胃舒平药片中铝和镁的测定

《胃舒平药片中铝和镁的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《胃舒平药片中铝和镁的测定（17页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、 “胃舒平胃舒平”药片中药片中 铝和镁的测定铝和镁的测定基础化学实验（基础化学实验（）一、实验目的一、实验目的1.巩固巩固EDTA的配制与标定方法。的配制与标定方法。2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。3.掌握分离沉淀的基本操作。掌握分离沉淀的基本操作。4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理了解成品药剂中组分含量测定的前处理 方法方法。二、实验原理二、实验原理 铝和镁的含量可采用配合滴定法测定铝和镁的含量可采用配合滴定法测定铝和镁的含量可采用配合滴定法测定铝和镁的含量可采用配合滴定法测定 不受其它成分的干扰不受其它成分的干扰不受其它成分的干扰不受其它成分的干

2、扰氢氧化铝氢氧化铝“胃舒平胃舒平”药片主要成药片主要成分分三硅酸镁三硅酸镁少量颠茄流浸膏少量颠茄流浸膏大量的糊精等辅料大量的糊精等辅料二、实验原理二、实验原理1.EDTA的配制与标定的配制与标定EDTA的配制：的配制：间接法间接法EDTA的标定：的标定：基准物：基准物：Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO47H2O，Ni，Pb等。等。ZnO指示剂：指示剂：XO （pH=56）加加EDTA 黄色黄色终点由终点由紫红色紫红色变为变为黄色黄色Zn2+紫红色紫红色XOZnY加加XOM-XOZn2+二、实验原理二、实验原理指示剂：指示剂：XO （pH=56）EDTA的标定的标定:Zn2+Y4-

3、=ZnY2-基准物：基准物：ZnO二、实验原理二、实验原理2.铝的测定铝的测定返滴定法返滴定法？Al3+Y4-（过量已知）（过量已知）AlY-Y4-(剩余剩余)从而求出从而求出Al3+调调pH=34加热加热加加Zn2+标液标液测定剩余测定剩余Y4-调调pH=56XO二、实验原理二、实验原理3.镁的测定镁的测定测定测定Mg2+加加EDTA标液标液调调pH=10EBT调调pH=46加热加热80 Al3+Mg2+Al(OH)3 Mg2+终点由终点由酒红色酒红色变为变为纯蓝色纯蓝色三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂1.1.仪器仪器仪器仪器 分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，分析天平，电炉，研钵，酸式

4、滴定管，小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管。2.试剂试剂“胃舒平胃舒平”药片，乙二胺四乙酸二钠（药片，乙二胺四乙酸二钠（s），基准），基准ZnO（s），），NH4Cl（s），），6 molL-1 HC1溶液，溶液，0.2%二甲酚橙水溶液，二甲酚橙水溶液，20 六亚甲基四胺溶液，六亚甲基四胺溶液，1:1氨水，氨水，1:2三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液，NH3H2O-NH4C1缓冲缓冲溶液（溶液（pH=10），），0.2%铬黑铬黑T指示剂，指示剂，0.2%甲基甲基红指示剂。红指示剂。四、实验步骤四、实验步骤 1.0.02 molL-1 EDTA标准溶液的配制与标定

5、标准溶液的配制与标定（1）EDTA的配制：见实验的配制：见实验22（2）0.02 molL-1 Zn2+标液配制：标液配制：准确准确准确准确称取基准物称取基准物称取基准物称取基准物ZnOZnO 0.40.60.40.6g g于小烧杯中（一份）于小烧杯中（一份）于小烧杯中（一份）于小烧杯中（一份），少许水润湿，逐滴加入，少许水润湿，逐滴加入，少许水润湿，逐滴加入，少许水润湿，逐滴加入1:11:1HC1HC1约约约约24mL24mL，边加边，边加边，边加边，边加边搅至完全溶解为止搅至完全溶解为止搅至完全溶解为止搅至完全溶解为止（切记不能先加水！）。（切记不能先加水！）。（切记不能先加水！）。（切记

6、不能先加水！）。用去离用去离用去离用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至至至至250mL250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。四、实验步骤四、实验步骤 1.0.02 molL-1 EDTA标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定（3）EDTA的标定：的标定：移取移取移取移取25.00mL25.00mL试液于试液于试液于试液于250mL250mL锥形瓶，加锥形瓶，加锥形

