 压 逆 浸 透 成 分 浓 缩 浓 缩 喷 雾大 黄 酸 葡 萄 糖 苷 41.1 51.6 96.8小 檗 碱 34.5 37.5 94.5黄 连 碱 6.3 12.0 93.7黄 岑 苷 77.4 77.6 98.5制 剂 工 艺 不 同 ， 有 效 成 分 的 量 也 不 同6. 丸 、 散 、 片 、 锭 、 合 、 酒 、 酊 、膏 、 露 、 茶 、 栓 、 颗 粒 、 糖 浆 等剂 型 繁 多 ， 辅 料 干 扰 大7. 针 对 不 同 的 剂 型 ， 采 用 相 应 的 方 法 进行 分 离 纯 化 后 测 定蜡 丸 蜂 蜡蜜 丸 蜂 蜜糊 剂 糯 米 粉 、 黄 米 粉曲

6、剂 发 酵胶 剂 豆 油 、 黄 酒 、 冰 糖 中 药 制 剂 的 分 类二 、中 国 药 典 （ 2000年 版 ） 一 部 （ 二 十 六 种 ）丸 剂 胶 剂 膏 药 颗 粒 剂 滴 眼 剂散 剂 合 剂 露 剂 糖 浆 剂 软 膏 剂片 剂 酒 剂 茶 剂 滴 丸 剂 注 射 剂锭 剂 酊 剂 搽 剂 胶 囊 剂 滴 鼻 剂栓 剂 巴 布 膏 剂 橡 胶 膏 剂 气 雾 剂 喷 雾 剂 煎 膏 剂 （ 膏 滋 ）流 浸 膏 剂 与 浸 膏 剂 （ 一 ） 液 体 制 剂用 药 材 提 取 物 制 备 的 液 体 制 剂合 剂 、 糖 浆 剂 、 酒 剂 、 茶 剂 、 酊 剂 滴 鼻

7、 剂 、 滴 眼 剂 、 露 剂 、 搽 剂 等（ 无 植 物 组 织 与 细 胞 ， 故 无 显 微 鉴 别 ） 1、 合 剂 与 口 服 液（ 单 剂 量 合 剂 也 可 称 为 “ 口 服 液 ” ）合 剂 系 指 药 材 用 水 或 其 他 溶 剂 ， 采 用 适 宜 方 法提 取 ， 经 浓 缩 制 成 的 内 服 液 体 制 剂一 般 检查 项 目 2、 酒 剂 与 酊 剂酒 剂酊 剂 药 材 用 蒸 馏 酒 提 取 制 成 的 澄 清 液 体 制 剂药 物 用 规 定 浓 度 的 乙 醇 提 取 或 溶 解 而 制 成的 澄 清 液 体 制 剂一 般 检 查 项 目 甲 醇 量

8、检 查（ GC）总 固 体 微 生 物限 度含 乙 醇 量（ GC）装 量 （ 二 ） 半 固 体 制 剂软 膏 装 量微 生 物 限 度检 查 项 目常 用 基 质 油 脂 性 、 水 溶 性 乳 剂 型 （ 乳 膏 剂 ）药 物 、 药 材 细 粉 、 药 材 提 取物 与 适 量 基 质 混 合 制 成 的 半固 体 外 用 制 剂 药 材 提 取 液 的 浓 缩 液（ 三 ） 半 流 体 制 剂煎 膏 剂 (膏 滋 )流 浸 膏 剂 与 浸 膏 剂 （ 半 流 体 或 固 体 ）（ 无 植 物 组 织 与 细 胞 ，故 无 显 微 鉴 别 ） 药 材 用 水 煎 煮 、 去 渣 浓 缩

9、 后 ， 加 炼蜜 或 糖 制 成 的 半 流 体 制 剂1、 煎 膏 剂 (膏 滋 ) 相 对 密 度不 溶 物 装 量微 生 物 限 度检 查 项 目应 无 焦 臭 、 异 味 ， 无 糖 结 晶 析 出 2、 流 浸 膏 剂 与 浸 膏 剂 （ 半 /固 ）药 材 用 适 宜 的 溶 剂 提 取 ， 蒸 去 部 分 或 全 部溶 剂 ， 调 整 浓 度 至 规 定 标 准 而 制 成 的 制 剂装 量微 生 物 限 度检 查 项 目1ml流 浸 膏 1g 原 药 材1g 浸 膏 2 5g 原 药 材 生 产 提 取 溶 剂 大 多 为 水 或 稀 醇检 测 时 一 般 需 经 有 机 提

