中药制剂分析：02-中药制剂的鉴别

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1、第二章第二章中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别 利用一定的方法来确定中药制剂利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成是否符合规定中原料药的组成是否符合规定性状鉴别性状鉴别（外观、物理常数）（外观、物理常数）显微鉴别显微鉴别理化鉴别理化鉴别（化学法、仪器法）（化学法、仪器法）判断药物的真实性判断药物的真实性第一节第一节 性状鉴别性状鉴别 外观性状外观性状 色，形，嗅，味色，形，嗅，味物理常数物理常数 熔点熔点 相对密度相对密度 比旋度比旋度 凝点凝点 吸收系数吸收系数 折光率折光率（同时具有鉴别真伪和纯度检查意义（同时具有鉴别真伪和纯度检查意义)例例 玉真散玉真散 Ch.

2、P.（2010）【性状性状】本品为黄白色至淡黄色的粉末；气本品为黄白色至淡黄色的粉末；气香，味麻辣。香，味麻辣。生白附生白附子子 600g 防风防风 50g白芷白芷 50g 生天南星生天南星 50g天麻天麻 50g 羌活羌活 50g例例 八角茴香油八角茴香油 Ch.P.（2010）【性状性状】相对密度相对密度 D 0.975 0.988 凝点凝点 N 15 旋光度旋光度 -2+1 折光率折光率 n 1.553 1.560一、特点一、特点 利用显微镜观察中药制剂中原药利用显微镜观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征材的组织碎片、细胞或内含物等特征第二节第二节 显微鉴别显微鉴别例例 安

3、宫牛黄丸安宫牛黄丸1.水牛角浓缩粉水牛角浓缩粉2.栀子栀子3.黄连黄连4.郁金郁金5.珍珠珍珠6.麝香麝香8.雄黄雄黄2134567.朱砂朱砂789.黄芩黄芩中药制剂显微鉴别的特点中药制剂显微鉴别的特点 A.适用于含生药粉末的制剂，复盖面广，简便适用于含生药粉末的制剂，复盖面广，简便 快速快速 B.药味多，形态复杂；药材和辅料的显微特征药味多，形态复杂；药材和辅料的显微特征 有可能互相影响有可能互相影响 C.药材经过炮制导致显微特征改变甚至消失药材经过炮制导致显微特征改变甚至消失 D.一般每味药选一种主要特征，选用能相互区一般每味药选一种主要特征，选用能相互区 别、互不干扰的显微特征别、互不干

4、扰的显微特征 E.多来源的药材应选共有的显微特征多来源的药材应选共有的显微特征（一）应选用能相互区别、互不干扰、（一）应选用能相互区别、互不干扰、能表明该药味存在的显微特征作能表明该药味存在的显微特征作 为鉴别依据为鉴别依据1.应选择专属性强的特征进行鉴别应选择专属性强的特征进行鉴别例例 左金丸左金丸 黄连黄连 鲜黄色纤维束，石细胞鲜黄色纤维束，石细胞 吴茱萸吴茱萸 石细胞，腺毛、非腺毛石细胞，腺毛、非腺毛例例 牛黄解毒丸牛黄解毒丸 Ch.P.（2010）【鉴别鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：韧）取本品，置显微镜下观察：韧皮纤维淡黄色，棱形，壁厚，孔沟细（黄芩）。皮纤维淡黄色，棱形，壁厚，

5、孔沟细（黄芩）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。草酸钙簇晶大，直径（甘草）。草酸钙簇晶大，直径60140 m（大（大黄）黄）。联接乳管直径。联接乳管直径1425 m，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。不规则碎块金黄含淡黄色颗粒状物（桔梗）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则片状结晶色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。无色，有平直纹理（石膏）。例例 黄连黄连 黄连（味连）黄连（味连）三角叶黄连（雅连）三角叶黄连（雅连）云连云连（不含石细胞）（不含石细胞）2.多来源的药材应选共有的显微特征多来源的药