7、瓶，加锥形瓶，加 2 2滴滴滴滴XOXO，滴加滴加滴加滴加2020六次甲基四胺至呈现六次甲基四胺至呈现六次甲基四胺至呈现六次甲基四胺至呈现紫红色紫红色紫红色紫红色再过量再过量再过量再过量5mL5mL。滴加滴加滴加滴加EDTAEDTA至由至由至由至由红紫色红紫色红紫色红紫色突变为突变为突变为突变为亮黄色亮黄色亮黄色亮黄色即为终点。平行即为终点。平行即为终点。平行即为终点。平行二份。二份。二份。二份。四、实验步骤四、实验步骤 2.Al3+的测的测定定（1）样品的处理样品的处理 取取取取“胃舒平胃舒平胃舒平胃舒平”药片药片药片药片1010片片片片研细，准确称出研细，准确称出研细，准确称出研细，准确称

8、出0.8g0.8g加入加入加入加入1:11:1HC1HC18 8 mLmL，加，加，加，加HH2 2OO至至至至40 40 mLmL，煮沸。冷却后过滤，煮沸。冷却后过滤，煮沸。冷却后过滤，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250mL250mL容量容量容量容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。四、实验步骤四、实验步骤 (2)Al3+的测定的测定250mL250mL锥形瓶

9、锥形瓶锥形瓶锥形瓶移入试液移入试液10.00mL加加H2O至至25mL摇匀摇匀摇匀摇匀 溶液恰溶液恰溶液恰溶液恰呈紫红色呈紫红色呈紫红色呈紫红色滴加滴加2滴滴XO滴加滴加1:1HCl由由黄色黄色突变为突变为红色红色（平行二份），（平行二份），计算铝含量（计算铝含量（Al2O3%）。准确加准确加EDTA标液标液25.00mL滴加滴加1:1HCl煮沸煮沸3min 冷却冷却20%六亚甲基四胺六亚甲基四胺滴加滴加2滴滴XO 加加Zn2+标液标液四、实验步骤四、实验步骤3.Mg2+的测定的测定100mL100mL小烧杯小烧杯小烧杯小烧杯移入试液移入试液 25.00mL加加1:1氨水氨水 刚好出沉淀刚好出

10、沉淀加加6molL-1HCl沉淀恰好溶解沉淀恰好溶解暗红色暗红色暗红色暗红色突变突变突变突变蓝绿色蓝绿色蓝绿色蓝绿色,平行测定平行测定3份，份，计算镁含量，以计算镁含量，以MgO%表示。表示。滤液滤液滤液滤液250mL锥形瓶锥形瓶加加NH4Cl(s)0.8g20%六亚甲基四胺六亚甲基四胺 冷却、过滤冷却、过滤分次洗涤分次洗涤加加mL1:2三乙醇胺三乙醇胺 4 mL NH3H2O-NH4C1801015min 过量过量6mL1 滴甲基红滴甲基红 1-2 铬黑铬黑滴加滴加EDTA五、数据记录与处理五、数据记录与处理 1.数据记录数据记录学生自己推导公式计算学生自己推导公式计算 （2）“胃舒平胃舒平

11、”药片中药片中Al3+、Mg2+含量的测定含量的测定 结果结果：见表：见表7.72.数据处理数据处理（1）EDTA的标定：见表的标定：见表7.6六、注意事项六、注意事项 1.配制的溶液一定要摇匀。配制的溶液一定要摇匀。2.掌握好滴定速度（慢）。掌握好滴定速度（慢）。3.ZnO的溶解：润湿、逐滴加的溶解：润湿、逐滴加HC1，边加边，边加边 搅至完全溶解为止。搅至完全溶解为止。切记不能先加水！切记不能先加水！酸酸 也不可过多。也不可过多。4.胃舒平药片应研细，酸溶要完全。胃舒平药片应研细，酸溶要完全。七、思考题七、思考题 1.实验中为什么要称取大样混匀后再取小部实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试分试 样进行测定？样进行测定？2.在测定铝时为什么不采用直接滴定法？在测定铝时为什么不采用直接滴定法？3.在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？4.采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？质作掩蔽剂？如何控制条件？