10、 取 后 分 析对 于 流 浸 膏 ， 有的 测 总 固 体 量 以控 制 其 质 量有 效 成 分 不 明 或 无 定 量 方 法 的 ， 可 测 一 定溶 剂 的 浸 出 物 含 量 有 效 成 分 明 确 且 有适 当 方 法 ， 测 定 有效 成 分 的 含 量 （ 四 ） 固 体 制 剂 药 材 提 取 物 、 药 材 粉 末 加 赋形 剂 、 制 备 而 成丸 剂 、 胶 剂 、 颗 粒 剂 、 散 剂 、 片 剂 、胶 囊 剂 、 锭 剂 、 胶 剂 、 茶 剂 、 栓 剂（ 有 植 物 组 织 与 细 胞 ， 可 做 显 微 鉴 别 ） 1、 丸 剂 指 药 材 细 粉 或 药

11、 材 提 取 物 加 适 宜 的 黏 合 剂 或 其 他辅 料 制 成 球 形 或 类 球 形 制 剂 ， 分 为 蜜 丸 、 水 丸 、 水 蜜 丸 、糊 丸 、 浓 缩 丸 、 蜡 丸 、 微 丸 等检 查 项 目 水 分 、 重 量 差 异 (按 丸 或 重 量 )装 量 差 异 (按 一 次 剂 量 分 装 的 )溶 散 时 限 、 微 生 物 限 度 装 量 差 异(按 一 次 剂 量 分 装 的 )水 分 、 重 量 差 异(按 丸 或 重 量 ) 溶 散 时 限微 生 物 限 度检 查 项 目 水 分 规 定大 蜜 丸 、 小 蜜 丸 、 浓 缩 蜜 丸 15.0%水 蜜 丸 、

12、 浓 缩 水 蜜 丸 12.0%水 丸 、 糊 丸 、 浓 缩 水 丸 9.0%装 量 差 异 %限 量标 示 装 量装 量瓶每 袋 高低溶 散 时 限 6丸 ， 照 崩 解 时 限 检 查 法 重量差异第一法（按丸服用）每次最高丸数或每 丸（1.5g），10份%W 限 量次最 高 丸 数丸标 示 重 量次最 高 丸 数 高低%W 限 量标 示 重 量每 丸 高低第二法（按重量服）每份10丸，10份 %W 限 量平 均 重 量 或 标 示 重 量丸 10 高 低 2、 散 剂 一 种 或 多 种 药 材 混 合 制 成 的 粉末 状 制 剂 ， 分 内 服 和 外 用 散 剂 检 查 项 目

13、均 匀 度水 分装 量 差 异微 生 物 限 度 均 匀 度取 供 试 品 适 量 置 光 滑 纸 上 ， 平 铺约 5cm2， 将 其 表 面 压 平 ， 在 亮 处观 察 ， 应 呈 现 均 匀 的 色 泽 ， 无 花纹 、 色 斑 水 分 9.0% 3、 颗 粒 剂 药 材 提 取 物 与 适 宜 辅 料 或 药 材 细粉 制 成 的 颗 粒 状 制 剂 ， 分 为 可 溶 性 颗粒 剂 、 混 悬 性 颗 粒 剂 、 泡 腾 性 颗 粒 剂 检 查 项 目 粒 度 水 分 溶 化 性装 量 差 异 微 生 物 限 度 粒 度 1号 筛 4号 筛 8%(左 右 轻 轻 往 返 3分 钟