6、材应选共有的显微特征鲜黄色纤维束鲜黄色纤维束二、制片方法二、制片方法散剂、胶囊剂散剂、胶囊剂片剂片剂（除包衣、刮取）（除包衣、刮取）水丸、颗粒剂水丸、颗粒剂（研细）（研细）蜜丸蜜丸（除蜜法：（除蜜法：氢氧化钾法、硝铬酸法、氢氧化钾法、硝铬酸法、氯酸钾法、水溶离心法）氯酸钾法、水溶离心法）装片观察装片观察第三节第三节 理化鉴别理化鉴别一、化学反应法一、化学反应法利用药物与试剂反应进行鉴别利用药物与试剂反应进行鉴别药物药物+试剂试剂 呈色呈色褪色褪色例例 大山楂丸大山楂丸 Ch.P.（2010）【处方处方】山楂山楂1000g，六神曲六神曲150g，麦芽麦芽150g 【鉴别鉴别】（2）取本品）取本品

7、9g，剪碎，加乙醇剪碎，加乙醇40ml,加热回流加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，加正丁醇加热使溶解，加正丁醇15ml振摇振摇提取，分取提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过。使溶解，滤过。取滤液取滤液1ml，加少量镁粉与盐酸加少量镁粉与盐酸23滴，加热滴，加热45分分钟后，即显橙红色。钟后，即显橙红色。例例 二妙丸中苍术的鉴别二妙丸中苍术的鉴别（苍术、黄柏）（苍术、黄柏）苍术酮苍术酮苍术炔苍术炔例例 马钱子散马钱子散 Ch.P.（2010）【处方处方】制制马钱子适量（含士的宁马钱子适量（含士

8、的宁8.0g），地，地龙（焙黄）龙（焙黄）93.5g 【鉴别鉴别】取本品取本品1g，加浓氨试液数滴及三氯加浓氨试液数滴及三氯甲烷甲烷10ml，浸泡数小时，滤过，取滤液浸泡数小时，滤过，取滤液1ml蒸干蒸干,残渣加稀盐酸残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋钾试液使溶解，加碘化铋钾试液12滴滴,即生成黄棕色沉淀。即生成黄棕色沉淀。二、升华法二、升华法*不同药物升华时所需温度不同不同药物升华时所需温度不同*不同升华物具有不同颜色、形状不同升华物具有不同颜色、形状*不同升华物与试剂反应显不同现不同升华物与试剂反应显不同现 象象大黄大黄 菱状针晶或羽状结晶菱状针晶或羽状结晶（蒽醌类）（蒽醌类）牡丹皮牡丹皮

9、长柱状、针状或羽状结晶长柱状、针状或羽状结晶（丹皮酚）（丹皮酚）冰片冰片 白色不定形片状结晶白色不定形片状结晶薄荷薄荷 无色针簇状结晶无色针簇状结晶（薄荷脑）（薄荷脑）儿茶儿茶 无色树枝状结晶无色树枝状结晶（儿茶素）（儿茶素）斑蝥斑蝥 白色柱状或小片状结晶白色柱状或小片状结晶（斑蝥素）（斑蝥素）例例 大黄大黄 Ch.P.（2010）【鉴别鉴别】（2）取本品粉末少量，进行微量升）取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。华，可见菱状针晶或羽状结晶。例例 大黄流浸膏大黄流浸膏 Ch.P.（2010）【鉴别鉴别】（2）取本品）取本品1ml，置瓷坩埚中，在置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，坩埚上

10、覆以载玻片，置石棉网上水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。解，溶液显紫红色。例例 牛黄解毒片牛黄解毒片 Ch.P.（2010）【处方处方】牛黄牛黄5g，雄黄雄黄50g，石膏石膏200g，大黄大黄 200g，黄芩黄芩150g，桔梗桔梗100g，冰片冰片25g,甘草甘草50g。【鉴别鉴别】（2）取本品）取本品1片，研细，进行微

11、量升片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛硫香草醛硫酸溶液酸溶液12滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。三、光谱法三、光谱法 利用药物溶液颜色、与显色剂反应利用药物溶液颜色、与显色剂反应显色、紫外吸收特征、有荧光、红外吸显色、紫外吸收特征、有荧光、红外吸收特征等特点进行鉴别。收特征等特点进行鉴别。UVFRVisIR例例 天王补心丸天王补心丸 Ch.P.（2010）【处方处方】丹参丹参，当归当归，地黄地黄g，五味子等五味子等16种种 【鉴别鉴别】（2）取本品）取本品1g，水蜜丸捣碎；小蜜，水蜜丸捣碎；小蜜丸或大蜜丸剪碎，平铺