14、)溶 化 性 溶 化搅 拌倍 热 水 52010g装 量 差 异单 剂 量 包 装 同 丸 剂多 剂 量 包 装 最 低 装 量 检 查 法 (附 录 C) 平 均 装 量 标 示 装 量 每 个 装 量 限 量 % 4、 片 剂 药 材 提 取 物 加 药 材 细 粉 或 药 材 细粉 与 适 宜 辅 料 混 匀 压 制 而 成 的 园 片 状或 异 形 片 状 的 制 剂 ， 分 为 浸 膏 片 、 半浸 膏 片 和 全 粉 片检 查 项 目 重 量 差 异崩 解 时 限微 生 物 限 度 原 粉 片 30浸 膏 片 1h薄 膜 衣 片 1h 5、 胶 囊 剂 硬 胶 囊 剂软 胶 囊 剂

15、肠 溶 胶 囊 剂 检 查 项 目 水 分装 量 差 异崩 解 时 限微 生 物 限 度 第 二 节 中 药 制 剂 分 析 的 一 般 程 序含 量 测 定检 查鉴 别 取 样 提 取纯 化 供 试 品 溶 液 的 制 备一 、（ 一 ） 提 取 方 法1、 萃 取 法 利 用 溶 质 在 两 种 互 不 相 溶 的 溶剂 中 溶 解 度 的 不 同 ， 使 物 质 从 一 种溶 剂 转 移 到 另 一 种 溶 剂 中 ， 将 测 定组 分 提 取 出 来 的 方 法 用 于 皂 苷 类正 丁 醇 氯 仿乙 醚 、 石 油 醚醋 酸 乙 酯（ 1） 萃 取 溶 剂 的 选 择 .用 于 生

16、物 碱 类用 于 黄 酮 类 用 于 挥 发 油 （ 2） 水 相 pH的 选 择酸 性 成 分 比 其 pKa低 12个 pH单 位 比 其 pKa高 12个 pH单 位 碱 性 成 分 （ 3） 仪 器 和 提 取 次 数（ 4） 酒 剂 和 酊 剂 先 挥 去 乙 醇（ 5） 防 止 和 消 除 乳 化分 液 漏 斗 鉴 别 1次含 量 测 定 3 4次 2、 冷 浸 法 样 品 置 溶 剂 里 ， 室 温 下 浸 泡 一段 时 间 的 提 取 方 法适 宜 易 溶 出 的 组 分适 宜 遇 热 不 稳 定 的 药 物 费 时 （ 8 24小 时 ）特 点适 用 范 围 适 宜 植 物

17、性 粉 末不 宜 动 物 性 粉 末 亲 脂 性 亲 水 性石 油 醚 苯 氯 仿 乙 醚 乙 酸 乙 酯 丙 酮 乙 醇 甲 醇 水 3、 回 流 提 取 法 样 品 置 有 机 溶 剂 中 加 热 回 流 的提 取 方 法 加 快 溶 出 速 度 ， 省 时适 宜 受 热 稳 定 的 药 物适 宜 较 难 溶 出 的 组 分特 点仪 器 普 通 回 流 装 置通 过 更 换 溶 剂 ， 使 提 取 更 完 全 4、 连 续 回 流 提 取 法 样 品 置 有 机 溶 剂 中 加 热 ， 蒸 发的 溶 剂 经 冷 凝 流 回 样 品 管 的 提 取 方法 节 省 溶 剂 ， 提 高 提 取

18、效 率适 宜 受 热 稳 定 的 药 物费 时特 点 仪 器 索 氏 提 取 器 5、 水 蒸 气 蒸 馏 法 适 用 于 具 挥 发 性 的 可 随 水 蒸 气蒸 出 的 组 分 的 测 定麻 黄 碱 、 槟 榔 碱 、 丹 皮 酚 、 挥 发 油 6、 超 声 提 取 法 超 声 波 振 荡 器 （ 超 声 波 清 洗 器 ） 简 便 省 时 提 取 率 高 利 用 超 声 波 的 助 溶 作 用 进 行 提 取原 理 超 声 波 在 液 体 中 以 疏 密 相 间 的 形式 向 物 体 辐 射 ， 出 现 “ 空 化 ” 现 象 （ 气泡 的 形 成 、 产 生 及 破 裂 现 象 ）

19、， 形 成 超过 1000个 大 气 压 的 冲 击 力 7、 超 临 界 流 体 萃 取 （ SFE法 ）当 压 力 和 温 度 超 过 气 体 的 临界 点 时 所 形 成 的 单 一 相 态超 临 界 流 体 是 一 种 处 于 超 临 界 点 之 上 的 流 体 ，是 介 于 气 体 与 液 体 之 间 的 一 种 物 相 ， 兼有 气 体 与 液 体 的 一 些 特 性 气 体 超 临 界 流 体气 体T 压 力 T 压 力 SFE 工 艺 流 程 超 临 界 流 体 萃 取 与 化 学 法 萃 取 相 比 有以 下 突 出 的 优 点 ： （ 1） 它 具 有与 液 体 相 似 的

20、密 度 ， 因 而 具有 与 液 体 相 似的 较 强 的 溶 解能 力 ； （ 2） 溶 质 在流 体 中 的 扩 散系 数 与 气 体 相似 ， 具 有 传 质快 ， 提 取 时 间短 的 优 点 ； （ 3） 超 临 界流 体 的 表 面张 力 为 零 ，易 渗 透 到 样品 中 ， 带 走测 定 组 分 ； （ 4） 超 临 界流 体 在 通 常 状态 下 为 气 体 ，萃 取 后 溶 剂 可立 即 变 成 气 体而 逸 出 ， 易 达到 浓 集 的 目 的 ； （ 6） CO2价 格 便 宜 ，纯 度 高 ， 容易 取 得 ， 且在 生 产 过 程中 循 环 使 用 ，从 而 降 低

21、 成本 ；（ 5） CO2是一 种 不 活 泼 的气 体 , 萃 取 过 程不 发 生 化 学 反应 ,且 属 于 不 燃性 气 体 ,无 味 、无 臭 、 无 毒 ，故 安 全 性 好 ； （ 7） 该 技术 易 与 其 他 仪器 联 用 实 现 自动 化 （ 二 ） 纯 化 方 法1、 萃 取 法 利 用 药 物 与 杂 质 溶 解 性 能的 不 同 进 行 分 离例 弃 去水 层含 生 物 碱 样 品 H 生 物 碱 盐 游 离 生 物 碱氯 仿 氨 水H 2O 2、 柱 色 谱 法（ 1） 保 留 测 定 组 分 在 柱 上 ， 洗 去 杂 质 ， 再 用 适 当 溶 剂 洗 下 组

22、分（ 2） 保 留 杂 质 于 柱 上常 用 固 定 相 硅 胶氧 化 铝大 孔 吸 附 树 脂 鉴 别 试 验二 、 鉴 定 有 临 床 疗 效 的 已 知 成 分黄 连 小 檗 碱 （ 抗 菌 消 炎 ） 麻 黄 麻 黄 碱 （ 支 气 管 哮 喘 ）乌 头 乌 头 碱 （ 毒 性 ）洋 地 黄 强 心 苷 （ 强 心 ）延 胡 索 延 胡 索 乙 素 （ 镇 痛 ） （ 一 ） 显 微 鉴 别 （ 含 生 药 粉 制 剂 ）丸 剂 、 片 剂 、 胶 囊 剂 、 散 剂快 速 ， 简 便 ， 覆 盖 面 大 选 择 原 则1、 应 选 有 专 属 性 的 特 征 进 行 鉴 别2、 多

23、来 源 的 药 材 应 选 择 共 有 的 特 征 进 行 鉴 别 1、 水 牛 角 浓 缩 粉2、 麝 香3、 珍 珠4、 朱 砂5、 雄 黄6、 黄 连7、 栀 子8、 郁 金9、 黄 芩安宫牛黄丸 （ 二 ） 化 学 鉴 别 抗 干 扰 能 力 差显 色 、 、 、 荧 光 试 剂组 分例 二 妙 丸 中 苍 术 的 鉴 别 褪 色醚 层样 品 乙 醚 4KMnO苍 术 酮苍 术 炔 （ 三 ） 色 谱 鉴 别TLC法 应 用 最 多 （ Rf、 颜 色 、 荧 光 ）GC法 适 用 于 含 挥 发 性 成 分 的 药 物 HPLC法 常 与 含 量 测 定 同 时 进 行 阴 、 阳