12、于坩埚中，上盖一长柄漏丸或大蜜丸剪碎，平铺于坩埚中，上盖一长柄漏斗，徐徐加热，至粉末微焦时停止加热，放冷，斗，徐徐加热，至粉末微焦时停止加热，放冷，取下漏斗，用水取下漏斗，用水5ml冲洗内壁，洗液置紫外光灯冲洗内壁，洗液置紫外光灯（365nm）下观察，显淡蓝绿色荧光。下观察，显淡蓝绿色荧光。四、色谱法四、色谱法 利用药物的色谱行为（利用药物的色谱行为（Rf 和斑点颜和斑点颜色、色、tR）差异进行分析）差异进行分析PC、TLC、TLCS、GC、HPLC版版本本品种品种数数TLCGC化化学学UV-VisTLCSGCHPLC农残农残限量限量1990中药材中药材制剂制剂5092757172022611

13、196121050001995中药材中药材制剂制剂5223981232560926142117892093002000中药材中药材制剂制剂53445822858404272019221732645849202005中药材中药材制剂制剂582560333820中药及其制剂鉴别方法应用频率中药及其制剂鉴别方法应用频率例例 化化 回生片回生片 Ch.P.（2010）【处方处方】益母草益母草，等等35味。味。【鉴别鉴别】（3）取本品）取本品20片片作为供试品溶作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品液。另取盐酸水苏碱对照品.作为对照品溶液。作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录照薄层色谱法（附录 A）试验，吸

14、取上述两种试验，吸取上述两种溶液各溶液各1020 l，分别点于同一层析滤纸上上行分别点于同一层析滤纸上上行展开，使成条状，以正丁醇展开，使成条状，以正丁醇-醋酸醋酸-水（水（4:1:1）的）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，放置碘化铋钾试液，放置6小时。供试品色谱中，在与小时。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。病病徵徵例例 牛黄解毒片牛黄解毒片 Ch.P.（2010）【处方处方】牛黄牛黄5g，雄黄雄黄50g，石膏石膏200g，大黄大黄200g，黄芩黄芩150g，

15、桔梗桔梗100g，冰片冰片25g，甘草甘草50g 【鉴别鉴别】（1）大黄，雄黄）大黄，雄黄 显微鉴别显微鉴别 （2）冰片）冰片 升华升华 （3）胆酸胆酸 TLC （4）大黄，大黄素大黄，大黄素 TLC （5）黄芩苷黄芩苷 TLC陈皮与枳壳的薄层色谱陈皮与枳壳的薄层色谱第四节第四节 DNA 分子鉴定技术分子鉴定技术 是运用是运用DNA分子遗传标记技术分子遗传标记技术对含对含原生药的中药制剂及其基原进行真伪优原生药的中药制剂及其基原进行真伪优劣的鉴定。劣的鉴定。DNA分子遗传标记技术分子遗传标记技术生物的基因型生物的基因型直接分析遗传稳定性遗传多样性化学稳定性中药主流品种及其种下等级的遗传背景差异

16、中药主流品种及其种下等级的遗传背景差异DNA分子水平定性、定量刻化分子水平定性、定量刻化中药质量标准化奠定基础中药质量标准化奠定基础中药材及其制剂中药材及其制剂DNA 分子鉴定技术分子鉴定技术特异性强特异性强 稳定性好稳定性好 微量微量 便捷便捷 准确准确近缘品种近缘品种 易混淆品种易混淆品种珍贵品种珍贵品种 动物药材动物药材破碎药材破碎药材 陈旧药材陈旧药材腐烂药材腐烂药材 微量样品微量样品优点优点应用范围应用范围乌梢蛇乌梢蛇 Ch.P.（2010）鉴别鉴别 聚合酶链式反应法。聚合酶链式反应法。模板模板DNA提取提取 DNA纯化柱PCR反应反应 引物，dNTP，Taq DNA聚合酶，模板，PCR缓冲液，灭菌双蒸水电泳检测电泳检测 琼脂糖凝胶电泳法