24、对 照 法阳 性 对 照 将 要 鉴 别 的 药 材 按 制 剂 工 艺 处 理 ， 再 按 鉴 别 方 法 提 取 的 溶 液阴 性 对 照 把 制 剂 中 要 鉴 别 的 药 材 除 去 ， 用 剩 下 的 各 味 药 按 制 剂 工 艺 处 理 ， 再 按 鉴 别 方 法 提 取 的 溶 液 例阳性对 照阴性对照 样品 样品 对 照药 材 小檗碱O O OO O 例 硅 胶 G板 （ 可 加 0.3% 0.5% CMC-Na） 多 用 氧 化 铝 板 常 用 于 生 物 碱 类 药 物 聚 酰 胺 板 常 用 于 黄 酮 类 及 酚 类 药 物 纤 维 素 板 常 用 于 氨 基 酸 类

25、 药 物 模 糊 性 强 调 分 析 、 比 较 指 纹 图 谱 的 相 似 性 ， 而不 是 完 全 相 同 。是 一 种 综 合 的 、 量 化 的 色 谱 鉴 别 手 段 。整 体 性 将 指 纹 图 谱 作 为 一 个 整 体 来 分 析 和 比 较它 的 综 合 特 征 以 达 到 鉴 别 的 目 的 。 3. 指 纹 图 谱 的 应 用 雅 莲 云 莲味 莲 雅 莲 云 莲 I IIIII 诃 子小 诃 子大 诃 子绒 毛 诃 子 人 参 须 根人 参 主 根 不同产地高良姜的气相指纹图谱 杂 质 检 查三 、 水 分总 灰 分 和 酸 不 溶 性 灰 分重 金 属砷 盐残 留 农

26、 药 主 要 项 目 杂 质 来 源 及 检 查 意 义水 分 结 块 、 霉 变 或 有 效 成 分 水 解灰 分 控 制 药 物 本 身 及 泥 土 、 沙 石 等 无 机 杂 质砷 盐 剧 毒 ， 常 由 除 草 剂 、 杀 虫 剂 或 化 肥 引 入重 金 属 环 境 污 染 和 使 用 农 药 引 入 残 留 农 药 有 毒 烘 干 法 （ 不 含 或 少 含 挥 发 性 成 分 ）甲 苯 法 （ 含 挥 发 性 成 分 ）减 压 干 燥 法 （ 含 挥 发 性 成 分 贵 重 药 ） GC法（ 一 ） 水 分 测 定 法 酸 不 溶 性 灰 分 的 测 定 灰 化恒 重炭 化供 试

27、 品 已 恒 重 坩 埚 600500 炭 化灰 化过 滤总 灰 分 已 恒 重 坩 埚H Cld 总 灰 分 的 测 定（ 二 ） 总 灰 分 和 酸 不 溶 性 灰 分 的 测 定 WHO规 定 植 物 药 铅 10ppm镉 0.3ppm干 法 破 坏湿 法 破 坏 硫 代 乙 酰 胺 法（ 三 ） 重 金 属 的 测 定 干 法 破 坏 （ ChP）湿 法 破 坏 （ USP） 灰 化炭 化供 试 品 低 温 600500 3H NO 蒸 干蒸 干第 一 法 H ClOH 2 (调 到 中 性 ) 第 一 法消 化供 试 品 凯 氏 烧 瓶 O 法古 蔡 氏 法供 试 品 有 机 破 坏

28、 DDCAg 碱 融 法 破 坏湿 法 破 坏碱 融 法 灰 化炭 化供 试 品 6005002 OHCa H +34AsO（ 四 ） 砷 盐 的 测 定 （ 五 ） 残 留 农 药 的 测 定1、 总 氯 量 的 测 定2、 总 磷 量 的 测 定3、 GC法 含 量 测 定 项 目 的 选 定四 、 测 定 项 目 的 选 定 原 则1 首 选 君 药 及 贵 重 药 、 剧 毒 药 建 立 含 量 测 定 方 法2 其 次 考 虑 臣 药 及 其 他 味 药3 有 效 成 分 明 确 的 ， 可 选 有 效 成 分4 成 分 类 别 清 楚 的 ， 可 测 某 一 类 总 成 分 的 含

29、 量 5 检 测 成 分 应 归 属 某 单 一 药 味6 检 测 成 分 应 与 中 医 用 药 的 功 能 主 治 相 近7 确 无 法 含 量 测 定 的 ， 可 测 定 浸 出 物 含 量 化 学 分 析 法色 谱 法常 用 定 量 方 法 分 光 光 度 法 （ 一 ） 化 学 分 析 法重 量 分 析 法 容 量 分 析 法特 点 A、 准 确 度 、 精 密 度 高 B、 抗 干 扰 能 力 差昆 明 山 海 棠 片 H Cl残 渣滤 液样 品 乙 醇 OHNH 23乙 醚恒 重称 重 例 （ 二 ） 分 光 光 度 法UV法 比 色 法特 点 A、 灵 敏 度 高 B、 简 便

30、 、 快 速 C、 精 密 度 稍 低 D、 干 扰 多 芦丁nm,max 359299266259黄芩苷nm,max 314271240小檗碱 nm,max 360350345丹皮酚nmmax 274 （ 三 ） TLCS法 测 定 薄 层 板 上 斑 点 对 单 色 光 的 吸收 或 反 射 的 强 度 而 进 行 定 量 的 方 法特 点 A、 分 离 效 果 好 B、 适 用 于 无 法 用 UV、 HPLC 法 测 定 的 组 分 C、 准 确 度 、 精 密 度 低 于 HPLC 1、 选 择 测 定 条 件（ 1） 薄 层 色 谱 条 件 分 离 好 不 拖 尾（ 2） 检 测

31、方 法吸 收 测 定 法荧 光 测 定 法 反 射 法透 射 法（ 3） 扫 描 方 式 单 波 长双 波 长 线 性 扫 描 法锯 齿 扫 描 法 外 标 法内 标 法 （ 4） 散 射 参 数 SX薄 层 板 的 散 射 使ECLAKubelka-Munk方 程 jSiKSdxdi iSjKSdxdj （ 1） 薄 层 板 均 匀 、 平 整2、 注 意 事 项（ 2） 点 样 量 准 确（ 4） 显 色 剂 均 匀 、 适 当（ 5） 保 护 斑 点 用 相 同 大 小 洁 净 玻 璃 盖 住 薄 层板 ， 并 用 透 明 胶 纸 封 住 边 缘 ， 以 起 固 定 和 隔 绝 空气 作

32、 用（ 3） 斑 点 应 完 全 分 离 ， 不 拖 尾 样 样 对 对 样 样 对 对 样 样 对 对 低 高 低 高 低 高 外标法（两点校正法） （ 四 ） HPLC法RP - HPLC 色 谱 柱 ODS流 动 相 甲 醇 - 水PIC 反 离 子 氢 氧 化 四 丁 基 铵色 谱 柱RP - PIC 反 离 子 烷 基 磺 酸 盐 无 机 阴 离 子外 标 法 和 内 标 法 离 子 对 色 谱 法 （ PIC） 极 性 流 动 相 中 加 入 离 子 对 试 剂 ，与 被 分 析 离 子 生 成 中 性 离 子 对 ， 从 而增 加 在 非 极 性 固 定 相 中 的 溶 解 度 ， 使分 配 系 数 增 大 生 物 碱 桂 皮 醛 芍 药 甙挥 发 油 三 萜 皂 甙 古 方 为 糊 丸 ， 亦 有 水 丸 郁 金 糊 化 淀 粉 团块栀 子 种 皮 石 细 胞黄 芩 纤 维黄 连 纤 维朱 砂 不 规 则 块 状物 或 颗 粒 状 物 ， 暗红 棕 色 、 鲜 红 色 或棕 黄 色 人工牛黄 供试品 牛黄空白猪 去 氧 胆 酸胆 酸 使 斑 点 更 为 集 中-OH与 Fe+3络 合 黄芩甙 供试品 黄芩空白 栀子甙供 试 品 栀 子 空 白 盐酸小檗碱黄 连 公 式 品供 试 品黄 连 空 白 %11cmE %11cmE